绿色阳离子交换树脂制备方法技术

本发明专利技术公开了一种阳离子交换树脂的制备方法，其中，所述制备方法：（1）单体苯乙烯；α—甲基丙烯酸；二乙烯苯；过氧化苯甲酰以重量比7:10:1:0.2在搅拌下溶解构成油相。（2）分散剂PVA加入定量蒸馏水，于80℃水浴中加热3h溶解，浓度为0.1%，（3）在三口烧瓶中，加入一定配比的PVA水溶液，置于恒温水浴锅中边搅拌边升温至60℃，构成水相。（4）向三口烧瓶滴加油相，反应4h，通N

Method for preparing green cation exchange resin

The invention discloses a preparation method of cation exchange resin wherein the preparation method comprises: (1) styrene monomer; alpha two ethylene methacrylic acid; benzene; benzoyl peroxide in the weight ratio of 7:10:1:0.2 under stirring dissolved oil phase composition. (2) dispersant PVA adding quantitative distilled water, heating to 80 DEG C water bath dissolution of 3H, concentration of 0.1%, three (3) in the mouth flask, PVA aqueous solution by adding a certain proportion, in a constant temperature water bath stirring temperature to 60 DEG C, consisting of water. (4) pour the gas into the three flasks, react 4h, pass N

【技术实现步骤摘要】
绿色阳离子交换树脂制备方法
本专利技术涉及离子交换树脂，具体地，涉及一种环保、节能的阳离子交换树脂制备方法。
技术介绍
废水在日常生产生活中广泛产生，产生严重的水污染，而且随着人们生活水平的日益提高，生产生活中所产生的废水也大大增加，尤其是污水重金属污染是人们面临的紧迫问题。通过离子交换树脂去除重金属离子是一种常规的方法。合成离子交换树脂主要分为苯乙烯系离子交换树脂和丙烯酸系离子交换树脂两大类，它们往往通过加聚反应合成基质然后改性、修饰引入活性基团。苯乙烯系离子交换树脂是苯乙烯（ST）和二乙烯苯（DVB）在水相中进行悬浮共聚合得到共聚物珠体，称为白球，然后向共聚体中引入可离子化的基团而合成。如果白球磺化引入活性基团-SO3H可得强酸性阳离子交换树脂，运用傅克酰基化反应在聚苯乙烯上接上-COOH可制备弱酸性阳离子交换树脂。苯乙烯系离子交换树脂的用量占离子交换树脂总用量的95%以上，这是因为苯乙烯单体相对便宜并可大量得到，并且不易因氧化、水解或高温而降解。存在问题是引入可离子化基团的工艺复杂。丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯与二乙烯苯进行自由基悬浮共聚合，然后在强酸或强碱条件下使酯基水解，可得到丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂。由丙烯酸甲酯制得的弱酸性阳离子交换树脂有较高的交换容量，因此应用也较广。但由此工艺制得离子交换树脂至少需要两步。本专利技术为合成一种苯乙烯系弱酸阳离子交换树脂，简化产品的合成过程；由单体α—甲基丙烯酸（MAA）、苯乙烯与交联剂二乙烯苯，悬浮共聚合；由于MAA所带羧基为离子交换官能团，可一步生成阳离子交换树脂，免去聚合物改性等步骤，简化了工艺，节能降耗。
技术实现思路
