一种颜色可调的磷酸锶钾荧光粉制造技术

本发明专利技术涉及一种白光LED用稀土离子掺杂的一种绿色到红色发光颜色可调的磷酸锶钾荧光粉及其制备方法，其特征在于其化学组成为KSr

【技术实现步骤摘要】
一种颜色可调的磷酸锶钾荧光粉
本专利技术涉及一种绿色到红色发光颜色可调的磷酸锶钾荧光粉及其制备方法，特别是涉及一种三价铕离子（Eu3+）和铽离子（Tb3+）共掺杂磷酸锶钾（KSrPO4）荧光粉及其制备方法。
技术介绍
半导体发光二极管照明器件是当前照明与显示领域最有发展潜力的一类产品，其不仅可以取代传统照明设备，还可以用在大型显示屏、车灯等诸多领域。白光LED是近年来受到各国政府关注和支持的发展方向，这是由于白光LED与白炽灯和荧光灯对比，其具有节能环保、发光效率高、显色性好、寿命长、亮度高、响应速度快等优势。目前，白光LED的主要工作机理是利用GdInN基片发射出蓝光，该蓝光激发Y3Al5O12:Ce3+荧光粉，使粉体发射黄光，通过透镜的作用混色得到白光，这种光源的颜色缺乏可调节性。为了满足各种应用的要求，需要使光源能够改变发光光谱或色温，处理的方法包括在灯具中同时使用多种基质的荧光粉，也可以使用同种基质不同激活剂及其比例的荧光粉。稀土离子掺杂磷酸盐材料是一类性能优异的发光材料。作为基质，磷酸盐化合物具有物理化学性质稳定、原料成本低、工艺简单、合成温度低等优点，在发光与照明领域具有良好的应用价值。磷酸锶钾（KSrPO4）具有正交晶体结构，空间群Pnma，由[PO4]四面体构成晶体网络，网络空隙被K+离子和Sr2+离子填充，配位数分别是10和9，热稳定性好。目前，已经开发出Eu2+（424nm）、Tb3+（542nm）、Sm3+（596nm）等掺杂的磷酸锶钾为基质的荧光粉，该体系的新材料有待于开发和改善性能。三价铕离子（Eu3+）和铽离子（Tb3+）分别具有红光和绿光发射，是许多实用的荧光粉的激活剂。将这两种激活剂固溶到同一种基质中，同时产生光发射，能够比较简单地获得红、绿光荧光粉。通过改变两种激活剂的用量，能够实现从绿光到红光的调节。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决白光LED所使用的荧光粉的发光光谱缺乏调节性的问题，提供一种以三价铕离子（Eu3+）和铽离子（Tb3+）为发光中心，磷酸锶钾（KSrPO4）为基质的新型荧光粉及其制备方法。本专利技术的高温固相反应法制备KSr(1-x-y)PO4:Eux,Tby荧光粉的方法，其中x=0.001～0.2，y=0.001～0.5。包括以下步骤：（1）以碳酸钾、草酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾等为元素钾的原料；以碳酸锶为元素锶的原料；以磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾等为元素磷的原料；以氧化铕为元素铕的原料；以氧化铽为元素铽的原料，按照计算、称量、混合的顺序，将所需原料混合物充分混合。（2）将步骤（1）混合均匀的原料混合物盛入坩埚中，再送进马弗炉中，在500～800℃下预烧2～10小时。（3）预烧后的粉体倒入研钵中，进行二次研磨混合。（4）将二次研磨的粉体倒入坩埚中，于窑炉中高温煅烧，煅烧温度800～1200℃，煅烧时间0.5～10小时，煅烧气氛是空气气氛或氧化气氛。所述的窑炉类型包括：马弗炉、管式气氛炉等。优先选择管式气氛炉作为高温煅烧设备。所述的氧化气氛包括：高纯氧气气体。步骤（4）高温煅烧后的粉体需要进行研磨，来消除团聚体。研磨方法可以选择玛瑙研钵手工处理、球磨机干法研磨、球磨机湿法研磨。所述的湿法球磨的料浆需要干燥处理，以排除液相成分，获得荧光粉干粉。研磨后的粉体需要进行过筛，获得适合LED灯具所需的粒径分布的粉体。本专利技术的有益效果：该荧光粉在紫外光激发下呈现绿光发射到红光发射，分别对应三价铕离子（Eu3+）和铽离子（Tb3+）的5d→4f光学跃迁。该荧光粉发光性能优异，光谱调节范围从三价铽离子（Tb3+）的主发射峰544nm到铕离子（Eu3+）的主发射峰620nm之间，范围大，可以适用于多种应用的需要。该荧光粉热稳定性和化学稳定性好，制备工艺简单，成本低，适合工业化生产。