一种对甲苯磺酸晶体成形工艺及装置制造方法及图纸

本发明专利技术技术方案公开了一种对甲苯磺酸晶体成形工艺及装置，它属化工生产技术工艺设备及晶体成形技术领域；本发明专利技术的创新点是引入机械传动的滚筒作为结晶滚筒，并设计研发了一整套的包括温度、湿度、加水量、进风量、风速、转速、时间等系列具体的工艺技术参数，使得对甲苯磺酸长晶快、晶形好、收率高、含量高；密闭的晶体成形装置还使尾气中的甲苯得到有效的低成本回收，对环境友好，对生产车间员工无害；高质量的产品更加适合高端电子和医药制造领域；另一方面，本发明专利技术的工艺及装置能有效降低员工劳动强度，对提高员工劳动积极性非常有利；本发明专利技术的一种对甲苯磺酸晶体成形工艺及装置还具有占用空间小、生产效率高、操作便捷等特点。操作便捷等特点。操作便捷等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种对甲苯磺酸晶体成形工艺及装置


[0001]本专利技术技术方案属化工生产技术工艺装置及晶体成形
；特别涉及一种对甲苯磺酸晶体成形工艺及装置。

技术介绍

[0002]对甲苯磺酸p
‑
toluenesulfonic acid 简称PTSA ，分子式：CH
3 C6H4SO3H，分子量172，熔点38 ℃(无水)103.5 ℃(一水)，白色针状或粉末状结晶，易溶于水、极易潮解，易使棉织物、木材、纸张等碳化，是不具氧化性的有机强酸。对甲苯磺酸广泛用于电子、合成医药、农药、聚合反应的稳定剂及有机合成的催化剂。用作医药、涂料的中间体和树脂固化剂，也用作电镀中间体，是重要的基础化工原料。
[0003]由于对甲苯磺酸具有极易潮解、低熔点和高吸水性的特点，所以，在进行结晶操作时需要花费较大精力，在夏季环境温度高湿度大一点时不易结晶或晶形不好，导致产品收率偏低；冬季环境温度低时晶体会结成石头状硬块，包裹的杂质太多，这样就影响到产品质量。尤其是在高端精密电子产品和医药合成方面，对产品质量要求特别高，带有一定量杂质的对甲苯磺酸晶体在这一领域的应用一直受到很大制约。
[0004]对甲苯磺酸吸水结晶的化学反应式
[0005]对甲苯磺酸产品自上世纪70年代引入大陆地区，多年来一直沿用的晶体成形方式是利用敞开的养晶釜和敞开的结晶池通过人工作业来获得对甲苯磺酸晶体，整个晶体成形流程完全是产业工人凭经验凭感觉在结晶池中通过手动翻料的方式来实现对甲苯磺酸的充分结晶。不同员工操作方式、工作经验和责任心的不同均会导致对甲苯磺酸晶体质量的较大差异。在使用敞开式结晶池结晶流程中，每10t左右的物料1个工作周期需要翻动6次，从下料到结晶完成需要10～12h，人工连续出料还需要2～3h。
[0006]传统的对甲苯磺酸晶体成形方式的明显缺陷表现在以下几方面：1由于采用敞开式结晶池和养晶釜，当高温反应液放入结晶池时，强酸性三氧化硫气体和有机溶剂气体会在生产车间散发飘逸，虽有回收措施，但它对车间环境仍是不利的；2车间内酸性气体对设备和厂房有较大腐蚀性，加之有机溶剂气体的散发，因此也存在一定的安全隐患；3敞开式结晶池和人工作业势必会引入较多的机械杂质如铁锈、灰尘、毛发、汗液等，这对产品质量提升极为不利；4有机溶剂回收量不足，这在经济上也是不小的损失；5重的体力劳动和不友好的酸性环境势必会影响到员工工作的积极性。
[0007]国内同行也曾试图在对甲苯磺酸晶体成形工艺和装置上进行一些创新改进，由于
对甲苯磺酸物化性质的特殊性而收效甚微。随着市场尤其是高端电子领域对高质量对甲苯磺酸的需求增长，传统的对甲苯磺酸晶体成形工艺正面临着较大的挑战，另一方面，现在愿意从事重体力劳动的青年员工越来越少，劳动力的断档必然会影响到对甲苯磺酸的产量和效益。因此，优化对甲苯磺酸结晶工艺，设计一套适合并有利于对甲苯磺酸晶体成形的机械装置来完成对甲苯磺酸晶体成形过程势在必行。

