The invention relates to a catalyst for methane to synthesis gas preparation method of the catalyst comprises active components and additives and carrier, preparation method of the catalyst comprises the following steps: firstly, preparing a catalyst precursor of A, then the A catalyst is reduced, the solvent B and furfural aqueous solution mixed with a catalyst precursor A to join in a high-pressure reaction kettle, adding C solution after the reaction, the mixture of solid and liquid separation after filtering the obtained solid samples after drying, calcination, catalyst. The catalyst prepared by the method has high reaction activity, not only reduces the amount of metal, but also inhibits the formation of hot spots in the process of partial oxidation of methane.
【技术实现步骤摘要】
一种甲烷制合成气催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种制备合成气的催化剂制备方法，尤其是涉及一种甲烷制备合成气的负载型催化剂制备方法。
技术介绍
天然气成分的90%以上是甲烷，由甲烷经合成气再合成燃料和化学品，是天然气利用的有效途径之一。与传统的蒸汽重整法比，甲烷部分氧化制合成气具有所需反应容器体积小、反应速率快、能耗低以及生成的合成气适合作甲醇和费-托合成的原料气等优点。另外，开发甲烷部分氧化技术有可能取代强吸热的甲烷水蒸汽重整工艺用于生产合成气，特别是对于偏远或海上天然气资源的利用具有重大的意义。甲烷部分氧化制合成气主要的催化剂体系是将活性组分贵金属（Pt，Pd，Rh，Ru，Ir）、镍或钴负载在氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化锆、氧化钛等载体上，同时可采用碱金属、碱土金属或稀土金属氧化物进行改性以改善催化剂的反应性能。CN101049566A公开了一种用于甲烷部分氧化制合成气的Ni基催化剂及其制备方法。催化剂的载体为复合载体Mg-Al-Ce-Zr-O，活性组分为NiO。该专利采用共沉淀方法制得复合载体，将制得载体浸于Ni(NO3)2溶液中，所制得的催化剂上甲烷转化率...
【技术保护点】
一种甲烷制合成气催化剂的制备方法，所述催化剂包括活性组分、助剂及载体，活性组分为Ni，助剂为Ca、Mg、Zr、Ce或La中的一种或几种，载体为氧化铝、氧化硅中的任一种；以催化剂中各元素质量占催化剂质量的百分比为基准，活性组分的含量为10wt%～15wt%，助剂的含量为1wt%～3wt%，余量为载体；所述催化剂的制备方法包括如下步骤：（1）配制含有活性组分前躯体、次磷酸钠、络合剂、缓冲剂、表面活性剂的混合溶液；（2）将步骤（1）所得混合溶液加热至40～80℃，然后加入载体，用pH调节剂调节溶液的pH值为5～6，并且每隔3～5min进行间断的搅拌，10～30min后，过滤，所得...
【技术特征摘要】
1.一种甲烷制合成气催化剂的制备方法，所述催化剂包括活性组分、助剂及载体，活性组分为Ni，助剂为Ca、Mg、Zr、Ce或La中的一种或几种，载体为氧化铝、氧化硅中的任一种；以催化剂中各元素质量占催化剂质量的百分比为基准，活性组分的含量为10wt%～15wt%，助剂的含量为1wt%～3wt%，余量为载体；所述催化剂的制备方法包括如下步骤：（1）配制含有活性组分前躯体、次磷酸钠、络合剂、缓冲剂、表面活性剂的混合溶液；（2）将步骤（1）所得混合溶液加热至40～80℃，然后加入载体，用pH调节剂调节溶液的pH值为5～6，并且每隔3～5min进行间断的搅拌，10～30min后，过滤，所得固相用去离子水清洗3～5次，于80～120℃干燥8～12h，于400～600℃焙烧2～4h，制得催化剂前体A；（3）采用还原气氛对步骤（2）得到的催化剂前体A进行还原处理；（4）将助剂前驱体溶于水中，得到溶液B，并与糠醛水溶液混合均匀，然后与步骤（3）得到的催化剂前体A一起加入到高压反应釜中；（5）将水溶性高分子聚合物、活性组分前驱体溶于水中，得到溶液C；将溶液C加入到步骤（4）所述的高压反应釜中，密封后用氢气置换2～5次，然后调节氢气压力至2～4MPa，在100～200℃下反应1～3h；（6）待步骤（5）得到的固液混合物降至20～30℃，加入无水乙醇或柠檬酸水溶液，放置1～2h，然后过滤，所得固体样品再经干燥、焙烧处理后，得到催化剂。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述活性组分前驱体为醋酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或多种，优选为硫酸镍。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述络合剂为柠檬酸钠、酒石酸钠、谷氨酸钠中的一种或多种，优选为柠檬酸钠。4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述缓冲剂为乙酸钠和/或乙酸，优选为乙酸钠。5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种，优选为十二烷基磺酸钠。6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述混合溶液中活性组分前躯体中活性金属的质量浓度为0.1～0.3g/L，次磷酸钠的质量浓度为0.2～1g/L，络合剂的质量浓度为0.15～0.85g/L，缓冲剂的质量浓度为0.15～0.65g/L，表面活性剂的质量浓度为0.05～0.35g/L。7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的pH调节剂为磷酸溶液、草酸溶液、甲酸溶液中的一种或多种，质量浓度为1...
【专利技术属性】
技术研发人员：张舒冬，孙晓丹，刘继华，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11
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