附图说明图1是本专利技术实施例1所得的KSr(1-x-y)PO4:Eux,Tby红色荧光粉的激发光谱；图2是本专利技术实施例1所得的KSr(1-x-y)PO4:Eux,Tby红色荧光粉的发射光谱；图3是本专利技术实施例2所得的KSr(1-x-y)PO4:Eux,Tby绿色荧光粉的激发光谱；图4是本专利技术实施例2所得的KSr(1-x-y)PO4:Eux,Tby绿色荧光粉的发射光谱。图5是本专利技术实施例3所得的KSr(1-x-y)PO4:Eux,Tby黄色荧光粉的激发光谱；图6是本专利技术实施例3所得的KSr(1-x-y)PO4:Eux,Tby黄色荧光粉的发射光谱；图7是本专利技术实施例3所得的KSr(1-x-y)PO4:Eux,Tby黄色荧光粉的XRD图谱；图8是本专利技术实施例3所得的KSr(1-x-y)PO4:Eux,Tby黄色荧光粉的扫描电子显微镜照片。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式，对本专利技术作进一步说明。实施例1该紫外激发的共掺杂铕和铽的磷酸锶钾红色荧光粉，所述该红色荧光粉的表达式为KSr(1-x-y)PO4:Eux,Tby，其中x表示0.015的摩尔值，y表示0.0025的摩尔值。该紫外激发的共掺杂铕和铽的磷酸锶钾红色荧光粉的激发光谱和发射光谱如图1和2所示。该红色荧光粉由K2CO3、SrCO3、(NH4)2HPO4、Eu2O3和Tb4O7原料按照摩尔比0.5:0.9825:1:0.0075:0.000625制成。将称取的原料粉体在研钵中研磨混合，将混合粉体移入坩埚中并随坩埚放入马弗炉，升温到500～800℃，煅烧0.5～10小时，自然冷却至室温。取出预烧的粉体，再次在研钵中研磨混合，将粉料倒入刚玉坩埚，一同放在管式气氛炉的中心位置，缓慢升温至900～1200℃，先通入氮气20分钟，排除管内的氧气，然后再通入氧气，煅烧2～10小时，自然降温至室温，取出煅烧后的粉体，经研磨和过筛得到产物红色荧光粉。实施例2该紫外激发的共掺杂铕和铽的磷酸锶钾绿色荧光粉，所述该绿色荧光粉的表达式为KSr(1-x-y)PO4:Eux,Tby，其中x表示0.0075的摩尔值，y表示0.005的摩尔值。该紫外激发的共掺杂铕和铽的磷酸锶钾绿色荧光粉的激发光谱和发射光谱如图3和图4所示。该绿色荧光粉由K2CO3、SrCO3、NH4H2PO4、Eu2O3和Tb4O7原料按照摩尔比0.5:0.9875:1:0.00375:0.00125制成。将称取的原料粉体在研钵中研磨混合，将混合粉体移入坩埚中并随坩埚放入马弗炉，升温到600～700℃，煅烧2～8小时，自然冷却至室温。取出预烧的粉体，在行星式球磨机中研磨混合，以无水乙醇为分散液。球磨后的料浆随烧杯在电热鼓风干燥机中于40～100℃干燥4～24小时，以排除粉料中的液相。将干燥后的粉料倒入刚玉坩埚，一同放在马弗炉的中心位置，缓慢升温至900～1200℃，煅烧2～10小时，自然降温至室温，取出煅烧后的粉体，经研磨和过筛得到产物绿色荧光粉。实施例3该紫外激发的共掺杂铕和铽的磷酸锶钾黄色荧光粉，所述该绿黄色荧光粉的表达式为KSr(1-x-y)PO4:Eux,Tby，其中x表示0.01的摩尔值，y表示0.0025的摩尔值。该紫外激发的共掺杂铕和铽的磷酸锶钾黄色荧光粉的激发光谱和发射光谱如图5和图6所示。粉体的XRD图谱和扫描电子显微镜照片如图7和图8所示。该黄色荧光粉由K2HP本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种绿色到红色发光颜色可调的磷酸锶钾荧光粉，其特征在于其组成为KSr

【技术特征摘要】
1.一种绿色到红色发光颜色可调的磷酸锶钾荧光粉，其特征在于其组成为KSr(1-x-y)PO4:Eux,Tby。2.一种制备如权利要求书1所述的白光LED用KSr(1-x-y)PO4:Eux,Tby荧光粉的制备方法，其具体步骤如下：按照计算量称取钾、磷的盐，以及碳酸锶和氧化铕、氧化铽，将其均匀混合后预烧至500～800℃。再将预烧后的粉体二次混合，高温煅烧至800～1200℃，通入适当的气体，保温...

【专利技术属性】
技术研发人员：巴学巍，黄孝明，于岩，张德庆，
申请(专利权)人：齐齐哈尔大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23