化合物氟硼酸钾和氟硼酸钾非线性光学晶体及制备方法和用途技术

本发明专利技术提供一种化合物氟硼酸钾和氟硼酸钾非线性光学晶体及制备方法和用途，所述化合物的化学式为KB

Kbf4 and kbf4 nonlinear optical crystal compound and preparation method and application thereof

The present invention provides a compound of kbf4 and kbf4 nonlinear optical crystal and preparation method and application thereof, the chemical formula of the compound is KB

【技术实现步骤摘要】
化合物氟硼酸钾和氟硼酸钾非线性光学晶体及制备方法和用途
本专利技术涉及一种化合物氟硼酸钾KB4O6F和氟硼酸钾KB4O6F非线性光学晶体及制备方法和用途。
技术介绍
深紫外波段激光(＜200nm)具有波长短、光子能量高等优点，因而在高分辨率成像、光谱应用、微细加工等诸多领域具有重要的应用价值。利用深紫外非线性光学晶体进行频率转换是获得深紫外激光的重要手段。当前，从可见到紫外区的实用晶体有KTP、LBO和BBO，但深紫外波段，目前唯一实用化的晶体是KBe2BO3F2(KBBF)晶体，采用棱镜耦合技术已实现了Nd:YAG激光器的1064nm波长的直接六倍频输出。中国也因此成为当今世界上唯一掌握深紫外全固态激光技术的国家。由于KBBF晶体具有层状生长习性，使生长大尺寸晶体困难，一定程度上限制了其应用。因此制备合成综合性能优异的新型深紫外非线性光学晶体材料具有重要意义和实用价值。本专利技术在此前的研究中，专利技术了化合物氟硼酸铵NH4B4O6F和氟硼酸铵NH4B4O6F非线性光学晶体，专利申请号201611128283.3，本专利技术与NH4B4O6F的主要区别在于，氟硼酸铵NH4B4O6F本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化合物氟硼酸钾，其特征在于该化合物的化学式为KB

【技术特征摘要】
1.一种化合物氟硼酸钾，其特征在于该化合物的化学式为KB4O6F，分子量为197.34。2.一种如权利要求1所述的化合物氟硼酸钾的制备方法，其特征在于采用固相合成法或真空封装法制备，具体操作按下列步骤进行：所述固相合成法制备化合物氟硼酸钾：将含K化合物、含B化合物和含F化合物按摩尔比K∶B∶F＝1∶4∶1混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中升温至550-700℃，恒温24-120小时，即得到化合物KB4O6F，所述含K化合物为KF、KOH、K2CO3、KNO3、KHCO3或KBF4；含F为化合物KF或KBF4；含B化合物为H3BO3、B2O3、KBF4；所述真空封装法制备化合物氟硼酸钾：将含K化合物、含B化合物和含F化合物按摩尔比K∶B∶F＝1∶4∶1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10−3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以温度5-10℃/h的速率升温至550-700℃，恒温24-120小时，即得到化合物KB4O6F，所述含K化合物为KF、KOH、K2CO3、KNO3、KHCO3或KBF4；含F为化合物KF或KBF4；含B化合物为H3BO3、B2O3、KBF4。3.一种氟硼酸钾非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为KB4O6F，分子量为197.34，属于正交晶系，空间群为Pna21，晶胞参数为a=7.4638Å，b=11.2913Å，c=6.5089Å，α=β=γ=90°，单胞体积为548.54Å3。4.一种如权利要求3所述的氟硼酸钾非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用熔体法，高温熔液法，真空封装法，水热法或室温溶液法生长晶体；所述熔体法生长氟硼酸钾非线性光学晶体的具体操作按下列步骤进行：a、将含K化合物、含B化合物和含F化合物按摩尔比K∶B∶F＝1∶4∶1混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中升温至550-700℃，恒温24-120小时，即得到化合物KB4O6F多晶粉末，所述含K化合物为KF、KOH、K2CO3、KNO3、KHCO3或KBF4；含F为化合物KF或KBF4；含B化合物为H3BO3、B2O3、KBF4；b、将步骤a制备的合物KB4O6F多晶粉末装入铂金坩埚，置于马弗炉中，升温至560-800℃，恒温10-120小时，得到混合熔体；c、将步骤b得到的混合熔体以温度0.1-2℃/h的速率温度缓慢降至400℃，再以温度5-10℃/h的速率快速降温至30℃，得到KB4O6F籽晶；d、采用提拉法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，从步骤b制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加2-30rpm的晶转，以1-10mm/天的速度提拉籽晶，以温度0.1-10℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到KB4O6F非线性光学晶体；或用泡生法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，从步骤b制得的混合熔体的上方下籽晶，以温度0.1-10℃/h的速率降温，使晶体生长5-15小时，缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长，如此重复，待晶体生长停止后，即得到KB4O6F非线性光学晶体；或用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c制备的籽晶放在坩埚底部，再将步骤a制备的化合物KB4O6F多晶粉末放入坩埚中，然后将铂金坩埚密封，将生长炉温度升至560-800℃，恒温10-120小时，调整坩埚位置使籽晶微熔，然后以1-10mm/天的速度降低坩埚，同时，保持生长温度不变，或以最快速度3℃/h的降温速率降至400℃，待生长结束后，再以温度5-10℃/h的速率快速降至室温，即得到KB4O6F非线性光学晶体；所述高温熔液法生长氟硼酸钾非线性光学晶体的具体操作按下列步骤进行：a、将含K化合物、含B化合物和含F化合物按摩尔比K∶B∶F＝1∶4∶1混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中升温至550-700℃，恒温24-120小时，即得到化合物KB4O6F多晶粉末，所述含K化合物为KF、KOH、K2CO3、KNO3、KHCO3或KBF4；含F为化合物KF或KBF4；含B化合物为H3BO3、B2O3、KBF4；b、将步骤a得到的化合物KB4O6F多晶粉末与助熔剂按...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘世烈，张方方，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：新疆,65