一种铕离子增强发光透明有机硅胶的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种铕离子增强发光透明有机硅胶的制备方法，其利用铕离子的中心发光特性，均匀分布于有机硅胶中，增强红光出光，并且铕离子的二价和三价的随机分布，不同电子跃迁能量，导致不同的红光出射。本发明专利技术还采用配位素进行配位，增强铕离子的中心离子发光特性，并且，还有利于光在有机硅胶中的散射，以增加出光均匀性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种透明硅胶领域，具体设计一种铕离子增强发光透明有机硅胶的制备方法。
技术介绍
半导体LED因在照明方面具有寿命长、高效节能、绿色环保等特点，LED作为新型照明光源替代传统照明光源具有相当大的潜力，是解决目前能源危机的有效途径之一。随着功率型白光LED制造技术的不断完善，其发光效率、亮度和功率都有大幅度提高。因此，LED封装材料开始面临巨大的挑战，制备出具有高光折射率，高耐紫外能力和耐热老化能力，低应力，高热导率的封装材料，有望提高照明器件的光输出功率和使用寿命。有数据显示，LED光源比白炽灯节电87%、比荧光灯节电50%，而寿命比白炽灯长20～30倍、比荧光灯长10倍。LED光源因具有节能、环保、长寿命、安全、响应快、体积小、色彩丰富、可控等一系列独特优点，被认为是节电降能耗的最佳实现途径。COB封装是一种芯片直接贴装技术，是将裸芯片直接粘贴在印刷电路板上，然后进行引线键合，再用有机胶将芯片和引线包封保护的工艺。COB-LED光源具有高效率、低损耗、长寿命、光色纯、耐振动、响应速度快等优势。当LED面光源采用COB工艺生产时，摒弃了草帽管和贴片灯珠的金属支架封装模式，可直接将芯片贴装在导热性能极佳的金属基板上，散热效率比灯珠式LED光源提高几十倍，将大幅度降低LED光源的光衰，有效保证LED灯具的使用寿命。LED面光源是整面封装，先进的工艺将完美的解决LED灯珠色光不均的问题，整面出光，光照均光效果好，是未来室内照明用节能光源的不二之选。一般来讲，LED的封装材料有如下几种：环氧树脂、硅胶、硅树脂。但是结合目前市场主流的三种LED封装材料来看，环氧树脂封装材料虽然在透光性和成本上具有优势，但是在亮度衰减、抗UV、耐热等方面略显不足。硅树脂在耐热、抗UV和亮度衰减等方面的性能比环氧树脂要强，且和环氧树脂结合得较好无界面问题，比较适合用在白光和一些低衰减要求的封装上（如显示屏、线路板、接线盒等），但不足之处是不适合用在大于0.5W以上的高功率产品上，价格相对也较为昂贵。硅胶相对前两者来说，在抗UV、耐热和亮度衰减上有较大的优势，特别适合用在大功率LED产品和部分低衰减及白光产品上，但缺点是结合力较差，和环氧结合容易产生界面问题，易吸湿，防尘性较差。然而，硅胶封装体中红光发射较为单一，具有衰减和一定的吸收，如何增强红光发射效率，改善发光衰减问题亟待解决。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种铕离子增强发光透明有机硅胶的制备方法，该方法的具体步骤如下：a.按照所需配制组分的比例称取粉末状Eu（NO3）3·6H2O溶于冰乙酸中，通过加热、搅拌工序去除粉末中的结晶水；然后，按比例缓慢滴入钛酸四丁酯，最后用乙二醇甲醚调节溶液的摩尔浓度至0.2mol/L，置于磁力搅拌器上进行第二次搅拌1小时以后，即形成均一、稳定、透明的金黄色前驱体溶液；b.将上述的一定量的前驱体溶液添加入一定量的有机硅胶中；前驱体溶液的加入量与所述有机硅胶两者间的质量比为10:100至20:100；充分搅拌混合，制得具有铕离子的有机硅封装胶；c.在制得的具有铕离子的有机硅封装胶中加入固化剂和催化剂，经充分搅拌混合后，减压蒸馏排气泡，排完气泡后，室温固化10-25h；或者加热到110～150℃固化60min，最终得到固化的铕离子增强发光透明有机硅胶。根据本专利技术的实施例，其中，在按照所需配制组分的比例称取粉末状Eu（NO3）3·6H2O溶于冰乙酸中的步骤中，还包括同时将配位素的盐类溶于冰乙酸中。根据本专利技术的实施例，其中，所述配位素包括钡、锶、锆等。根据本专利技术的实施例，其中，在步骤a中，所述加热的温度为110℃-120℃，所述的第一次搅拌的时间为1小时以上。根据本专利技术的实施例，其中，有机硅胶为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、α,ω-二羟基聚二甲基二苯硅氧烷中的任一种。根据本专利技术的实施例，其中，所述固化剂为甲基三丙（丁）酮肟基硅烷和乙烯基三丙（丁）酮肟基硅烷，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述固化剂与催化剂的加入量按有机硅胶的质量为基准；根据本专利技术的实施例，其中，固化剂与有机硅胶的质量比为5：100至10：100；催化剂与有机硅胶的质量比为0.5：100至1:100。与现有技术相比，本专利技术方法的机理和特点如下所述：本专利技术利用铕离子的中心发光特性，均匀分布于有机硅胶中，增强红光出光，并且铕离子的二价和三价的随机分布，不同电子跃迁能量，导致不同的红光出射。