一种铕、镝离子共掺杂的铝酸锶透明陶瓷的合成方法技术

技术编号:8732523 阅读:237 留言:0更新日期:2013-05-26 10:50
本发明专利技术为一种铕、镝离子共掺杂的铝酸锶透明陶瓷的合成方法,将Al2O3、SrO、Eu2O3、Dy2O3按一定比例分别溶于硝酸,将所得的各硝酸盐溶液混合作为母液,以碳酸氢铵的水溶液作为沉淀剂缓慢滴入母液,抽滤得沉淀,所得沉淀进行洗涤、烘干、氢气气氛煅烧,得到SrAl2O4:Eu2+,Dy3+粉体;将所得粉体压制成型得到陶瓷素坯,再于氢气气氛下进行无压烧结,得到SrAl2O4:Eu2+,Dy3+透明陶瓷。该种方法操作简单、成本低,产品产量高、适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属于无机非金属材料领域。
技术介绍
透明陶瓷的问世,为陶瓷材料开辟了新的应用领域,这种材料不仅具有较好的透明性、耐腐蚀性、热稳定性,还有许多其他材料无可比拟的性质,如强度高、介电性能优良、低电导率、高热导性等。1957年,R.L.Coble成功制备了透明氧化铝陶瓷“Lucalox”标志着人造透明陶瓷的诞生。近年来,美国、日本、英国等国家对透明陶瓷材料作了大量的研究工作,目前已经研制出几十种透明陶瓷,包括A1203、Y203、Mg0、CaO, ThO2, ZrO2等氧化物透明陶等非氧化物透明陶瓷,广范应用于红外窗口材料,透明技术,光学,激光器等领域。长余辉发光材料是一类光照时能吸收和储存激发能,停止激发后能把储存的能量以可见光的形式逐渐!持续地发射出来,时间可达几小时甚至几十小时,是一种蓄光型发光材料。该材料除作为夜光标志材料外,还可用于交通、建筑、化工、矿山和家用电器等作为无源显示及低度照明材料,特别是随着光电技术的发展,该材料又开始涉足于光电信息转换和二维图像存储等高
表现出广阔的应用前景。目前长余辉材料主要包括硫化物、氟卤化物、铝酸盐、磷酸盐、硼酸盐、硅酸盐等体系,其中铝酸盐长余辉材料是研究和应用最为广泛的一种,它具有发光效率高,余辉时间长,没有放射性危害等优点,目前报道的铝酸盐长余辉材料,主要有稀 土 Eu2+单激活或稀土 Eu2+,Dy3+共激活的CaAl204、SrAl2O4,Sr4Al14O25, SrAl4O7, BaAl2O4等材料,其发射光的波长在黄绿——青紫波段,余辉时间在2000min 左右。通过技术手段延长长余辉材料的余辉发光时间已经十分困难,这主要因为材料内部总会有大量的缺陷存在,如气泡、晶界等,这些缺陷束缚了被激发的部分电子使它们无法返回基态产生发光现象,这些缺陷还有可能与电子发生相互作用,使能量并不以光能的形式释放,因此提高材料的余辉性能,尽量减少材料的内部缺陷是一个非常重要的手段。采用透明陶瓷的制备方式来制备余辉材料无疑是一种较好的解决方法,同时,此种方法制备出的SrAl204:Eu,Dy透明陶瓷兼具长余辉和透明陶瓷的双方优势,是一种完美的结合体,将在光电领域发挥更加重要的作用。申请号为201110002463.8的专利技术专利提出了一种用于高亮度白光二极管的透明陶瓷及其制备方法,其化学式(Y3_x_y_zCexLiyRz) (Al5Jfa) O12,其中R可为La、Pr、Sm、Gd、Tb和Dy中至少一种,M为Sc、T1、V、Cr和Mn中的至少一种,x、y、z和η的取值范围分别是0.003 (( X 彡 0.06,0.003 ^ y ^ 0.06,0 ^ ζ ^ 0.75,0 ^ n ^ 0.75,采用固相球磨法或湿化学法制备的原料粉体经过成型、冷等静压和真空烧结,可获得晶粒细小尺寸均匀,气孔率极低的透明陶瓷;申请号为201110154167.X的专利技术专利涉及一种可用于中红外2 μ m波段发光的掺Ho3+氧化镧钇透明陶瓷及其制备方法,其特征在于采用国产高纯Ho203、La203和Y2O3纳米粉为原料,采用传统陶瓷制备工艺,制定合适的烧结制度,最后在较低温度条件下,采用固相烧结法制备掺Ho3+氧化镧钇透明陶瓷材料。