锂钾锶铝硼氧氟和锂钾锶铝硼氧氟非线性光学晶体及制备方法和用途技术

本发明专利技术涉及一种锂钾锶铝硼氧氟和锂钾锶铝硼氧氟非线性光学晶体及制备方法和用途，锂钾锶铝硼氧氟的化学式为K

Lithium, potassium, strontium, aluminum, boron, oxygen, fluorine and lithium, potassium, strontium, aluminum, boron, oxygen, fluorine, non-linear optical crystals, preparation methods and uses

The invention relates to a lithium, potassium, strontium, aluminum, boron, oxygen, fluorine and lithium, potassium, strontium, aluminum, boron, oxygen and fluorine nonlinear optical crystal, a preparation method and use thereof, wherein the chemical formula of lithium, potassium, strontium, aluminum, boron, oxygen and fluorine is K

【技术实现步骤摘要】
锂钾锶铝硼氧氟和锂钾锶铝硼氧氟非线性光学晶体及制备方法和用途
本专利技术涉及化学式为K3Sr3Li2Al4B6O20F的化合物和非线性光学晶体、晶体的制备方法以及利用该晶体制作非线性光学器件。
技术介绍
利用晶体的非线性光学效应，可以制成二次谐波发生器，上、下频率转换器，光参量振荡器等非线性光学器件。激光器产生的激光可通过非线性光学器件进行频率转换，从而获得更多有用波长的激光，使激光器得到更广泛的应用。在非线性光学晶体材料中，含卤素的非线性光学晶体是一类比较独特的晶体材料。因为卤素离子在配位结构上具有很大的相似性，它们的物理化学性质使得卤素离子在相互取代(部分或全部)时，不会导致晶体结构的突变，因而容易实现材料的改性。同时探索倍频效应大、透过波段宽、光损伤阈值大、物化性能稳定的新型非线性光学晶体，一直是激光变频领域的热点话题。目前主要非线性光学材料有：BBO(β-BaB2O4)、LBO(LiB3O5)晶体、CBO(CsB3O5)晶体、CLBO(CsLiB6O10)晶体和KBBF(KBe2BO3F2)晶体。虽然这些材料的晶体生长技术已日趋成熟，但仍存在着明显的不足之处：如晶体易潮解、生长周期长、层状生长习性严重及价格昂贵等。因此，寻找新的非线性光学晶体材料仍然是一个非常重要而艰巨的工作。为弥补以上非线性光学晶体的不足，各国科学家仍旧在极力关注着各类新型非线性光学晶体的探索和研究，不仅注重晶体的光学性能和机械性能，而且越来越重视晶体的制备特性。找到实用的非线性光学晶体，通过倍频、混频、光参量振荡等非线性光学效应，可将有限的激光波长转换成新波段的激光。利用这种技术可以填补各类激光器件发射激光波长的空白光谱区，使激光器得到更广泛的应用。
技术实现思路
本专利技术目的在于，提供一种化学式为K3Sr3Li2Al4B6O20F的锂钾锶铝硼氧氟；本专利技术另一目的在于，提供一种化学式为K3Sr3Li2Al4B6O20F的锂钾锶铝硼氧氟非线性光学晶体及其制备方法；本专利技术再一目的在于提供一种锂钾锶铝硼氧氟非线性光学器件的用途，及用作制备倍频发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器。本专利技术所述的一种锂钾锶铝硼氧氟，该氟化物的化学式为K3Sr3Li2Al4B6O20F，分子量905.82，采用固相反应法制成。一种锂钾锶铝硼氧氟非线性光学晶体，该晶体的化学式为K3Sr3Li2Al4B6O20F，分子量905.82，不具有对称中心，属三方晶系，空间群R32，晶胞参数为一种锂钾锶铝硼氧氟非线性光学晶体的制备方法，采用高温熔液法生长锂钾锶铝硼氧氟非线性光学晶体，具体操作按下列步骤进行：a、将原料含锂化合物为碳酸锂、硝酸锂、氧化锂、氢氧化锂、碳酸氢锂或草酸锂；含锶化合物为碳酸锶、硝酸锶、氧化锶、氢氧化锶、碳酸氢锶或草酸锶；含钾化合物为碳酸钾、硝酸钾、氧化钾、氢氧化钾、碳酸氢钾或草酸钾；含铝化合物为三氧化二铝；含硼化合物为硼酸或三氧化二硼放入研钵中，混合并仔细研磨，然后装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，放入马弗炉中，缓慢升温至550℃，恒温24小时，待冷却后取出坩埚，此时样品较疏松，接着取出样品重新研磨均匀，再置于坩埚中，在马弗炉内于温度630℃再恒温48小时，将其取出，放入研钵中捣碎研磨即得K3Sr3Li2Al4B6O20F化合物，对该产物进行X射线分析，所得X射线谱图与锂钾锶铝硼氧氟K3Sr3Li2Al4B6O20F单晶结构得到的X射线谱图是一致的；b、按摩尔比1:1-10将步骤a得到的锂钾锶铝硼氧氟单相多晶粉末与助熔剂为NaF、SrCO3-H3BO3、LiF-H3BO3、LiF、LiBO2、LiBO2-H3BO3、SrF2-H3BO3、SrF2、KBO2、KBO2-H3BO3、NaBO2、NaBO2-H3BO3或SrF2-H3BO3-Li2O混合均匀，以温度1-30℃/h的升温速率加热至620-1050℃，恒温5-80小时，得到混合熔液，再降温至605-800℃；或按摩尔比1:3:6:2:4:12-10直接称取原料含锂化合物为碳酸锂、硝酸锂、氧化锂、氢氧化锂、碳酸氢锂或草酸锂；含锶化合物为碳酸锶、硝酸锶、氧化锶、氢氧化锶、碳酸氢锶或草酸锶；含钾化合物为碳酸钾、硝酸钾、氧化钾、氢氧化钾、碳酸氢钾或草酸钾；含铝化合物为三氧化二铝；含硼化合物为硼酸或三氧化二硼与助熔剂为NaF、SrCO3-H3BO3、LiF-H3BO3、LiF、LiBO2、LiBO2-H3BO3、SrF2-H3BO3、SrF2、KBO2、KBO2-H3BO3、NaBO2、NaBO2-H3BO3或SrF2-H3BO3-Li2O混合均匀，以温度1-30℃/h的升温速率加热至620-1050℃，恒温5-80小时，得到混合熔液，再降温至605-800℃；c、制备锂钾锶铝硼氧氟籽晶：将步骤b得到的部分混合熔液以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得锂钾锶铝硼氧氟籽晶；d、将盛有步骤b制得的混合熔液置于坩埚中，再将坩埚置入晶体生长炉中，将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上,从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶5-60分钟，将籽晶下至接触所述混合熔液液面或混合熔液中进行回熔，恒温5-60分钟，以温度1-60℃/h的速率降至605-800℃；e、再以温度0.1-5℃/天的速率缓慢降温，以0-60rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长；待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度1-80℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即制得锂钾锶铝硼氧氟非线性光学晶体。步骤b中助熔剂LiF-H3BO3或SrF2-H3BO3中的氟化物与硼酸的摩尔比为1-8:1-5；所述LiBO2-H3BO3、NaBO2-H3BO3或KBO2-H3BO3中的偏硼酸盐与硼酸的摩尔比为1-5:1-10；所述SrF2-H3BO3-Li2O中SrCO3与H3BO3与Li2O的摩尔比为1-6:1-9:1:5。所述锂钾锶铝硼氧氟晶体在制备倍频发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器中的用途。本专利技术所述的一种锂钾锶铝硼氧氟，化学式为K3Sr3Li2Al4B6O20F；采用固相反应法按下列化学反应式制备锂钾锶铝硼氧氟:1)6SrCO3+3K2CO3+Li2CO3+2LiF+4Al2O3+12H3BO3→2K3Sr3Li2Al4B6O20F+10CO2↑+18H2O↑；2)5SrCO3+3K2CO3+2Li2CO3+SrF2+4Al2O3+12H3BO3→2K3Sr3Li2Al4B6O20F+10CO2↑+18H2O↑；3)6SrCO3+2K2CO3+2Li2CO3+2KF+4Al2O3+12H3BO3→2K3Sr3Li2Al4B6O20F+10CO2↑+18H2O↑；4)18SrCO3+9K2CO3+6Li2CO3+2AlF3+11Al2O3+36H3BO3→6K3Sr3Li2Al4B6O20F+33CO2↑+54H2O↑；5)12SrCO3+6K2CO3+Li2CO3+4LiF+8Al2O3+2LiBO2+22H3BO3→4K3Sr3Li2Al4B6O20F+19CO2↑+33H2O↑；6)12SrCO3+5K2CO3+2Li2CO3+4LiF+8Al2O3+2KBO2+22H3B本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂钾锶铝硼氧氟，其特征在于该氟化物的化学式为K

