本发明专利技术公开了一种铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用，荧光粉的分子式为Na2A5-5xEu5xMo6O24:Eu3+[A=Zn,Mg]，x为Eu3+替换A的摩尔比系数，0.0001≤x≤0.2。该荧光粉在近紫外光和蓝光区间均具有高水平的激发平台，发射峰值位于612纳米左右的红光，与近紫外LED芯片和蓝光LED芯片输出波长匹配性好。该荧光粉发光效率高，制备方法简单，重现性好，产品质量稳定，易于操作和工业化生产，是理想的LED用红色荧光粉。
【技术实现步骤摘要】
—种铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用
本专利技术涉及一种稀土发光材料、制备方法及其应用，特别涉及一种白光LED用近紫外光和蓝光有效激发的稀土发光材料及其制备方法。
技术介绍
对于目前的白光LED,其中最主流的实现方式是蓝光LED与黄色突光粉组合发出白光，这种方式产生的白光因缺少红色成分，导致了其相关色温较高，显色指数较低，这就限制了这种LED在实际生活中的一些潜在的应用。当在其中加入红色成分以后，可明显改善白光LED的相关色温和显色指数，因此红色荧光粉在调制白光LED和改善其显色效果方面起着至关重要的作用。但目前尚缺少能够被现有蓝光和紫外LED芯片有效激发的高效红色突光粉。目前已成熟的InGaN蓝色LED芯片的发光光谱的发射峰一般位于460± 10纳米，发射峰的半高宽较窄，在25纳米左右；较成熟的近紫外LED芯片发射光谱峰值一般位于365~410纳米。目前，商业化的基于蓝光LED芯片激发的红色荧光粉仍然局限在硫化物和氮化物体系。硫化物体系效率较低,化学稳定性差,易产生H2S气体而腐蚀LED芯片；氮化物体系虽然克服了硫化物的上述缺点而显示出较好的性能，但是其较高的价格使大多数LED封装厂商无法承受而限制了其应用。因此开发出一种稳定性高，价格低，能够被近紫外光/蓝光有效激发的红色荧光粉被业界深切关注。而在LED用红粉的研究中，Eu3+激活的荧光粉已经成为了一个研究的热门方向。Eu3+离子因其在红光波段有 较强的本征发射光谱，成为当前红色稀土荧光粉中应用最广泛的稀土离子，而且Eu3+离子激活的荧光体的激发光谱在395纳米(近紫外)和467纳米(蓝光)附近有两个线性激发峰，与现阶段LED芯片的发射基本匹配，自然成为了当前LED用红色荧光粉研究的热点。而在这些Eu3+离子激活的荧光体中，钥酸盐以其优异的化学和热稳定性能，吸引了众多研究人员的注意。然而，目前以铕离子Eu3+激活的钥酸盐红色荧光粉材料未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在上述的问题，提供一种具有良好的发光强度、稳定性、显色性和粒度，与近紫外LED芯片和蓝光LED芯片输出波长匹配性好，可应用在白光LED及其它发光领域的铕离子激活的钥酸盐红色荧光粉、制备方法及应用。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是提供一种铕离子Eu3+激活的钥酸盐红色荧光粉，它的化学式为Na2A5_5xEu5xMo6024:Eu3+，其中，A为Zn2+或Mg2+中的一种j为Eu3+替换A的摩尔比系数，0.0001 ^ 0.2 ;所述的红色荧光粉受波长为260~480纳米波段的激发，发射主波峰位于612纳米附近的红光。本专利技术技术方案还包括一种如上所述的铕离子Eu3+激活的钥酸盐红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤: (I)以含有钠离子Na+、铕离子Eu3+、钥离子Mo6+、A离子的化合物为原料，按化学式Na2V5xEu5xMo6O24中各元素的摩尔比称取各原料，研磨并混合均匀；其中d离子为Zn2+、Mg2+中的一种，z为Eu3+替换A的摩尔比系数，0.0001≤X≤0.2 ; (2)将得到的混合物在空气气氛下预烧结I~2次，烧结温度为200~650°C，一次的烧结时间为I~20小时； (3)自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为650~900°C，煅烧时间为I~20小时，得到一种红色荧光粉。本专利技术所述的含有Na+的化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种；含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕及硝酸铕中的一种；含有钥离子Mo6+的化合物为钥酸铵及氧化钥中的一种；含有A离子的化合物为含有A离子的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐中的一种，A为Zn2+或Mg2+中的一种。本专利技术制备过程中工艺条件的一个优选方案是:步骤(2)中，混合物在空气气氛预烧结一次，烧结温度为300~600°C，烧结时间为3~15小时。步骤(3)中，煅烧温度为650~850°C，煅烧时间为3~15小时。本专利技术提供的铕离子Eu3+激活的钥酸盐红色荧光粉，与近紫外LED芯片和蓝光LED芯片匹配，应用于制备白光LED发光器件。