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一种大孔弱酸性离子交换树脂的制备方法技术

技术编号:15421116 阅读:118 留言:0更新日期:2017-05-25 13:26
本发明专利技术涉及一种大孔弱酸性离子交换树脂及其制备方法,属于大孔树脂技术领域。本发明专利技术采用悬浮聚合工艺,使用部分衣康酸作为提供羧基的单体,并添加一定量的丙烯腈以改善树脂的综合力学性能,与多种丙烯酸酯类单体共聚制备出树脂珠体,然后通过水解制备出综合性能较佳的弱酸性阳离子交换树脂。

【技术实现步骤摘要】
一种大孔弱酸性离子交换树脂的制备方法
本专利技术涉及一种树脂及其制备方法,更具体地说,本专利技术涉及一种大孔弱酸性离子交换树脂及其制备方法,属于大孔树脂

技术介绍
弱酸性离子交换树脂在水处理、抗菌素提取、天然药物有效成分分离纯化中具有十分重要的应用。但按传统工艺生产的弱酸性离子交换树脂丙烯酸树脂在柱层析使用中易于结块,严重影响了其应用效果。此外,由该工艺生产该类树脂还存在转型膨胀率过高的问题,使树脂在多次转型后产生破裂,缩短了树脂的使用寿命。
技术实现思路
本专利技术旨在解决现有技术中的问题,提供一种大孔弱酸性离子交换树脂,该树脂综合性能较佳。为了实现上述专利技术目的,其具体的技术方案如下:一种大孔弱酸性离子交换树脂,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:油相:丙烯酸甲酯30-40份衣康酸10-20份丙烯腈3-5份二乙烯基苯30-40份甲苯50-80份异戊醇50-80份偶氮二异丁腈1-3份;水相:聚乙烯醇5-10份明胶5-10份氯化钠10-20份碳酸钙5-10份去离子水1000份。一种大孔弱酸性离子交换树脂的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:A、按照配方要求准确称油相配方组成,备用;按照水相配方要求,将各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口三口瓶内;将体系温度升至30-50℃,开动搅拌直至各组分充分混合溶解;将已配制好的油相混合物倒入水相三口瓶内;B、开动搅拌并保持反应器中搅拌的速度为100-150转/分钟,使油相在水相中分散成符合尺寸要求均匀的珠体;升温至70-75℃,并保持该反应温度直至分散的油相珠体定型;C、将聚合反应体系温度升到85℃,保温3-4个小时;将聚合反应体系升温至90℃,保温2-3个小时;将聚合反应体系升温至95℃,保温2-3个小时;将反应体系降温至30-50℃,滤出树脂珠体;D、采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂内部的致孔剂及其它杂质;于90-105℃下烘干2-3h,筛分,即得到产品。本专利技术带来的有益技术效果:本专利技术采用悬浮聚合工艺,使用部分衣康酸作为提供羧基的单体,并添加一定量的丙烯腈以改善树脂的综合力学性能,与多种丙烯酸酯类单体共聚制备出树脂珠体,然后通过水解制备出综合性能较佳的弱酸性阳离子交换树脂。具体实施方式实施例1一种大孔弱酸性离子交换树脂,包括以下按照重量份数计的原料:油相:丙烯酸甲酯30份衣康酸10份丙烯腈3份二乙烯基苯30份甲苯50份异戊醇50份偶氮二异丁腈1份;水相:聚乙烯醇5份明胶5份氯化钠10份碳酸钙5份去离子水1000份。实施例2一种大孔弱酸性离子交换树脂,包括以下按照重量份数计的原料:油相:丙烯酸甲酯40份衣康酸20份丙烯腈5份二乙烯基苯40份甲苯80份异戊醇80份偶氮二异丁腈3份;水相:聚乙烯醇10份明胶10份氯化钠20份碳酸钙10份去离子水1000份。实施例3一种大孔弱酸性离子交换树脂,包括以下按照重量份数计的原料:油相:丙烯酸甲酯35份衣康酸15份丙烯腈4份二乙烯基苯35份甲苯65份异戊醇65份偶氮二异丁腈2份;水相:聚乙烯醇7份明胶7份氯化钠15份碳酸钙7份去离子水1000份。实施例4一种大孔弱酸性离子交换树脂的制备方法,包括以下工艺步骤:A、按照配方要求准确称油相配方组成,备用;按照水相配方要求,将各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口三口瓶内;将体系温度升至30℃,开动搅拌直至各组分充分混合溶解;将已配制好的油相混合物倒入水相三口瓶内;B、开动搅拌并保持反应器中搅拌的速度为100转/分钟,使油相在水相中分散成符合尺寸要求均匀的珠体;升温至70℃,并保持该反应温度直至分散的油相珠体定型;C、将聚合反应体系温度升到85℃,保温3个小时;将聚合反应体系升温至90℃,保温2个小时;将聚合反应体系升温至95℃,保温2个小时;将反应体系降温至30℃,滤出树脂珠体;D、采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂内部的致孔剂及其它杂质;于90℃下烘干2h,筛分,即得到产品。