1、要解决的问题现有阳离子交换树脂存在制造成本高，需要强酸强碱改性，且改性过程容易导致二次污染的问题，这在一定程度限制阳离子交换树脂的使用。2、技术方案为了解决上述问题，本专利技术通过改革合成工艺，运用自由基聚合反应，一步合成新型离子交换树脂。与传统离子交换树脂合成工艺相比，新型离子交换树脂合成减少原材料支出，简化工艺，从而避免生产过程中的进一步污染。其具体方案如下。一种制备新型阳离子交换树脂的方法，其步骤为：（1）材料：苯乙烯（St）；二乙烯苯（DVB）；α—甲基丙烯酸（MAA）；聚乙烯醇（PVA）；过氧化苯甲酰（BPO）；氢氧化钠；氯化钠；N2；蒸馏水；以上材料均为工业纯。（2）仪器：三口烧瓶；球形冷凝管；搅拌机；加液器；恒温水浴锅；烘箱；量筒；布氏漏斗及配套吸滤瓶。（3）材料配方：St、MAA、DVB、BPO，重量比为7:10:1:0.2搅拌溶解构成油相。（4）配制0.1%PVA分散剂溶液：分散剂PVA加入定量蒸馏水，于80℃水浴中加热3h溶解。在三口烧瓶中，加入PVA水溶液，三口烧瓶置于恒温水浴锅中，边搅拌边升温至60℃，PVA水溶液构成水相，水相和油相重量比略为4:1。（5）向三口烧瓶内滴加入油相开始反应，反应时间4h，滴加过程2—3h，通N215min后在搅拌下反应，控制一定的搅拌速率，搅拌机搅拌速率先快后慢，反应开始600转/分—反应结束300转/分，反应结束得阳离子交换树脂P(St-DVB-MAA)粗产品。（6）离子交换树脂预处理：用蒸馏水洗涤粗产品三次，以除去未完全反应的单体和分散剂，最后用布氏漏斗分离。产物在60℃下烘干，得到交联P(St-DVB-MAA)微球。本专利技术还提供了一种根据上述制备方法制得的改性阳离子交换树脂。本专利技术还提供了一种上述阳离子交换树脂在溶液中吸附锌离子的应用。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。（1）苯乙烯14g，二乙烯苯2g，α—甲基丙烯酸20g，过氧化苯甲酰0.4g，搅拌溶解构成油相。（2）0.16g分散剂PVA加入160g蒸馏水，于80℃水浴中加热3h溶解。在500mL三口烧瓶中，加入以上PVA水溶液，置于恒温水浴锅中边搅拌边升温至60℃，构成水相。（3）向三口烧瓶内滴加入油相开始反应，滴加耗时3h，通N215min，反应时间4h，控制一定的搅拌速率，搅拌机搅拌速率先快后慢，反应开始600转/分—反应结束300转/分，反应结束得阳离子交换树脂P(St-DVB-MAA)粗产品。（4）离子交换树脂预处理：用蒸馏水洗涤粗产品三次，以除去未完全反应的单体和分散剂，最后用布氏漏斗分离。产物在60℃下烘干，得到交联P(St-DVB-MAA)微球，微球直径0.5mm，产率80%。（5）交换容量测试：应用自制的P(St-DVB-MAA)金属离子交换柱，对含有二价锌离子的水溶液(10.0mmol～100.0mmol/L)进行吸附交换分离，经EDTA滴定法检测交换柱对Zn2+的交换容量20.0mmol/g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括：（1）苯乙烯，α—甲基丙烯酸，二乙烯苯，过氧化苯甲酰以重量比为7:10:1:0.2搅拌下溶解构成油相；（2）分散剂PVA加入定量蒸馏水，于80℃水浴中加热3h溶解构成水相，浓度0.1%；（3）在三口烧瓶中，加入一定配比的PVA水溶液，并置于恒温水浴锅中边搅拌边升温至60℃；（4）反应在搅拌下进行，向三口烧瓶滴加油相，通 N

【技术特征摘要】
1.一种阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括：（1）苯乙烯，α—甲基丙烯酸，二乙烯苯，过氧化苯甲酰以重量比为7:10:1:0.2搅拌下溶解构成油相；（2）分散剂PVA加入定量蒸馏水，于80℃水浴中加热3h溶解构成水相，浓度0.1%；（3）在三口烧瓶中，加入一定配比的PVA水溶液，并置于恒温水浴锅中边搅拌边升温至60℃；（4）反应在搅拌下进行，向三口烧瓶滴加油相，通N215min，反应时间4h，控制搅拌速率，搅拌速率先快后慢，反应结束得阳离子交换树脂P(St-DVB-MAA)粗产品；（5...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋山泉，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50