本专利技术与上述报道不同,主要针对我国长余辉材料的研究现状,提出了一种铕、镝共掺杂的铝酸锶透明陶瓷的制备新技术。该种方法操作简单、成本低,产品产量高、适于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术主要涉及,具体
技术实现思路
如下:I) SrAl2O4 = Eu2+, Dy3+发光粉体的制备:按摩尔比 Al2O3: SrO: Eu2O3: Dy2O3 =I: I: 0.01 0.1: 0.01 0.1称取上述固体粉末,分别溶于3mol/L硝酸,将所得的各硝酸盐溶液混合作为母液,以浓度为10 15mol/L的碳酸氢铵水溶液,将沉淀剂缓慢滴入母液中并保持滴定速率小于2mL/min,滴定终点的pH值控制在8 9,滴定结束后继续搅拌0.5 Ih后抽滤,将得到的沉淀用蒸馏水漂洗3 5次,无水乙醇洗涤I 2次,于100 150°C烘干5 10h,最后置于流动氢气氛中进行煅烧,氢气流量控制为0.5 IL/min,升温速率为10°C /min,煅烧温度为1300 1400°C,煅烧温度保温时间为I 2h,得到SrAl2O4: Eu2+,Dy3+粉体;2) SrAl2O4:Eu2+,Dy3+透明陶瓷的制备:将上述获得的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+粉体作为制备透明陶瓷的起始粉体进行湿法球磨,球磨时的研磨介质球为氧化铝球,料:球:水的质量比=I: 3: I,按SrAl2O4:Eu2+,Dy3+粉体的I 5wt%引入聚乙烯醇作为助磨剂,球磨时间为10 20h,于100 150°C烘干12 24h,在40MPa的压力下干压成型为Φ 15mmX (10 20)mm的素坯,然后经150 250MPa冷等静压成型后获得SrAl204:Eu2+,Dy3+陶瓷素坯,将等静压成型后的样品置于流动氢气氛中进行无压烧结,氢气流量控制为0.5 lL/min,升温速率为1 0°C /min,烧结温度为1600 1800°C,烧结温度保温时间为2 5h,得到SrAl2O4: Eu2+,Dy3+透明陶瓷。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术进行详细说明,本专利技术不受这些制造实例所限。实例II) SrAl2O4 = Eu2+, Dy3+发光粉体的制备:按摩尔比 Al2O3: SrO: Eu2O3: Dy2O3 =I: I: 0.01: 0.03称取上述固体粉末,分别溶于3mol/L硝酸,将所得的各硝酸盐溶液混合作为母液,以浓度为13mol/L的碳酸氢铵水溶液,将沉淀剂缓慢滴入母液中并保持滴定速率小于2mL/min,滴定终点的pH值控制在9,滴定结束后继续搅拌Ih后抽滤,将得到的沉淀用蒸馏水漂洗3次,无水乙醇洗涤I次,于110°C烘干10h,最后置于流动氢气氛中进行煅烧,氢气流量控制为lL/min,升温速率为10°C /min,煅烧温度为1300°C,保温时间为2h,得到 SrAl2O4: Eu2+,Dy3+粉体;2) SrAl2O4:Eu2+,Dy3+透明陶瓷的制备:将上述获得的SrAl2O4 = Eu2+, Dy3+粉体作为制备透明陶瓷的起始粉体进行湿法球磨,球磨时的料:球:水的质量比=1: 3: 1,按SrAl2O4 = Eu2+, Dy3+粉体的4wt%引入聚乙烯醇作为助磨剂,球磨时间为12h,于100°C烘干14h,在40MPa的压力下干压成型为015mmX10mm的素坯,然后经200MPa冷等静压成型后获得SrAl2O4:Eu2+,Dy3+陶瓷素坯,将等静压成型后的样品置于流动氢气氛中进行无压烧结,氢气流量控制为lL/min,升温速率为10°C /min,烧结温度为1650°C,保温时间为4h,得到SrAl2O4: Eu2+,Dy3+透明陶瓷。