实施例5一种大孔弱酸性离子交换树脂的制备方法,包括以下工艺步骤:A、按照配方要求准确称油相配方组成,备用;按照水相配方要求,将各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口三口瓶内;将体系温度升至50℃,开动搅拌直至各组分充分混合溶解;将已配制好的油相混合物倒入水相三口瓶内;B、开动搅拌并保持反应器中搅拌的速度为150转/分钟,使油相在水相中分散成符合尺寸要求均匀的珠体;升温至75℃,并保持该反应温度直至分散的油相珠体定型;C、将聚合反应体系温度升到85℃,保温4个小时;将聚合反应体系升温至90℃,保温3个小时;将聚合反应体系升温至95℃,保温3个小时;将反应体系降温至50℃,滤出树脂珠体;D、采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂内部的致孔剂及其它杂质;于105℃下烘干3h,筛分,即得到产品。实施例6一种大孔弱酸性离子交换树脂的制备方法,包括以下工艺步骤:A、按照配方要求准确称油相配方组成,备用;按照水相配方要求,将各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口三口瓶内;将体系温度升至40℃,开动搅拌直至各组分充分混合溶解;将已配制好的油相混合物倒入水相三口瓶内;B、开动搅拌并保持反应器中搅拌的速度为125转/分钟,使油相在水相中分散成符合尺寸要求均匀的珠体;升温至73℃,并保持该反应温度直至分散的油相珠体定型;C、将聚合反应体系温度升到85℃,保温3.5个小时;将聚合反应体系升温至90℃,保温2.5个小时;将聚合反应体系升温至95℃,保温2.5个小时;将反应体系降温至40℃,滤出树脂珠体;D、采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂内部的致孔剂及其它杂质;于100℃下烘干2.5h,筛分,即得到产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大孔弱酸性离子交换树脂,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:油相:丙烯酸甲酯                             30‑40份衣康酸                                 10‑20份丙烯腈                                 3‑5份二乙烯基苯                             30‑40份甲苯                                   50‑80份异戊醇                                 50‑80份偶氮二异丁腈                           1‑3份;水相:聚乙烯醇                               5‑10份明胶                                   5‑10份氯化钠                                 10‑20份碳酸钙                                 5‑10份去离子水                               1000份。...

【技术特征摘要】
1.一种大孔弱酸性离子交换树脂,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:油相:丙烯酸甲酯30-40份衣康酸10-20份丙烯腈3-5份二乙烯基苯30-40份甲苯50-80份异戊醇50-80份偶氮二异丁腈1-3份;水相:聚乙烯醇5-10份明胶5-10份氯化钠10-20份碳酸钙5-10份去离子水1000份。2.根据权利要求1所述的一种大孔弱酸性离子交换树脂的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:A、按照配方要求准确称油相配方组成,备用;按照水相配方要求,将各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口三口瓶内;将体系温度升至30-50℃,开...

【专利技术属性】
技术研发人员:郑泽
申请(专利权)人:郑泽
类型:发明
国别省市:四川,51

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