本专利技术还采用配位素进行配位，增强铕离子的中心离子发光特性，并且，还有利于光在有机硅胶中的散射，以增加出光均匀性。具体实施方式结合以下实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1：本专利技术提供的铕离子增强发光透明有机硅胶的制备方法，该方法的具体步骤如下：a.按照所需配制组分的比例称取粉末状纯硝酸铕Eu（NO3）3、醋酸锶Sr(CH3COO)2·1/2H2O溶于冰乙酸中，通过加热、搅拌工序去除粉末中的结晶水；然后，按比例缓慢滴入钛酸四丁酯Ti[(CH3)2OCH］4，最后用乙二醇甲醚调节溶液的摩尔浓度至0.2mol/L，置于磁力搅拌器上进行第二次搅拌1小时以后，即形成均一、稳定、透明的金黄色前驱体溶液；b.将上述的一定量的前驱体溶液添加入一定量的有机硅胶中；前驱体溶液的加入量与所述有机硅胶两者间的质量比为10:100；充分搅拌混合，制得具有铕离子的有机硅封装胶；c.在制得的具有铕离子的有机硅封装胶中加入固化剂和催化剂，经充分搅拌混合后，减压蒸馏排气泡，排完气泡后，室温固化25h；或者加热到150℃固化60min，最终得到固化的铕离子增强发光透明有机硅胶。实施例2：本专利技术还提供另一种铕离子增强发光透明有机硅胶的制备方法，该方法的具体步骤如下：a.按照所需配制组分的比例称取粉末状纯硝酸铕Eu（NO3）3、醋酸钡Ba(CH3COO)2溶于冰乙酸中，通过加热、搅拌工序去除粉末中的结晶水；然后，按比例缓慢滴入钛酸四丁酯Ti[(CH3)2OCH］4，最后用乙二醇甲醚调节溶液的摩尔浓度至0.2mol/L，置于磁力搅拌器上进行第二次搅拌1小时以后，即形成均一、稳定、透明的金黄色前驱体溶液；b.将上述的一定量的前驱体溶液添加入一定量的有机硅胶中；前驱体溶液的加入量与所述有机硅胶两者间的质量比为20:100；充分搅拌混合，制得具有铕离子的有机硅封装胶；c.在制得的具有铕离子的有机硅封装胶中加入固化剂和催化剂，经充分搅拌混合后，减压蒸馏排气泡，排完气泡后，室温固化10h；或者加热到150℃固化60min，最终得到固化的铕离子增强发光透明有机硅胶。实施例3：本专利技术还提供又一种铕离子增强发光透明有机硅胶的制备方法，该方法的具体步骤如下：a.按照所需配制组分的比例称取粉末状纯硝酸铕Eu（NO3）3、乙酸锆Zr(CH3COO)4溶于冰乙酸中，通过加热、搅拌工序去除粉末中的结晶水；然后，按比例缓慢滴入钛酸四丁酯Ti[(CH3)2OCH］4，最后用乙二醇甲醚调节溶液的摩尔浓度至0.2mol/L，置于磁力搅拌器上进行第二次搅拌1小时以后，即形成均一、稳定、透明的金黄色前驱体溶液；b.将上述的一定量的前驱体溶液添加入一定量的有机硅胶中；前驱体溶液的加入量与所述有机硅胶两者间的质量比为20:100；充分搅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铕离子增强发光透明有机硅胶的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：a.按照所需配制组分的比例称取粉末状Eu（NO3）3·6H2O溶于冰乙酸中，通过加热、搅拌工序去除粉末中的结晶水；然后，按比例缓慢滴入钛酸四丁酯，最后用乙二醇甲醚调节溶液的摩尔浓度至0.2 mol/L，置于磁力搅拌器上进行第二次搅拌1小时以后，即形成均一、稳定、透明的金黄色前驱体溶液；b.将上述的一定量的前驱体溶液添加入一定量的有机硅胶中；前驱体溶液的加入量与所述有机硅胶两者间的质量比为10:100至20:100；充分搅拌混合，制得具有铕离子的有机硅封装胶；c.在制得的具有铕离子的有机硅封装胶中加入固化剂和催化剂，经充分搅拌混合后，减压蒸馏排气泡，排完气泡后，室温固化10‑25 h；或者加热到110～150℃固化60 min，最终得到固化的铕离子增强发光透明有机硅胶。

【技术特征摘要】
1.一种铕离子增强发光透明有机硅胶的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：a.按照所需配制组分的比例称取粉末状Eu（NO3）3·6H2O溶于冰乙酸中，通过加热、搅拌工序去除粉末中的结晶水；然后，按比例缓慢滴入钛酸四丁酯，最后用乙二醇甲醚调节溶液的摩尔浓度至0.2mol/L，置于磁力搅拌器上进行第二次搅拌1小时以后，即形成均一、稳定、透明的金黄色前驱体溶液；b.将上述的一定量的前驱体溶液添加入一定量的有机硅胶中；前驱体溶液的加入量与所述有机硅胶两者间的质量比为10:100至20:100；充分搅拌混合，制得具有铕离子的有机硅封装胶；c.在制得的具有铕离子的有机硅封装胶中加入固化剂和催化剂，经充分搅拌混合后，减压蒸馏排气泡，排完气泡后，室温固化10-25h；或者加热到110～150℃固化60min，最终得到固化的铕离子增强发光透明有机硅胶。2.根据权利要求1所述的铕离子增强发光透明有机硅胶的制备方法，其特征在于，在按照所需配制组分的比例称取粉末状Eu（NO3）3·6H...

【专利技术属性】
技术研发人员：张为凤，
申请(专利权)人：张为凤，
类型：发明
国别省市：江苏;32