本发明专利技术属于复合材料领域，涉及一种富集尾矿废水中铕离子的剑麻滑石粉复合材料的制备方法。本发明专利技术提出的制备方法是将改性滑石粉复合到氨化剑麻的孔道中，具体工艺包括剑麻洗净、氨化、滑石粉改性以及复合材料制备等。本发明专利技术制备的剑麻滑石粉复合材料具有以下优点：（1）用乙烯基三乙氧基硅烷将滑石粉固定至剑麻中，既能发挥剑麻密度轻、比表面积大的特性，又能利用了滑石粉对稀土铕离子富集能力强的优点；（2）与滑石粉体相比，复合材料避免了滑石粉结块、铕离子富集力降低的问题，又能避免富集铕离子的滑石粉难以回收，引发二次污染的问题；（3）与剑麻相比，复合材料大幅度的提高了铕离子饱和富集量，又能避免水处理过程中剑麻有机碳的溢出污染。本发明专利技术制备的复合材料将铕离子的富集量提升至103.9mg/g，可用于尾矿含铕废水处理，市场前景广阔。
【技术实现步骤摘要】
一种富集尾矿废水中铕离子的剑麻滑石粉复合材料的制备方法
本专利技术属于复合材料
，具体涉及一种富集尾矿废水中铕离子的剑麻滑石粉复合材料的制备方法。
技术介绍
离子交换法在20世纪50年代广泛地应用于稀土产品的分组，是当时唯一能提纯单一稀土产品的方法，在稀土的湿法冶金的历史舞台上占有非常重要的地位，但其直接用于回收浸出液中稀土的研究不多，而其突出的特点是有可能从低浓度稀土溶液中回收稀土，提高资源利用率。因此离子交换技术用于回收离子型稀土矿山尾液中的稀土具有非常重要而深远的意义。离子交换法是指用离子交换树脂或者活性炭等，从稀土矿浸出液中吸附稀土离子，然后用解吸剂来解吸树脂中已吸附的稀土离子，从而回收稀土的方法，离子交换法不仅能用于稀土混合物的回收，也可用于制备分组稀土氧化物。离子交换法用于分离稀土元素，其所用的树脂有酚醛树脂，聚苯乙烯树脂等。分离稀土元素所用的淋洗剂有柠檬酸、乳酸、胺基三乙酸、EDTA（乙二胺四乙酸）、羟基乙基胺二酸、经基乙酸、醋酸铵、磷酸钠和硫酸铵等。人们用离子交换法对稀土矿浸出液进行了小型试验与扩大试验研究，采用连续逆流离子交换设备Φ14mm的有机玻璃塔，用001×7阳离子交换树脂可以从稀土浓度较低的稀土浸出液中吸附稀土，得到较高的树脂操作容量，树脂吸附稀土的分配比大，干扰树脂吸附稀土的阳离子少，吸附动力学性能好且吸附速度较快。在稀土功能材料的发展中，尤其以稀土发光材料铕格外引人注目。稀土因其特殊的电子层结构，而具有一般元素所无法比拟的光谱性质，稀土发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴，只要谈到发光，几乎离不开稀土。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f5d电子组态，因此有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射，构成广泛的发光和激光材料。随着稀土分离、提纯技术的进步，以及相关技术的促进，稀土发光材料铕的研究和应用得到显著发展。发光是稀土化合物光、电、磁三大功能中最突出的功能，受到人们极大的关注。就世界和美国稀土应用领域的消费分析结果来看，稀土发光材料铕的产值和价格均位于前列。中国的稀土应用研究中，发光材料铕占主要地位。本专利技术的创造性在于：（1）剑麻滑石粉复合材料是一种新型复合材料，作为稀土富集材料功能开发潜力巨大；（2）用乙烯基三乙氧基硅烷将改性滑石粉固定至氨化剑麻中，制备剑麻滑石粉复合材料的制备工艺未见文献报道；（3）无论与滑石粉相比，还是剑麻吸附富集材料相比，复合材料的物理形态、物质结构、稀土富集量、再生循环利用等性能均具备突出的实质性特点和显著的进步。
技术实现思路
本专利技术属于复合材料领域，涉及一种富集尾矿废水中铕离子的剑麻滑石粉复合材料的制备方法。本专利技术提出的制备方法是将改性滑石粉复合到氨化剑麻的孔道中，具体工艺包括剑麻洗净、氨化、滑石粉改性以及复合材料制备等。本专利技术制备的剑麻滑石粉复合材料具有以下优点：（1）用乙烯基三乙氧基硅烷将滑石粉固定至剑麻中，既能发挥剑麻密度轻、比表面积大的特性，又能利用了滑石粉对稀土铕离子富集能力强的优点；（2）与滑石粉体相比，复合材料避免了滑石粉团聚结块、铕离子富集力降低的问题，又能避免富集铕离子的滑石粉难以回收，引发二次污染的问题；（3）与剑麻相比，复合材料大幅度的提高了铕离子饱和富集量，又能避免水处理过程中剑麻有机碳的溢出污染。复合材料将铕离子的富集量提升至103.9mg/g，即每克复合材料可富集103.9mg铕离子。本专利技术制备的铕离子富集材料可用于尾矿含铕废水处理，市场前景广阔。本专利技术提出的剑麻滑石粉复合材料的制备方法，其特征在于：1）清洁剑麻：将剑麻漂洗、烘干；2）剑麻氨化：将清洁后的剑麻置于氨化溶液中，于60℃放置3小时，漂洗、烘干；其中氨化溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为：碳酸钠浓度3~6g/L，碳酸氢铵浓度3~6g/L，1,3-丙二胺浓度3~6g/L，乙二胺浓度1~3g/L；3）滑石粉改性：将滑石粉置于十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合水溶液中，搅拌1小时，过滤，于100℃干燥3~12小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的滑石粉；其中滑石粉与十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合溶液的料/液比为1/5~1/20g/mL；其中十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合水溶液中十二烷基苯磺酸的质量浓度为20~30%，苄基三苯基溴化膦的质量浓度为0.1~0.3%；4）复合材料制备：将乙烯基三乙氧基硅烷溶于四氢呋喃中，依次加入氨化剑麻及改性滑石粉，搅拌1~4小时，置于干燥箱中，于40~60℃干燥12小时，得剑麻滑石粉复合材料；其中各种物料的重量比为：氨化剑麻/改性滑石粉/乙烯基三乙氧基硅烷/四氢呋喃=2/1/2/5。