技术实现思路

[0008]本着解决以上问题的目的，本专利技术的技术方案把机械传动的钢质滚筒引入到对甲苯磺酸晶体成形的工艺流程中作为结晶滚筒应用，并结合对甲苯磺酸的物理化学特性，针对结晶滚筒的实际应用设计并研发出一套适合利于对甲苯磺酸晶体成形的工艺技术方案。本专利技术技术方案中，引入机械传动的结晶滚筒能够有效取代现有技术中人工作业及人工作业的养晶釜和结晶池，极大程度地降低了员工劳动强度，有效避免了酸性气体对健康的危害；本专利技术技术方案设计的具体到某个小区间或某个点的工艺技术参数对晶体成形非常有利，能够使整个晶体成形过程可控并按照既定目标发展；用完善的工艺技术参数取代人工凭经验操作能够有效确保产品质量。同时，流程损耗非常低，对提高对甲苯磺酸收率和生产效率比较有利。
[0009]本专利技术技术方案所述的一种对甲苯磺酸晶体成形工艺，其特征在于，对甲苯磺酸晶体成形装置包括结晶滚筒，结晶滚筒内部中心线上设置有中轴，中轴一侧设置有梳晶刮板，结晶滚筒内壁设置梳晶耙齿，对甲苯磺酸晶体成形过程包括以下步骤：1）先把结晶车间温度控制在20～30
°
C，开启尾气吸收系统，然后把预先降温至100～110
°
C的对甲苯磺酸反应物料整批或定量转移至结晶滚筒，启动结晶滚筒，初始转速控制到1～5r/min； 2）向结晶滚筒中再加入反应物料总量5～10%的温度55～60
°
C的纯净水，初始进风量控制在1200～1480m3/h，使反应物料通过风冷持续梯度降温；3）当结晶滚筒内温度降至80～85
°
C，对甲苯磺酸晶体析出时，提高结晶滚筒转速至10～15r/min，进风量调整至800～1200m3/h，使对甲苯磺酸晶体持续吸收1个结晶水而增大；4）当结晶滚筒内温度降至60～65
°
C，进风量降至400～600 m3/h，结晶滚筒转速提升至15～20r/min，梳晶耙齿反复梳理已结晶的对甲苯磺酸并深度吸潮长晶；5）当结晶滚筒内部温度降至30～40
°
C时，关闭进风，结晶滚筒转速提升至20～30r/min快速转动10～30min，然后开启机械卸料程序，卸料时间控制在10～30min；这样具体到某个小区间或某个点的工艺技术参数对晶体成形非常有利，能够使整个晶体成形的流程可控并按照既定目标发展。
[0010]优选地，本专利技术技术方案所述的一种对甲苯磺酸晶体成形工艺，其特征在于，所述的结晶车间温度控制在20～30
°
C之间，优选为夏季结晶车间温度控制在25～30
°
C之间；冬季结晶车间温度控制在20～25
°
C之间。这样设计的目的也是既切合实际保证结晶车间有一个利于晶体成形操作的环境温度而又不会造成太大的能耗。
[0011]对甲苯磺酸吸水结晶的化学反应式如下
[0012]优选地，本专利技术技术方案所述的一种对甲苯磺酸晶体成形工艺，其特征在于，所述的初始转速控制到1～5r/min，优选2～3r/min。这样设计的目的是为了避免初期阶段因结晶滚筒转速过高导致液体物料晃荡而造成不必要的损耗。
[0013]优选地，本专利技术技术方案所述的一种对甲苯磺酸晶体成形工艺，其特征在于，所述的初始进风量为控制在1200～1480m3/h， 优选为 1400～1480 m3/h 。这样设计的目的是初始阶段温度高，加大进风量能够使热的反应物料快速降温。
[0014]优选地，本专利技术技术方案所述的一种对甲苯磺酸晶体成形工艺，其特征在于，所述的向结晶滚筒中再加入反应物料总量5～10%的温度55～60
°
C的纯净水，优选为夏季车间湿度为70～90%时，加入反应物料总量5～6%的温度55～60
°
C纯净水，这样设计的目的是夏季湿度大，对甲苯磺酸易过多吸收空气中水分，少补水可以抵消一部分空气中的水分。
[0015]优选地，本专利技术技术方案所述的一种对甲苯磺酸晶体成形工艺，其特征在于，所述的向结晶滚筒中再加入反应物料总量5～10%本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对甲苯磺酸晶体成形工艺，其特征在于，其晶体成形装置包括结晶滚筒，其晶体成形过程包括以下步骤：1）先把结晶车间温度控制在20～30
