Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3基电介质陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3基电介质陶瓷材料及其制备方法，属于电介质陶瓷技术。该Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3基电介质陶瓷材料由下列成分及其质量含量组成：Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3：99.6％，其中，x＝0～0.01，y＝0～0.016；MnO2：(0.1～0.3)％；MgO：(0.1～0.3)％。其方法过程：将BaCO3、TiO2、ZrO2、Sm2O3和Nb2O5按Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3摩尔比配料，然后将该配料与磨球及去离子水按质量比混合进行球磨，将球磨后的料浆烘干、预合成Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3，在预合成料按质量百分比加入MnO2和MgO，将该配料与磨球及去离子水按质量混合球磨，烘干。然后加入聚乙烯醇水溶液混合均匀，过筛造粒、压力成型、烧结，制得Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3基电介质陶瓷材料。本发明专利技术的优点在于Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3基电介质陶瓷具有晶粒细、介电常数高、介电温度变化率低，材料的重复性好。

Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3 based dielectric ceramic material and preparation method thereof

The invention discloses a Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3 base dielectric ceramic material and a preparation method thereof, belonging to the dielectric ceramic technology. The Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3 based dielectric ceramic material comprises the following components and quality content: Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3:99.6%, wherein, x = 0 ~ 0.01, y = 0 ~ 0.016; MnO2: (0.1 ~ 0.3)%; MgO: (0.1 ~ 0.3)%. The method of process: BaCO3, TiO2, ZrO2, Sm2O3 and Nb2O5 in Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3 molar ratio, then the mixing and grinding ball and deionized water are mixed according to the mass ratio of ball milling, the milled slurry pre drying, synthesis of Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3, in the pre accession to the MnO2 and MgO composite materials by weight percentage, the ingredients with the ball and the deionized water by mass mixing ball milling, drying. Then, the Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3 based dielectric ceramic materials were prepared by adding polyvinyl alcohol water solution, mixing, sieving, granulation, pressing and sintering. The invention has the advantages that the Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3 based dielectric ceramic has the advantages of fine crystal grain, high dielectric constant, low dielectric change rate and good repeatability of materials.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种Ba1-xSmxNbyTi09-yZr01O3基电介质陶瓷材料及其制备方法，属于电介质陶瓷技术。
技术介绍
国内外对低介电温度变化率陶瓷电容器的研究十分活跃，主要通过改变材料配方、工艺，掺杂某些其它离子达到材料改性和无铅化的目的。有的研究了Bi2O3和CuO掺杂对Ba06Sr0.4TiO3陶瓷性能的影响，研究结果显示部分试样表现了较低的介电温度变化率，但介电常数比较低，均在2000以下，有些甚至还不到1000(H.T.Jiang，J.W.Zhai，X.J.Chou，etal，InfluenceofBi2O3andCuOadditiononlow-temperaturesinteringanddielectricpropertiesofBa0.6Sr0.4TiO3ceramics，MaterialsResearchBulletin，44(2009)：566-570)；有的研究了Mn/Y掺杂对Ba0.67Sr0.33TiO3陶瓷性能的影响，室温下显示了较高的介电常数，达到了4000以上，但其介电峰值温度刚好在室温左右，介电温度变化率很大(D.X.Yan，Z.P.Xu，X.L.Chen，etal，MicrostructureandelectricalpropertiesofMn/YcodopedBa0.67Sr0.33TiO3ceramics，CeramicsInternational，38(2012)：2785-2791)；O.P.Thakur，ChandraPrakash等人研究了微波烧结对Ba0.95Sr0.