高纯度对乙酰氧基苯甲酸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高纯度对乙酰氧基苯甲酸的制备方法，即在适量溶剂及乙酸酐无过量或略过量的条件下进行对乙酰氧基苯甲酸的合成。其包括：先将酰化剂乙酸酐、溶剂冰醋酸、催化剂吡啶和部分对羟基苯甲酸原料在60℃以下混合并开始反应；反应过程中控制物料的升温速率在15℃/h以下，待温度稳定后继续追加对羟基苯甲酸，然后在80℃以下进行后续反应；反应结束后除去反应体系中的部分醋酸，冷却，将反应所得的结晶体用蒸馏水反复洗涤并过滤，直至滤液的pH值≥4。该产物无需进一步精制提纯，其实际收率最高可达98％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于对乙酰氧基苯甲酸的制备领域，具体涉及一种采用对羟基苯甲酸为原料通过乙酰化反应制备对乙酰氧基苯甲酸的方法。
技术介绍
现有采用对羟基苯甲酸(PHB)与乙酸酐为原料通过乙酰化反应制备对乙酰氧基苯甲酸(PABA)的技术通常在添加大量溶剂或以过量的乙酸酐作溶剂的条件下实施。相对于Imol的PHB，乙酸酐加入量多在I. 2 IOmol之间。反应过程大多在较高的温度(65 110°C )下进行。也有采用低温条件的报道，但因为所用的催化剂选择性差，或用量过大，往往会导致副反应的发生，使产物的纯度降低(难以直接达到99%以上 的高纯度)，因此对乙酰氧基苯甲酸的制备技术中常包括产物的重结晶工艺。如《天津化工》2010 年 01 期、Chemical & Pharmaceutical Bulletin (2006) 54 (5)、Journal ofMedicinal Chemistry(2007)50 (23)> Journal of Chemical Research, Synopses(2003)(7) > Tetrahedron Letters (2002),本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度对乙酰氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将酰化剂乙酸酐、溶剂冰醋酸、催化剂吡啶和部分对羟基苯甲酸原料在60℃以下混合，开始对羟基苯甲酸与乙酸酐之间的乙酰化反应；(2)反应过程中控制物料的升温速率在15℃/h以下，待温度稳定在60～80℃后继续追加对羟基苯甲酸，并在80℃以下进行后续反应；(3)反应结束后除去反应体系中的部分醋酸，冷却，将反应所得的结晶体用蒸馏水反复洗涤并过滤，直至滤液的pH值≥4。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：左志俊，倪寒秋，胡兆麟，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石化仪征化纤股份有限公司，
类型：发明
国别省市：