甘磷酸胆碱晶体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甘磷酸胆碱晶体的制备方法，该制备方法包括：(1)将甘磷酸胆碱和醇混合制得混合物M1；(2)将所述混合物M1和硫酸盐混合、冷却后进行第一过滤并取滤液得到混合物M2；(3)将所述混合物M2进行第一浓缩制得混合物M3；(4)将所述混合物M3和有机溶剂混合并进行第二浓缩制得混合物M4；(5)将乙酸乙酯和所述混合物M4混合后结晶并进行第二过滤得到晶体M5；(6)将所述晶体M5后处理得到甘磷酸胆碱晶体。通过该方法制备的甘磷酸胆碱晶体在空气中吸水率低，纯度高，有较高的保健性能和药用价值。

【技术实现步骤摘要】
甘磷酸胆碱晶体的制备方法
本专利技术涉及甘磷酸胆碱的制备领域，具体地，涉及一种甘磷酸胆碱晶体的制备方法。
技术介绍
甘磷酸胆碱是具有由构成细胞膜的主要磷脂PC(磷脂酰胆碱)脱去2个脂肪酸后得到的水溶性物质。甘磷酸胆碱在生物体内广泛存在，主要存在于乳液和体液中。甘磷酸胆碱能够提高脑部的认知能力，对老年痴呆症有极好的预防效果，甚至可以修复早期老年失智症患者已部分损伤的认知能力，它还能够有效地保护肝组织免受有毒的四氯化碳和高脂蛋白类食品所产生的脂肪酸渗透，具有抗高血脂、保护血管的作用，此外，甘磷酸胆碱还可以促进青少年身体成长，提高青少年的记忆能力，具有极高的保健性能和药用价值，因此在医药、保健品和功能性食品方面得到广泛的应用。目前，现有技术中，市售的甘磷酸胆碱主要从大豆的副产品中用乙醇单次萃取而得，这种方法得到的甘磷酸胆碱在空气中放置容易吸收空气中的水分，吸水率过高，从而导致甘磷酸胆碱的纯度严重下降，从而极大的削弱了甘磷酸胆碱的保健性能和药用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种甘磷酸胆碱晶体的制备方法，通过该方法制备的甘磷酸胆碱晶体在空气中吸水率低、纯度高、有较高的保健性能和药用价值。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种甘磷酸胆碱晶体的制备方法，该制备方法包括：(1)将甘磷酸胆碱和醇混合制得混合物M1；(2)将所述混合物M1和硫酸盐混合、冷却后进行第一过滤并取滤液得到混合物M2；(3)将所述混合物M2进行第一浓缩制得混合物M3；(4)将所述混合物M3和有机溶剂混合并进行第二浓缩制得混合物M4；(5)将乙酸乙酯和所述混合物M4混合后结晶，然后进行第二过滤得到晶体M5；(6)将所述晶体M5后处理得到甘磷酸胆碱晶体。通过上述技术方案，本专利技术提供了一种甘磷酸胆碱晶体的制备方法，该制备方法为首先将甘磷酸胆碱和醇混合溶解得到混合物M1，然后将混合物M1和硫酸盐混合过滤取滤液得到混合物M2，浓缩后和有机溶剂混合并二次浓缩得到混合物M4，最后将混合物M4和乙酸乙酯混合结晶并过滤得到晶体，将晶体减压干燥得到甘磷酸胆碱晶体，这种方法制备的甘磷酸胆碱晶体晶型不同于市售的甘磷酸胆碱，在空气中吸水率低，从而含水量少，纯度高。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供了一种甘磷酸胆碱晶体的制备方法，该制备方法包括：(1)将甘磷酸胆碱和醇混合制得混合物M1；(2)将所述混合物M1和硫酸盐混合、冷却后进行第一过滤并取滤液得到混合物M2；(3)将所述混合物M2进行第一浓缩制得混合物M3；(4)将所述混合物M3和有机溶剂混合后进行第二浓缩制得混合物M4；(5)将乙酸乙酯和所述混合物M4混合后结晶并进行第二过滤得到晶体M5；(6)将所述晶体M5后处理得到甘磷酸胆碱晶体。在本专利技术中，醇的具体种类可以在宽的范围内选择，可以选自乙醇、甲醇和乙二醇中的一种或多种，为了使甘磷酸胆碱能够充分溶解，优选地，醇选自乙醇、甲醇和乙二醇中的一种或多种。同时，醇的用量可以在宽的范围内选择，为了使甘磷酸胆碱能够充分溶解，优选地，相对于100重量份的甘磷酸胆碱，醇的用量为450-550重量份。同样地，在步骤(1)中，混合的温度和方式均可以在宽的范围内选择，为了使甘磷酸胆碱能够更快地溶解，优选地，在步骤(1)中，混合的温度为37-40℃，并且混合为搅拌混合。当然，搅拌混合的时间也可以在宽的范围内选择，优选地，搅拌混合的搅拌时间为40-80min。在本专利技术中，在步骤(2)中，硫酸盐的具体种类具有多样性，可以选自硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁和硫酸铵中的一种或多种，为了使制得的甘磷酸胆碱晶体在空气中的吸水率更小，优选地，硫酸盐选自硫酸钠、硫酸钾和硫酸镁中的一种或多种。当然，硫酸盐的用量也可以在宽的范围内选择，为了使制得的甘磷酸胆碱晶体在空气中的吸水率更小，优选地，相对于100重量份的混合物M1，硫酸盐的用量为30-40重量份。同时，在步骤(2)中，冷却的温度和时间均可以在宽的范围内选择，优选地，冷却至少满足以下条件：冷却温度为25-28℃，冷却时间为50-70min。另外，在步骤(3)中，第一浓缩的条件均可以在宽的范围内选择，为了使晶体可以更快析出，优选地，第一浓缩的条件为：浓缩温度为45-50℃，浓缩压力为60-80KPa，浓缩时间为1h-2h。