本发明专利技术属于稀土发光材料技术领域、具体涉及一种发光可调控的铕离子掺杂硅基介孔材料的制备方法。取模板剂聚氧乙烯－聚氧丙烯－聚氧乙烯三嵌段共聚物、水和ＨＣｌ溶液，在５０－８０℃温度下搅拌至形成澄清透明溶液，接着加入硅烷偶联剂３－缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和Ｅｕ（ＮＯ↓［３］）↓［３］.６Ｈ↓［２］Ｏ，在室温下搅拌１８－３０小时；聚氧乙烯－聚氧丙烯－聚氧乙烯三嵌段共聚物、水和ＨＣｌ溶液的质量比为１∶（７～８）∶（２～２．５），聚氧乙烯－聚氧丙烯－聚氧乙烯三嵌段共聚物与硅烷偶联剂的质量比为１∶０．０２０６；将所得的胶状液体在９０－１１０℃条件下晶化２４小时至５４小时；过滤、洗涤、焙烧，即得得需产物。本方法得到的材料发光性能依据铕离子浓度的不同呈现出差异性。随着铕离子浓度的增加，分别表现出从蓝光到白光到红光的变化。本发明专利技术方法的可操作性强，重现性好，且所得产品质量稳定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀土发光材料
、具体涉及一种发光可调控的铕离子掺杂硅基介孔材料的制备方法。
技术介绍
自1973年世界发生能源危机以来，各国纷纷致力于研制节能发光材料，于是利用稀土三基色荧光材料制作荧光灯的研究应运而生。1979年荷兰菲利浦公司首先研制成功，随后投放市场，从此，各种品种规格的稀土三基色荧光灯先后问世。随着人类生活水平的不断提高，彩电已开始向大屏幕和高清晰度方向发展。稀土荧光粉在这些方面显示自己十分优越的性能，从而为人类实现彩电的大屏幕化和高清晰度提供了理想的发光材料。稀土荧光材料与相应的非稀土荧光材料相比，其发光效率及光色等性能都更胜一筹。因此近几年稀土荧光材料的用途越来越广泛，年用量增长较快。稀土发光材料科学是一个交叉学科，它涉及物理、化学化工、材料科学、信息显示、照明工程及光电子等科技。小小荧光粉的水平也能体现综合实力。发光材料研发和应用带动相关科技和产业化发展，产生显著经济和社会效益。稀土发光材料的研发、生产和应用并带动了相关科技和产业化发展，目前已涉及主要的应用领域和范围有：信息显示，人类医疗保健，照明光源，高能粒子探测和记录，光电子通信，农业，军事，纳米材料。稀土荧光材料未来的技术发展趋势是：开发各种不同规格的荧光材料。包括稀土单色荧光粉、混合荧光粉、双峰及多峰波长荧光粉。影响稀土荧光粉发光性能的因素除化学指标外还有物性指标，如料度大小和分布、结晶性、分散性、密度等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种发光可调控的铕离子掺杂硅基介孔材料的制备方法。本专利技术提出的发光可调控的铕离子掺杂硅基介孔材料的制备方法，具体步骤如下：(1)原料配比：取模板剂聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(标记为P123)、水和HCl溶液，在50-80℃温度下搅拌直至形成澄清透明的溶液，接着向其中加入硅烷偶联剂3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(CH2CH2CH2O(CH2)3Si(OCH3)3)，-->同时掺杂Eu(NO3)3·6H2O，在室温下搅拌18小时至30小时，使其充分反应；其中，聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物、水和HCl溶液三者的质量比为1∶(7～8)∶(2～2.5)，聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物与硅烷偶联剂的质量比为1∶0.0206；(2)水热合成反应：将步骤(1)所得的胶状液体装入聚四氟乙烯反应釜中，在90-110℃条件下晶化24小时至54小时；(3)过滤、洗涤、焙烧：将步骤(2)所得产物在530-580℃温度下焙烧4-6小时，完全去除模板剂P123，即得得需产物。本专利技术中，步骤(1)中Eu(NO3)3·6H2O的加入量为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物质量的1％-10％。本专利技术中，步骤(3)中所述洗涤采用纯水反复洗涤(一般为3-6次)。本专利技术的专利技术人在合成稀土发光材料领域进行了广泛深入的研究，结果发现在使用3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(CH2CH2CH2O(CH2)3Si(OCH3)3)作为硅源合成的介孔材料作为基质时，对于掺杂稀土离子浓度的改变可以调控最终材料的发光性能。本专利技术正是基于这一发现得以完成。本专利技术中，步骤(1)涉及原料P123的溶解，其温度在50℃至80℃，优选70℃，温度太低不利于P123的溶解，温度过高破坏P123的结构。水解缩聚的时间在18至30小时，时间长有利于更加充分地水解缩聚。优选时间为24小时。本专利技术中，步骤(2)涉及晶化的温度和时间。晶化温度在100±10℃，优选100℃。时间在24至54小时，优选48小时。本专利技术中，步骤(3)涉及所得固体的纯水洗涤。洗涤的目的是为了除去酸根及其它杂质。纯水洗涤应反复多次进行。本专利技术中，步骤(4)涉及步骤(3)所得产物的焙烧温度和时间。焙烧温度选择550℃左右，目的是除去模板剂P123和硅源中多余的有机组分。温度不宜过高，温度过高造成介孔结构的坍塌。时间在4到6小时，优选为5小时。由本专利技术方法生产的稀土发光材料采用一种新型的硅基介孔材料作为基质，在其中掺杂不同比例的稀土铕离子，得到的发光材料在引入稀根据铕离子浓度的不同呈现出不同的发光性能，随着铕离子含量的增加，表现出从蓝光到白光到红光的变化。最后，本专利技术方法的可操作性强，重现性好，且所得产品质量稳定。附图说明图1是本专利技术实施例3所得发光材料的小角X射线衍射光谱图；图2是本专利技术实施例3所得发光材料的氮气吸脱附曲线。