°
C，开启尾气吸收系统，然后把预先降温至100～110
°
C的对甲苯磺酸反应物料整批或定量转移至结晶滚筒，启动结晶滚筒，初始转速控制到1～5r/min； 2）向结晶滚筒中再加入反应物料总量5～10%的温度55～60
°
C的纯净水，初始进风量控制在1200～1480m3/h，使反应物料通过风冷持续梯度降温；3）当结晶滚筒内温度降至80～85
°
C时，对甲苯磺酸晶体析出，提高结晶滚筒转速至10～15r/min，进风量调整至800～1200m3/h，使对甲苯磺酸晶体持续吸收1个结晶水而增大；4）当结晶滚筒内温度降至60～65
°
C时，进风量降至400～600 m3/h，结晶滚筒转速提升至15～20r/min，梳晶耙齿反复梳理已结晶的对甲苯磺酸并深度吸潮长晶；5）当结晶滚筒内部温度降至30～40
°
C时，关闭进风，结晶滚筒转速提升至20～30r/min快速转动10～30min，然后开启机械卸料程序，卸料时间控制在10～30min。2.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸晶体成形工艺，其特征在于，所述的结晶车间温度控制在20～30
°
C，优选为夏季结晶车间温度控制在25～30
°
C。冬季结晶车间温度控制在20～25
°
C。3.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸晶体成形工艺，其特征在于，所述的初始转速控制到1～5r/min，优选2～3r/min，所述的初始进风量控制在1200～1480m3/h， 优选为 1400～1480 m3/h 。4.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸晶体成形工艺，其特征在于，向结晶滚筒中再加入反应物料总量所述的5～10%的温度55～60
°
C的纯净水，优选为夏季车间湿度为60～90%时，加入反应物料总量5～6%的温度55～60
°
C纯净水，春季、冬季车间湿度为1～30%时，加入反应物料总量8～10%的温度55～60
°
C纯净水，秋季湿度30～60%时，加入反应物料总量6～8%的温度55～60
°
C纯净水。5.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸晶体成形工艺，其特征在于，反应物料通过风冷持续所述的梯度降温，是指1）从100～110
°
C降到80～85
°
C，控制降温时间为1h，2）从80～85
°
C降到60～65
°
C，控制降温时间为1h，3）从60～65
°
C降到30～40
°
C，控制降温时间为2h。6.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸晶体成形工艺，其特征在于，结晶滚筒内温度降至80～85
°
C时，对甲苯磺酸晶体析出，所述的结晶滚筒转速提高至10～15r/min，优选为14～15r/min；所述的进风量调整至800～1200m3/h，优选为900～1000 m3/h。7.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸晶体成形工艺，其特征在于，当结晶滚筒内温度降至60～65
°
C时，所述的进风量降至400～600 m3/h，优选为500～550 m3/h；所述的结晶滚筒转速提升至15～20r/m...

【专利技术属性】
技术研发人员：张芦苇，
申请(专利权)人：河南新天地药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：