在本专利技术中，在步骤(4)中，有机溶剂的种类可以在宽的范围内选择，为了使制得的甘磷酸胆碱晶体在空气中的吸水率更小，优选地，有机溶剂为乙醇和/或丙酮。同样地，在步骤(4)中，有机溶剂的用量可以在宽的范围内选择，优选地，有机溶剂的用量为50-70重量份。当然，在步骤(4)中，第二浓缩的温度和时间均可以在宽的范围内选择，为了使晶体更快的析出，优选地，第二浓缩的温度低于45℃，浓缩时间为1h-3h。同时，在步骤(5)中，乙酸乙酯的用量也可以在宽的范围内选择，为了使晶体更快的析出，优选地，相对于100重量份的混合物M4，乙酸乙酯的用量为40-60重量份。在本专利技术中，在步骤(5)中，混合温度和时间均具有多样性，为了使晶体更快的析出且使制得的甘磷酸胆碱晶体在空气中的吸水率更小，优选地，混合至少满足以下条件：混合温度为45-50℃，混合压力为60-80KPa。同样地，后处理的具体方法具有多样性，为了使制得的甘磷酸胆碱晶体在空气中的吸水率更小，优选地，后处理为真空减压干燥。当然，真空减压干燥的压力和温度均可以在宽的范围内选择，为了使制得的甘磷酸胆碱晶体在空气中的吸水率更小，优选地，减压干燥的条件为：压力为0.6-0.8MPa，时间为1-3h，温度为38-42℃。以下将通过实施例对本专利技术进行详细描述。以下实施例中，含水率参数通过称重法测得，甘磷酸胆碱购自武汉默克医药化工有限公司。实施例1(1)在38℃下，将甘磷酸胆碱和乙醇(重量比为100：500)混合搅拌60min制得混合物M1；(2)将混合物M1和硫酸钠(重量比为100：35)混合、在27℃下冷却60min，然后进行第一过滤并取滤液得到混合物M2；(3)在48℃和70KPa的条件下，将混合物M2进行第一浓缩1.5h制得混合物M3；(4)将混合物M3和乙醇(重量比为100：60)混合并在35℃下进行第二浓缩2h制得混合物M4；(5)在48℃下，将乙酸乙酯和混合物M4(重量比为50：100)在70KPa条件下混合后结晶并进行第二过滤得到晶体M5；(6)在40℃下，将所述晶体M5在0.7MPa下干燥2h得到甘磷酸胆碱晶体A1。实施例2(1)在37℃下，将甘磷酸胆碱和甲醇(重量比为100：450)混合搅拌80min制得混合物M1；(2)将混合物M1和硫酸钾(重量比为100：30)混合、在25℃下冷却50min，然后进行第一过滤并取滤液得到混合物M2；(3)在45℃，80KPa下，将混合物M2进行第一浓缩1h制得混合物M3；(4)将混合物M3和丙酮(重量比为100：50)混合并在40℃下进行第二浓缩1h制得混合物M4；(5)在45℃下，将乙酸乙酯和混合物M4(重量比为40：100)在60KPa条件下混合后结晶并进行第二过滤得到晶体M5；(6)在3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甘磷酸胆碱晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：(1)将甘磷酸胆碱和醇混合制得混合物M1；(2)将所述混合物M1和硫酸盐混合、冷却后进行第一过滤并取滤液得到混合物M2；(3)将所述混合物M2进行第一浓缩制得混合物M3；(4)将所述混合物M3和有机溶剂混合后进行第二浓缩制得混合物M4；(5)将乙酸乙酯和所述混合物M4混合后结晶，然后进行第二过滤得到晶体M5；(6)将所述晶体M5后处理得到甘磷酸胆碱晶体。

【技术特征摘要】
1.一种甘磷酸胆碱晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：(1)将甘磷酸胆碱和醇混合制得混合物M1；(2)将所述混合物M1和硫酸盐混合、冷却后进行第一过滤并取滤液得到混合物M2；(3)将所述混合物M2进行第一浓缩制得混合物M3；(4)将所述混合物M3和有机溶剂混合后进行第二浓缩制得混合物M4；(5)将乙酸乙酯和所述混合物M4混合后结晶，然后进行第二过滤得到晶体M5；(6)将所述晶体M5后处理得到甘磷酸胆碱晶体，其中，所述第一浓缩的条件为：浓缩温度为45-50℃，浓缩压力为60-80KPa，浓缩时间为1h-2h；所述第二浓缩的温度低于45℃，浓缩时间为1h-3h。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述醇选自乙醇、甲醇和乙二醇中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，相对于100重量份的所述甘磷酸胆碱，所述醇的用量为450-550重量份。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述混合的温度为37-40℃，并且所述混合为搅拌混合。5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，所述硫酸盐选自硫酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏福男，
申请(专利权)人：芜湖福民生物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34