一种三硝基乙基氨基甲酸酯的合成方法技术

本发明专利技术属于一种三硝基乙基氨基甲酸酯的合成方法，系三硝基乙醇与氨基甲酸酯化试剂异氰酸酯类衍生物反应后经水解以一步法得到三硝基乙基氨基甲酸酯。本发明专利技术的三硝基乙基氨基甲酸酯制备方法具有反应路线短、反应速率快、反应条件温和、反应产率高的特点，易于放大合成和工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种三硝基乙基氨基甲酸酯的合成方法
本专利技术涉及一种三硝基乙基氨基甲酸酯的合成方法，属于含能材料

技术介绍
长期以来高氯酸铵(AP)是固体火箭推进剂氧化剂的首选，但是AP的高氯酸根会污染地下水，其在高浓度下会影响甲状腺功能，而且AP燃烧释放的HCl气体会形成酸雨和破坏臭氧层，因此，各国研究工作者一直在致力于开发新型无卤氧化剂用于替代AP。多硝基含能化合物在含能材料领域具有非常重要的用途，三硝基甲基即硝仿基官能团是构建多硝基含能化合物的重要结构片段，在含能化合物中引入硝仿官能团可以显著增加密度、提高氧含量。国内外长期开展大量含硝仿官能团无卤氧化剂的设计与合成工作，开发了大量新无卤氧化剂，如5,5'-双(三硝基甲基)-3,3'-双(1,2,4-噁二唑)(Chem.Commun.,2014,50,2268-2270)、3,4-双(N,2,2,2-四硝基乙基氨基)-呋咱(Chem.Eur.J.,2013,19,12446-12457)、5-硝基-3-三硝基甲基-1H-1,2,4-三唑(J.Am.Chem.Soc.,2011,133,6464-6471)、三硝基乙醇硝胺基甲酸酯(N本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三硝基乙基氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于在有机溶剂中，三硝基乙醇与异氰酸酯在‑30℃‑150℃反应0.5‑72h，然后加入水进行水解，经过纯化得三硝基乙基氨基甲酸酯，反应式如下：所述异氰酸酯中R＝SO2Cl、OCOCl3、COCCl3、COCH2Cl3、COCF3、SiH3、SiMe3、POCl2或COCl；所述三硝基乙醇与异氰酸酯的摩尔比为1:0.5‑10。

【技术特征摘要】
1.一种三硝基乙基氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于在有机溶剂中，三硝基乙醇与异氰酸酯在-30℃-50℃反应1-5h，然后加入水进行水解，经过纯化得三硝基乙基氨基甲酸酯，反应式如下：所述异氰酸酯中R＝SO2Cl,COCCl3,COCF3；所述三硝基乙醇与异氰酸酯的摩尔比为1:0.5-10；所述的纯化是反应产物用乙酸乙酯萃取，合并有机相、干燥、浓缩。2.按权利要求1所述的三硝基乙基氨基甲酸酯合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄海丰，李营，蔺向阳，潘仁明，杨军，
申请(专利权)人：中国科学院上海有机化学研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31