-->图3是本专利技术实施例2、3、5所得发光材料的发射光谱比较。图4是本专利技术实施例3所得发光材料的扫描电镜图。具体实施方式下面通过实施例进一步说明本专利技术，但本专利技术的保护范围并不受限于这些实施例。实施例1分别称取1g P123加入7.5g水和30g 2molL-1的HCl，在70℃的条件下搅拌使P123完全溶解直至形成澄清透明的溶液。加入3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(CH2CH2CH2O(CH2)3Si(OCH3)3)，同时加入0.092g Eu(NO3)3·6H2O，在室温下搅拌25小时，使其充分反应。得到白色的悬浊液。把得到的悬浊液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在100℃条件下反应44小时，使其晶化。冷却后用纯水反复洗涤得到的棕黄色胶状物质，使其达到中性。最后把得到的棕黄色物质在550℃下焙烧5小时，去除模板剂P123。得到的白色粉末即为掺杂铕离子1％的发光材料。实施例2分别称取1g P123加入7.5g水和30g 2molL-1的HCl，在50℃的条件下搅拌使P123完全溶解直至形成澄清透明的溶液。加入3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(CH2CH2CH2O(CH2)3Si(OCH3)3)，同时加入0.184g Eu(NO3)3·6H2O，在室温下搅拌30小时，使其充分反应。得到白色的悬浊液。把得到的悬浊液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在90℃条件下反应54小时，使其晶化。冷却后用纯水反复洗涤得到的棕黄色胶状物质，使其达到中性。最后把得到的棕黄色物质在530℃下焙烧6小时，去除模板剂P123。得到的白色粉末即为掺杂铕离子2％的发光材料。实施例3分别称取1g P123加入7.5g水和30g 2molL-1的HCl，在80℃的条件下搅拌使P123完全溶解直至形成澄清透明的溶液。加入3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(CH2CH2CH2O(CH2)3Si(OCH3)3)，同时加入0.460g Eu(NO3)3·6H2O，在室温下搅拌18小时，使其充分反应。得到白色的悬浊液。把得到的悬浊液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在110℃条件下反应24小时，使其晶化。冷却后用纯水反复洗涤得到的棕黄色胶状物质，使其达到中性。最后把得到的棕黄色物质在580℃下焙烧4小时，去除模板剂P123。得到的白色粉末即为掺杂铕离子5％的发光材料。实施例4分别称取1g P123加入7.5g水和30g 2molL-1的HCl，在70℃的条件下搅拌使-->P123完全溶解直至形成澄清透明的溶液。加入3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(CH2CH2CH2O(CH2)3Si(OCH3)3)，同时加入0.736g Eu(NO3)3·6H2O，在室温下搅拌20小时，使其充分反应。得到白色的悬浊液。把得到的悬浊液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在100℃条件下反应40本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种发光可调控的铕离子掺杂硅基介孔材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下： （１）原料配比：取模板剂聚氧乙烯－聚氧丙烯－聚氧乙烯三嵌段共聚物、水和ＨＣｌ溶液，在５０－８０℃温度下搅拌直至形成澄清透明的溶液，接着向其中加入硅烷偶联剂３－缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，同时掺杂Ｅｕ（ＮＯ↓［３］）↓［３］.６Ｈ↓［２］Ｏ，在室温下搅拌１８小时至３０小时，使其充分反应；其中，聚氧乙烯－聚氧丙烯－聚氧乙烯三嵌段共聚物、水和ＨＣｌ溶液三者的质量比为１∶（７～８）∶（２～２．５），聚氧乙烯－聚氧丙烯－聚氧乙烯三嵌段共聚物与硅烷偶联剂的质量比为１∶０．０２０６； （２）水热合成反应：将步骤（１）所得的胶状液体装入聚四氟乙烯反应釜中，在９０－１１０℃条件下晶化２４小时至５４小时； （３）过滤、洗涤、焙烧：将步骤（２）所得产物在５３０－５８０℃温度下焙烧４－６小时，完全去除模板剂，即得得需产物。
【技术特征摘要】
1、一种发光可调控的铕离子掺杂硅基介孔材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)原料配比：取模板剂聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物、水和HCl溶液，在50-80℃温度下搅拌直至形成澄清透明的溶液，接着向其中加入硅烷偶联剂3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，同时掺杂Eu(NO3)3·6H2O，在室温下搅拌18小时至30小时，使其充分反应；其中，聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物、水和HCl溶液三者的质量比为1∶(7～8)∶(2～2.5)，聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物与硅烷偶联剂的质量比为1∶0.0206...
【专利技术属性】
技术研发人员：周磊，闫冰，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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