实例2I) SrAl2O4 = Eu2+, Dy3+发光粉体的制备:按摩尔比 Al2O3: SrO: Eu2O3: Dy2O3 =I: I: 0.05: 0.05称取上述固体粉末,分别溶于3mol/L硝酸,将所得的各硝酸盐溶液混合作为母液,以浓度为15m本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种铕、镝离子共掺杂的铝酸锶透明陶瓷的合成方法,其特征在于其工艺步骤为:1)SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光粉体的制备:按摩尔比Al2O3∶SrO∶Eu2O3∶Dy2O3=1∶1∶0.01~0.1∶0.01~0.1称取上述固体粉末,分别溶于3mol/L硝酸,将所得的各硝酸盐溶液混合作为母液,将沉淀剂缓慢滴入母液中并保持滴定速率小于2mL/min,滴定终点的pH值控制在8~9,滴定结束后继续搅拌0.5~1h后抽滤,将得到的沉淀用蒸馏水漂洗3~5次,无水乙醇洗涤1~2次,于100~150℃烘干5~10h,最后置于流动氢气氛中进行煅烧,得到SrAl2O4:Eu2+,Dy3+粉体。2)SrAl2O4:Eu2+,Dy3+透明陶瓷的制备:将上述获得的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+粉体作为制备透明陶瓷的起始粉体进行湿法球磨,于100~150℃烘干12~24h,在40MPa的压力下干压成型为Φ15mm×(10~20)mm的素坯,然后经150~250MPa冷等静压成型后获得SrAl2O4:Eu2+,Dy3+陶瓷素坯,将等静压成型后的样品置于流动氢气氛中进行无压烧结,得到SrAl2O4:Eu2+,Dy3+透明陶瓷。...

【技术特征摘要】
1.一种铕、镝离子共掺杂的铝酸锶透明陶瓷的合成方法,其特征在于其工艺步骤为: 1)SrAl2O4 = Eu2+, Dy3+发光粉体的制备:按摩尔比 Al2O3: SrO: Eu2O3: Dy2O3 =1:1: 0.01 0.1: 0.01 0.1称取上述固体粉末,分别溶于3mol/L硝酸,将所得的各硝酸盐溶液混合作为母液,将沉淀剂缓慢滴入母液中并保持滴定速率小于2mL/min,滴定终点的PH值控制在8 9,滴定结束后继续搅拌0.5 Ih后抽滤,将得到的沉淀用蒸馏水漂洗3 5次,无水乙醇洗涤I 2次,于100 150°C烘干5 10h,最后置于流动氢气氛中进行煅烧,得到SrAl204:Eu2+,Dy3+粉体。 2)SrAl2O4:Eu2+,Dy3+透明陶瓷的制备:将上述获得的SrAl2O4: Eu2+, Dy3+粉体作为制备透明陶瓷的起始粉体进行湿法球磨,于100 150°C烘干12 24h,在40MPa的压力下干压成型为Φ 15mmX (10 20)mm的素还,然后经150 250MPa冷等静压成型后获得SrAl2O4 = Eu2+, Dy3+陶瓷...

【专利技术属性】
技术研发人员:张明熹李锋锋张一江吴明明李晶华杨金萍
申请(专利权)人:河北联合大学
类型:发明
国别省市:

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