05TiO3铁电陶瓷性能的影响，但获得的材料的介电损耗高达2.17％以上(O.P.Thakur，ChandraPrakash，etal，DielectricbehaviorofBa0.95Sr0.05TiO3ceramicssinteredbymicrowave，MaterialsScienceandEngineering，B96(2002)：221-225)；有的研究了烧结温度和球磨时间等对材料介电性能的影响(Z.H.Zhou，X.Cheng，P.Y.Du，EffectofsinteringconditiononmicrostructureanddielectricpropertiesofBSTNcompositeceramics，MaterialsChemistryandPhysics，100(2006)464-467；S.T.Nenez，J.P.Ganne，M.Maglione，etal，BSTceramics：Effectofattritionmillingondielectricproperties，JournaloftheEuropeanCeramicsSociety，24(2004)：3003-3011)，但介电综合性能都不太理想。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3基电介质陶瓷材料及其制备方法，以该方法制得电介质陶瓷，具有无铅、高介电常数和低温度变化率的特点。本专利技术是通过下述技术方案加以实现的，一种Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3基电介质陶瓷材料，其特征在于由下列成分及其质量含量组成：Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3：99.6％，其中，x＝0～0.01，y＝0～0.016；MnO2：(0.1～0.3)％；MgO：(0.1～0.3)％。上述的Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3基电介质陶瓷材料制备方法，其特征在于包括以下过程：将BaCO3、TiO2、ZrO2、Sm2O3和Nb2O5按Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3摩尔比进行配料，其中，x＝0～0.01，y＝0～0.016，然后将该配料与磨球及去离子水按质量比1∶1∶2混合进行球磨4～6小时，将球磨后的料浆置于烘箱中经100～130℃烘干，然后将烘干料在1040℃～1150℃下预合成2h～6h，之后随炉冷却到室温；将预合成料按质量百分比配入99.6％的Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3、(0.1～0.3)％的MnO2和(0.1～0.3)％的MgO，将该配料与磨球及去离子水按质量比1∶1∶1.5混合进行球磨6～12小时，将球磨后的料浆置于搪瓷盘中在烘箱中经110～130℃烘干，然后将烘干料加入5～8％的质量百分比为5％的聚乙烯醇水溶液进行混合均匀，然后过40目筛造粒。造粒料采用60～200MPa压力干压成型，将成型坯件置于氧化铝垫板上放入电阻炉中烧成，垫板上、片与片之间用二氧化锆垫料防止粘连，升温过程中样品在120～150℃和200～350℃各保温10～30分钟，然后控制升温速度，保证每小时升温在300～400℃，样品在1200℃～1340℃烧结2h～6h，然后断电随炉冷却到室温，将烧成后的瓷片上的二氧化锆垫料清除后，经过超声波清洗、干燥、两面均匀涂敷银电极浆料、经450～700℃保温10分钟烧渗银电极。本专利技术的突出优点在于Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3基电介质陶瓷具有晶粒细、介电常数高、介电温度变化率低，材料的重复性很好。具体实施方式实施例：将BaCO3、TiO2、ZrO2、Sm2O3和Nb2O5按Ba0.999Sm0.001Nb0.004Ti0.896Zr0.1O3摩尔比进行配料，然后将该配料与磨球及去离子水按质量比为1∶1∶2混合进行球磨4小时，将球磨后的料浆置于烘箱中经120℃烘干。然后将烘干料在1080℃下预合成2h，之后随炉冷却到室温。按照上述的配方以Ba0.999Sm0.001Nb0.004Ti0.896Zr0.1O3配料50g为例计算配方和配料：34.8473gBaCO3+12.6498gTiO2+2.1781gZrO2+0.0940gNb2O5+0.0308gSm2O3。以配料与磨球及去离子水按质量比1∶1∶2，混合球磨4h。球磨料干燥后经1080℃，保温2小时预合成。合成料中再称取配入0.1002gMnO2，0.1004gMgO，再按配料与磨球及去离子水按质量比1∶1∶1.5，加入去离子水进行二次球磨6h；球磨料干燥后加入7％的5％聚乙烯醇水溶液6.0ml进行造粒，造粒料过40目筛，然后在100MPa压强下压制Ф11.8mmX2mm圆片试样；试样在1300℃进行烧结2小时，烧成后的陶瓷试样经超声清洗20min后，将瓷片预热，两面均匀涂敷银电极浆料，经470℃保温10分钟烧渗银电极。经测试，样品的性能为εr＝2863；tanδ＝1.10％；(εr(25℃)-εr(85℃)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ba1‑xSmxNbyTi0.9‑yZr0.1O3基电介质陶瓷材料，其特征在于由下列成分及其质量含量组成：Ba1‑xSmxNbyTi0.9‑yZr0.1O3：99.6％，其中，x＝0～0.01，y＝0～0.016；MnO2：(0.1～0.3)％；MgO：(0.1～0.3)％。

【技术特征摘要】
1.一种Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3基电介质陶瓷材料，其特征在于由下列成分及其质量含
量
组成：
Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3：99.6％，其中，x＝0～0.01，y＝0～0.016；
MnO2：(0.1～0.3)％；
MgO：(0.1～0.3)％。
2.一种按权利要求1所述的Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3基电介质陶瓷材料制备方法，其特
征在于包括以下过程：将BaCO3、TiO2、ZrO2、Sm2O3和Nb2O5按Ba1-xSmxNbyTi0.9-yZr0.1O3摩尔比进行配料，其中，x＝0～0.01，y＝0～0.016，然后将该配料与磨球及去离子水按质量比1∶
1∶2混合进行球磨4～6小时，将球磨后的料浆置于烘箱中经110～130℃烘干，然后将烘干料
在1040℃～1150℃下预合成2h～6h，之后随炉冷却到室温；将预合成料按质量百分比配...

【专利技术属性】
技术研发人员：李远亮，桑蓉栎，马雪刚，陈颖，崔志敏，张庆军，
申请(专利权)人：河北联合大学，
类型：发明
国别省市：河北;13