【技术特征摘要】
1.一种锂钾锶铝硼氧氟，其特征在于该氟化物的化学式为K3Sr3Li2Al4B6O20F，分子量905.82，采用固相反应法制成。2.一种锂钾锶铝硼氧氟非线性光学晶体，其特征在于，该晶体的化学式为K3Sr3Li2Al4B6O20F，分子量905.82，不具有对称中心，属三方晶系，空间群R32，晶胞参数为a=8.6035(5)Å，b=8.6035(5)Å，c=24.007(3)Å，V=1538.9(2)Å3。3.如权利要求2所述的锂钾锶铝硼氧氟非线性光学晶体的制备方法，其特征在于，采用高温熔液法生长锂钾锶铝硼氧氟非线性光学晶体，具体操作按下列步骤进行：a、将原料含锂化合物为碳酸锂、硝酸锂、氧化锂、氢氧化锂、碳酸氢锂或草酸锂；含锶化合物为碳酸锶、硝酸锶、氧化锶、氢氧化锶、碳酸氢锶或草酸锶；含钾化合物为碳酸钾、硝酸钾、氧化钾、氢氧化钾、碳酸氢钾或草酸钾；含铝化合物为三氧化二铝；含硼化合物为硼酸或三氧化二硼放入研钵中，混合并仔细研磨，然后装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，放入马弗炉中，缓慢升温至550℃，恒温24小时，待冷却后取出坩埚，此时样品较疏松，接着取出样品重新研磨均匀，再置于坩埚中，在马弗炉内于温度630℃再恒温48小时，将其取出，放入研钵中捣碎研磨即得K3Sr3Li2Al4B6O20F化合物，对该产物进行X射线分析，所得X射线谱图与锂钾锶铝硼氧氟K3Sr3Li2Al4B6O20F单晶结构得到的X射线谱图是一致的；b、按摩尔比1:1-10将步骤a得到的锂钾锶铝硼氧氟单相多晶粉末与助熔剂为NaF、SrCO3-H3BO3、LiF-H3BO3、LiF、LiBO2、LiBO2-H3BO3、SrF2-H3BO3、SrF2、KBO2、KBO2-H3BO3、NaBO2、NaBO2-H3BO3或SrF2-H3BO3-Li2O混合均匀，以温度1-30℃/h的升温速率加热至620-1050℃，恒温5-80小时，得到混合熔液，再降温至605-800℃；或按摩尔比1:3:6:2:4:12-10直...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘世烈，吴红萍，俞洪伟，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：新疆,65