本专利技术技术方案的优点在于: 1、本专利技术的提供的白光LED用稀土发光材料以钥酸盐为基质，与现有的产品相比，所得到的稀土发光材料性能稳定，在近紫外光(394纳米)和蓝光(465纳米)区间均具有高水平的激发平台，发射峰值位于612纳米左右的红光，与近紫外LED芯片和蓝光LED芯片输出波长匹配性好，可应用在白光LED及其它发光领域。2、 制得的荧光粉具有良好的发光强度、稳定性、显色性和粒度，有利于实现制备高功率的荧光灯。3、与其它硫化物Y202S:Eu3+、卤化物等为基质材料的红色荧光粉相比，本专利技术基质材料的制备过程简单，容易操作，产物易收集，无废水废气排放，环境友好。【附图说明】图1是本专利技术实施例提供的Na2Zrk5Eua5Mo6O24样品试样的X射线粉末衍射图谱；图2是本专利技术实施例提供的Na2Zn4.5Eu0.5Mo6024样品试样监测红发射光612纳米得到的激发光谱图； 图3是本专利技术实施例提供的Na2Zrk5Eua5Mo6O24样品试样在395纳米激发下得到的发光光谱图； 图4是本专利技术实施例提供的Na2Zrk5Eua5Mo6O24样品试样在465纳米激发下得到的发光光谱图； 图5是本专利技术实施例提供的Na2Zrk5Eua5Mo6O24样品的发光衰减图。【具体实施方式】下面结合附图和实施例对本专利技术技术方案作进一步的阐述。实施例1 根据化学式Na2Zn4.5EuQ 5Mo6024中各元素的化学计量比，分别称取氢氧化钠NaOH:0.16克，氧化锌 ZnO:0.814 克，氧化铕 Eu2O3:0.036 克，钥酸铵(NH4)6M07O24IH2O:2.119 克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛之中，450°C下两次烧结，每次的烧结时间为12小时，冷却致室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，850°C下烧结，烧结时间是3小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铕的红色荧光粉。参见附图1，它是按本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱与标准XRD测试结果显示，所制备的材料为单相材料。参见附图2，它是按本实施例技术方案制备的Na2Zn45Eua5Mo6O24样品试样监测红发射光612纳米得到的激发光谱图。参见附图3，它是按本实施例技术方案制备的Na2Zrk5Eua5Mo6O24样品试样在395纳米激发下得到的发光光谱图。参见附图4，它是按本实施例技术方案制备的Na2Zn4.5Eu0.5Mo6024样品试样在465纳米激发下得到的发光光谱图。参见附图5，它是按本实施例技术方案制备的Na2Zrk5Eua5Mo6O24样品在监测激发光为355纳米，612纳米发光的衰减曲线图谱。发光寿命为0.26ms。由上述附图结果可以看出，本实施例提供的稀土发光材料性能稳定，在近紫外光(394纳米)和蓝光(465纳米)区间均具有高水平的激发平台，发射峰值位于612纳米附件的红光，与近紫外LED芯片和蓝光LED芯片输出波长匹配性好，可应用在白光LED及其它发光领域。实施例2 根据化学式Na2Zn4 9995Euaw本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉，其特征在于：它的化学式为Na2A5?5xEu5xMo6O24:Eu3+，其中，A为Zn2+或Mg2+中的一种，x为Eu3+替换A的摩尔比系数，0.0001≤x≤0.2；所述的红色荧光粉受波长为260～480纳米波段的激发，发射主波峰位于612纳米附近的红光。
【技术特征摘要】
1.一种铕离子Eu3+激活的钥酸盐红色荧光粉，其特征在于:它的化学式为Na2A5^5xEu5xMo6O24:Eu3+，其中，A为Zn2+或Mg2+中的一种，z为Eu3+替换A的摩尔比系数，0.0001≤x≤0.2 ;所述的红色荧光粉受波长为260~480纳米波段的激发，发射主波峰位于612纳米附近的红光。2.一种如权利I要求所述的铕离子Eu3+激活的钥酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (I)以含有钠离子Na+、铕离子Eu3+、钥离子Mo6+、A离子的化合物为原料，按化学式Na2V5xEu5xMo6O24中各元素的摩尔比称取各原料，研磨并混合均匀；其中d离子为Zn2+、Mg2+中的一种，z为Eu3+替换A的摩尔比系数，0.0001≤X≤0.2 ; (2)将得到的混合物在空气气氛下预烧结I~2次，烧结温度为200~650°C，一次的烧结时间为I~20小时； (3)自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为650~900°C，煅烧时间为I~20小时，得到一种红色荧光粉。3.根据权利要求2所述的一种铕离子Eu3+激活的钥酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于:...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄彦林，魏东磊，秦琳，祁淑云，王婧，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：
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