将剑麻滑石粉复合材料置于含铕尾矿废水中，调节溶液pH值为5~6，于25℃富集4小时，废水中铕离子的浓度为50~500mg/L，富集完毕，过滤，检测复合材料中富集的铕离子量。将上述富集铕离子的复合材料置于浓度为0.2M的乙二胺四乙酸二钠水溶液中1小时，过滤，洗净，烘干，完成解富集工艺，得再生的剑麻滑石粉复合材料；再将上述再生复合材料置于含铕尾矿废水中，进行铕离子富集。如此多个循环，直至复合材料的铕离子富集量小于初次富集量的85%。具体实施方式下面通过实施例进一步描述本专利技术实施例1将剑麻收割，用自来水洗净，烘干。将碳酸钠、碳酸氢铵、1,3-丙二胺、乙二胺溶于去离子水中，碳酸钠浓度为5g/L，碳酸氢铵浓度为4g/L，1,3-丙二胺浓度为4g/L，乙二胺浓度为3g/L，得氨化溶液。将10g洗净的剑麻置于500mL氨化溶液中，于60℃放置3小时，漂洗、烘干，得氨化的剑麻。将十二烷基苯磺酸、苄基三苯基溴化膦溶于去离子水中，十二烷基苯磺酸的质量浓度为28%，苄基三苯基溴化膦的质量浓度为0.3%，得十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合水溶液。将100g滑石粉置于1500mL十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合水溶液中，搅拌1小时，过滤，于100℃干燥5小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的滑石粉。将10g乙烯基三乙氧基硅烷溶于25g四氢呋喃中，依次加入10g氨化剑麻及5g改性滑石粉，搅拌2小时，置于干燥箱中，于40℃干燥12小时，得剑麻滑石粉复合材料。将20g剑麻滑石粉复合材料置于50L含铕尾矿废水中，调节溶液pH值为5~6，于25℃富集4小时，废水中铕离子的浓度为160mg/L，富集完毕，过滤，检测复合材料富集的铕离子量为91.7mg/g。将上述富集铕离子的复合材料置于浓度为0.2M的乙二胺四乙酸二钠水溶液中1小时，过滤，洗净，烘干，完成解富集工艺，得再生的剑麻滑石粉复合材料；再将上述再生复合材料置于含铕尾矿废水中，进行铕离子富集。如此8个循环，复合材料的铕离子富集量小于初次富集量的85%。实施例2将剑麻收割，用自来水洗净，烘干。将碳酸钠、碳酸氢铵、1,3-丙二胺、乙二胺溶于去离子水中，碳酸钠浓度为6g/L，碳酸氢铵浓度为6g/L，1,3-丙二胺浓度为3g/L，乙二胺浓度为3g/L，得氨化溶液。将50g洗净的剑麻置于500mL氨化溶液中，于60℃放置3小时，漂洗、烘干，得氨化的剑麻。将十二烷基苯磺酸、苄基三苯基溴化膦溶于去离子水中，十二烷基苯磺酸的质量浓度为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种富集尾矿废水中铕离子的剑麻滑石粉复合材料的制备方法，其特征在于：1）清洁剑麻：将剑麻漂洗、烘干；2）剑麻氨化：将清洁后的剑麻置于氨化溶液中，于60℃放置3小时，漂洗、烘干；其中氨化溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为：碳酸钠浓度3~6g/L，碳酸氢铵浓度3~6g/L，1,3‑丙二胺浓度3~6g/L，乙二胺浓度1~3g/L；3）滑石粉改性：将滑石粉置于十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合水溶液中，搅拌1小时，过滤，于100℃干燥3~12小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的滑石粉；其中滑石粉与十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合溶液的料/液比为1/5~1/20 g/ mL；其中十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合水溶液中十二烷基苯磺酸的质量浓度为20~30%，苄基三苯基溴化膦的质量浓度为0.1~0.3%；4）复合材料制备：将乙烯基三乙氧基硅烷溶于四氢呋喃中，依次加入氨化剑麻及改性滑石粉，搅拌1~4小时，混合物置于干燥箱中，于40~60℃干燥12小时，得剑麻滑石粉复合材料；其中各种物料的重量比为：氨化剑麻/改性滑石粉/乙烯基三乙氧基硅烷/四氢呋喃=2/1/2/5。
【技术特征摘要】
1.一种富集尾矿废水中铕离子的剑麻滑石粉复合材料的制备方法，其特征在于：1）清洁剑麻：将剑麻漂洗、烘干；2）剑麻氨化：将清洁后的剑麻置于氨化溶液中，于60℃放置3小时，漂洗、烘干；其中氨化溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为：碳酸钠浓度3~6g/L，碳酸氢铵浓度3~6g/L，1,3-丙二胺浓度3~6g/L，乙二胺浓度1~3g/L；3）滑石粉改性：将滑石粉置于十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合水溶液中，搅拌1小时，过滤，于100℃干燥3~12小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得...
【专利技术属性】
技术研发人员：蓝碧健，
申请(专利权)人：太仓碧奇新材料研发有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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