本发明专利技术公开了一种掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，该方法包括采用醇水体系分步化学共沉淀法先制备高分散性、高活性纳米Y2O3、Al2O3及稀土（Re）氧化物粉体，制备得到上述粉体后，按照Y3-xRexAl5O12的化学计量比称量各粉体原料，与烧结助剂、分散剂及无水乙醇放入球磨罐中，进行球磨，球磨混合料浆干燥为粉体后，干压成型为一定形状的坯体，再经冷等静压进一步处理得到陶瓷素坯。陶瓷素坯经排胶、真空烧结、埋粉热压后处理、退火及光学抛光后，即得到Re:YAG透明陶瓷。本发明专利技术的方法，具有可控性、重复性强，成本低、透过率高的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于透明陶瓷制备领域，特别涉及。
技术介绍
随着现代科技、工业的发展，固体激光在很多领域获得了越来越广泛的应用。激光工作介质材料是固体激光器的心脏，其性能直接决定着固体激光器的性能和技术水平。传统的固体激光材料主要是以稀土离子掺杂钇铝石榴石(分子式为RexY3_xA15012，简写为Re:YAG，其中最重要的是掺钕钇铝石榴石，其分子式为NdxY3_xAl5012，简称为Nd:YAG)单晶为代表的激光晶体材料和以钕玻璃(Nd: Glass)为代表的激光玻璃材料。其中单晶材料虽然具有优异的激光性能，但其生长需要昂贵的贵金属坩埚，制备周期长，制备成本高昂，难于制备大尺寸元件，激活离子掺杂浓度不均匀，而激光玻璃虽然制备成本低廉、能够容易地制 备出大尺寸玻璃元件，但其热学、机械力学性能以及激光性能均较差，难以推广应用。因此，人们一直试图寻找一种能够同时具有单晶和玻璃材料各自优点的新型固体激光材料，透明陶瓷材料由于具有单晶材料相近的热学和光谱性能，更为优异的机械力学性能，同时还具有制备周期短、制备成本低廉，易制备大尺寸、异形及复合结构晶体元件的优势。现有技术中公开了一种固相反应烧结法制备Re: YAG透明陶瓷的方法，该方法是以市售商业的高纯(4N以上)超细氧化铝、氧化钇和掺杂稀土(Re)氧化物(Re是Nd、Ce、Sm、Ho,Er,Tm,Yb等稀土元素中的至少一种)为原料，以SiO2或正硅酸乙酯(TEOS)为烧结助剂，将氧化物原料与无水乙醇按一定比例配比后放入球磨罐中，以高纯氧化铝球或玛瑙球为球磨介质，球磨一段时间后，经烘箱干燥、200目筛筛分后，或经喷雾干燥后，采用钢模作模具，干压成型为一定几何形状的坯体，再经冷等静压近一步压制，以提高坯体的密度和密度均匀性。再将素坯在10_3Pa以上的真空环境下，1700 1850°C的条件下，烧结2 50h，烧结出的陶瓷体在大气环境下、1400 1550°C的温度下退火10-20h，最后经过光学抛光即可获得Re = YAG透明陶瓷。现有技术还公开了一种利用化学共沉淀法制备Nd:YAG透明陶瓷的方法。该方法是采用Y、A1及Re (Re是Nd、Ce、Sm、Ho、Er、Tm、Yb等稀土元素中的至少一种)的可溶性金属盐，如硝酸盐、氯盐等为原料。将Y、Al及Re的可溶性金属盐溶解于去离子水溶液中，形成一定浓度的Y3+、A13+及Re3+离子混合溶液，以碳酸氢氨的水溶液为沉淀剂，以(NH4)2SO4S分散剂，将碳酸氢氨和硫酸氨的混合水溶液逐滴滴加到Y3+、Al3+及Re3+离子的混合水溶液中，用pH计监测溶液的pH值，并精确调节pH值固定在特定范围内，通过共沉淀得到Re: YAG先躯体。先躯体经过过滤、洗涤、干燥和煅烧后，即得到纳米级的Re:YAG粉体。将Re:YAG纳米粉体经过球磨、注浆成型后，在真空度优于10_3Pa的真空环境中、1700 1800°C的温度范围内，烧结2 30h，再经大气退火和抛光后，即可制备出Re:YAG透明陶瓷。纳米级的Re:YAG粉体亦可通过干压-冷等静压成型工艺，获得Re:YAG陶瓷素坯，再经真空烧结制备出Re = YAG透明陶瓷。还有一种真空烧结与热等静压后处理相结合制备Re:YAG透明陶瓷技术，即先真空烧结、再进行热等静压后处理制备Re:YAG透明陶瓷制备方法。该方法是采用商业化的高纯超细A1203、Y2O3和掺杂稀土氧化物粉体为原料，经球磨混合后获得Re = YAG陶瓷粉体，或采用湿化学法制备出Re YAG超细粉体，然后经干压-冷等静压成型，制备出的Re YAG陶瓷素坯。将陶瓷素坯先在真空或大气环境中、1600 1700°C的温度下烧结一段时间，获得一定密实度的Re: YAG陶瓷后，再在热等静压炉中，以Ar气为压力传输介质，在1650 1750°C的温度、150 200MPa的压力条件下，后处理I. 5 2h，从而制备出透明Re = YAG陶瓷。在实现本专利技术的过程中，专利技术人发现现有技术至少存在以下问题I、现有技术一的缺点①该方法采用市售高纯(4N以上)Y203、A1203及其它稀土(Re)氧化物粉体为原料，虽然成本较低，但对市售原料的颗粒度、颗粒分布、烧结活性、纯度等性能依赖程度较大，且市售商业粉体主要是煅烧法制备，粉体的烧结活性较差，造成透明陶瓷烧结温度较高，难以 烧结出高光学质量透明陶瓷；②该方法采用钢模为干压成型模具，成型出的坯体易被模具污染。