对乙酰氧基苯乙烯的制备方法及其中间体的制备方法技术

本发明专利技术涉及化学合成领域，特别涉及对乙酰氧基苯乙烯的制备方法及其中间体的制备方法。该方法通过对羟基苯乙酮与乙酸酐发生乙酰化反应制得对乙酰氧基苯乙酮，加入氢化溶剂溶解，与氢气在催化剂的催化下发生氢化反应，纯化后制得对乙酰氧基苯甲基甲醇，再在脱水剂、阻聚剂存在的条件下发生脱水反应制得对乙酰氧基苯乙烯。试验结果表明，本发明专利技术提供的制备方法，酯化收率91.18%，氢化收率87.6%，脱水收率90.16%，工艺总收率72.0%，得到的对乙酰氧基苯乙烯纯度可达99.5%，合成规模为50mol。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成领域，特别涉及。
技术介绍
对乙酸氧基苯乙烯(p-Acetoxystyrene),简称 4-ASM, CAS NO. :2628-16-2,分子量162. 19，分子式=CltlHltlO2,熔点8°C，沸点260°C，外观为无色或淡黄色液体。其结构如式I所示权利要求1.一种制备对乙酰氧基苯乙烯的方法，其特征在于，包括如下步骤 步骤I :对羟基苯乙酮与乙酸酐发生乙酰化反应，经第一减压蒸馏，收集170 174°C馏分，制得对乙酰氧基苯乙酮； 步骤2 :取所述对乙酰氧基苯乙酮熔融后加入氢化溶剂溶解，与氢气在催化剂的催化下发生氢化反应，纯化后制得对乙酰氧基苯甲基甲醇； 步骤3 :取所述对乙酰氧基苯甲基甲醇在脱水剂、阻聚剂存在的条件下发生脱水反应，经第二减压蒸馏收集135 20(TC馏分，经第二精馏后收集80 260°C馏分即得； 步骤2中所述纯化具体为蒸馏或第一精馏，收集50 350°C馏分； 步骤3中所述阻聚剂包括烷基羟基苯磺酸类化合物、羟胺类化合物、酚类化合物、醌类化合物、稳定自由基类化合物中的一种或两者以上的混合物。2.根据权利要求I所述的方法，其特本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备对乙酰氧基苯乙烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：对羟基苯乙酮与乙酸酐发生乙酰化反应，经第一减压蒸馏，收集170～174℃馏分，制得对乙酰氧基苯乙酮；步骤2：取所述对乙酰氧基苯乙酮熔融后加入氢化溶剂溶解，与氢气在催化剂的催化下发生氢化反应，纯化后制得对乙酰氧基苯甲基甲醇；步骤3：取所述对乙酰氧基苯甲基甲醇在脱水剂、阻聚剂存在的条件下发生脱水反应，经第二减压蒸馏收集135～200℃馏分，经第二精馏后收集80～260℃馏分即得；步骤2中所述纯化具体为蒸馏或第一精馏，收集50～350℃馏分；步骤3中所述阻聚剂包括烷基羟基苯磺酸类化合物、羟胺类化合物、酚类化合物、醌类化合物、稳定自由基...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢建中，郭秀彬，刘超，刘广正，郝小龙，
申请(专利权)人：河南新天地药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：