陶瓷坯体表面黏附的金属铁在烧结过程中，会扩散进入陶瓷体内，由于铁离子存在，会造成额外的吸收损耗，从而破坏Nd: YAG等激光陶瓷的激光性能。2、现有技术二的缺点由于Y3+、Al3+和Re3+离子在相同条件下的溶解度积(Ksp值)并不相同，难于准确控制共沉淀物中三种金属离子的配比，容易造成组分偏离，控制十分复杂，随机性较大，很难制备出严格符合化学计量比的Re:YAG粉体。因此该法存在工艺复杂，控制困难，重复性差，难于实现规模化生产的缺点。且在注浆成型时，以石膏为模具，坯体容易被Ca2+离子污染。3、现有技术三的缺点该方法以商业化氧化物粉体为原料，存在对原料依赖程度大问题。而采用湿化学制备Re:YAG粉体，则同样存在工艺复杂，控制困难，难于规模化生产的难题。而且，该方法需要昂贵的热等静压设备，制备成本较高。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的是针对上述现有技术的缺陷，提供一种具有高稳定性，高透光率，且生产成本低的掺杂钇铝石榴石透明激光陶瓷的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是，包括以下步骤(I)高烧结活性、高分散性纳米Y203、Al2O3及掺杂稀土氧化物粉体制备采用醇水溶液分步化学共沉淀法制备纳米Y203、Al2O3及掺杂稀土(Re)氧化物粉体，其中，Re 选自 Nd、Ce、Pr、Sm、Ho、Er、Tm、Yb、Eu 和 Tb 中的至少一种；(2)配料及称量按照化学式VxRexAl5O12计算各氧化物原料质量，按照计算出的质量，称量采用步骤(I)制备出的纳米Y203、Al2O3和掺杂稀土氧化物粉体；(3)球磨混合将磨球、烧结助剂和称量好的纳米氧化物粉体放入球磨罐中，再给球磨罐中加入有机溶剂和分散剂；进行球磨混合后得到料浆；(4)干燥取出料浆进行干燥处理后得到烘干的粉体；(5)干压成型将烘干的粉体放入模具中，采用干压法成型出Re:YAG陶瓷素坯；(6)冷等静压干压成型出的陶瓷素坯，用乳胶包套封装后，放于冷等静压机压缸中，在100 300MPa的压力下，保压时间大于等于Imin ； (7)排胶采用大气煅烧的方式去除陶瓷素坯中的残留有机物；(8)真空烧结排胶后的陶瓷素坯，放于真空烧结炉内真空烧结；(9)热压后处理烧结出的Re:YAG陶瓷块与氮化硼(BN)粉体一起装入石墨模具中，陶瓷块之间用BN粉体隔开，在真空热压炉或惰性气体保护下进行热压处理；(10)退火将热压处理后的Re:YAG陶瓷样品，放于大气高温炉中，进行退火处理；(11)光学抛光退火后的Re:YAG陶瓷进行抛光处理后得到Re:YAG透明陶瓷。步骤(I)包括a、高烧结活性、高分散性纳米Y2O3粉体制备采用醇水体系化学共沉淀法制备高分散性纳米Y2O3粉体将Y(NO3)3 · 6H20或YCl3 · 6H20等可溶性高纯(优于3N)本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）高烧结活性、高分散性纳米Y2O3、Al2O3及掺杂稀土氧化物粉体制备采用醇水溶液体系分步化学共沉淀法制备纳米Y2O3、Al2O3及掺杂稀土氧化物粉体，其中掺杂稀土元素（Re）选自Nd、Ce、Pr、Sm、Ho、Er、Tm、Yb、Eu和Tb中的至少一种；（2）配料及称量按照化学式Y3？xRexAl5O12计算各氧化物原料质量，按照计算出的质量，称量采用步骤（1）制备出的纳米Y2O3、Al2O3和掺杂稀土（Re）氧化物粉体；（3）球磨混合将磨球、烧结助剂、分散剂和称量好的纳米氧化物粉体放入球磨罐中，进行球磨混合后得到料浆；（4）干燥取出料浆进行干燥处理后得到干燥的粉体；（5）干压成型将干燥的粉体放入成型模具中，采用干压法成型出Re:YAG陶瓷素坯；（6）冷等静压干压成型出的陶瓷素坯放于冷等静压机压缸中进行等静压处理；（7）排胶进行处理后的陶瓷素坯采用氧化性气氛下高温煅烧的方式去除陶瓷素坯中的残留有机物；（8）烧结排胶后的陶瓷素坯，在高温炉内进行高温烧结处理；（9）退火将烧结后的Re:YAG陶瓷样品，放于大气高温炉中，进行退火处理；（10）光学抛光将退火后的陶瓷样品进行抛光处理后得到Re:YAG透明陶瓷。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李兴旺，张月娟，杜秀红，郑东阳，陈文博，
申请(专利权)人：北京雷生强式科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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