一种低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法，包括以下步骤：向固定床填充非均相催化剂；向配料釜加入丙酮，加热配料釜丙酮温度至10‑50℃；向配料釜通氨，控制物料温度10‑50℃；由配料釜向固定床进料；加热进料预热器，使进固定床的物料温度为45‑65℃，控制固定床床层温度60‑70℃；三丙酮胺粗品在固定床顶部经膜管分水器分水，经精馏塔精馏得到高纯三丙酮胺产品。本发明专利技术使用非均相催化剂连续化生产，避免催化剂分离过程产生高盐碱废水；丙酮和氨预混均匀，避免因丙酮和氨各自单独连续输送计量不准，输送过程气液混合不均，造成物料配比偏离的弊端；膜管分水器分水效率高，能耗低，无污染。

Method for continuously synthesizing three acetone amine at low temperature liquid phase reaction fixed bed

Fixed bed continuous phase reaction method to synthesize three acetone amine of the present invention discloses a low temperature liquid, which comprises the following steps: filling heterogeneous catalyst to fixed bed; adding acetone to the batching kettle, heating mixing kettle temperature to 10 acetone to 50 DEG C; batching kettle ammonia, control the temperature of the material is 10 50 C by blending into fixed bed reactor; feed; heating the feed preheater, the temperature of material into the fixed bed for 45 65 DEG C, the control of fixed bed bed temperature 60 70 DEG C; three acetone amine crude in a fixed bed at the top of the membrane tube separator water Gao Chunsan, acetone amine products obtained by distillation. The invention uses heterogeneous catalyst continuous production, avoid high salt wastewater catalyst separation process; acetone and ammonia pre mixed evenly, avoid acetone and ammonia separately continuous conveying inaccurate measurement, gas-liquid mixing conveying process is uneven, the shortcomings caused by material ratio deviation; membrane tube separator water with high efficiency and low energy consumption. No pollution.

【技术实现步骤摘要】
一种低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法
本专利技术涉及一种受阻胺光稳定剂中间体和制药中间体三丙酮胺的合成方法，具体涉及一种低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法。
技术介绍
三丙酮胺化学名为2,2,6,6-四甲基哌啶酮，是一种重要的受阻胺光稳定剂中间体和医药中间体，尤其在受阻胺光稳定剂领域，三丙酮胺是受阻胺光稳定剂哌啶衍生物的唯一母核，是合成四甲基哌啶醇、四甲基哌啶胺、阻聚剂702的重要原料。对三丙酮胺的研究始于20世纪50年代，在70，80年代达到顶峰，合成方法主要有两步法和一步法。两步法先以丙酮和氨为原料合成二丙酮醇、丙酮宁、佛尔酮等中间体，然后再以中间体、丙酮、氨为原料合成三丙酮胺。专利US3943139中介绍了以佛尔酮和液氨为原料，在加热加压条件下合成三丙酮胺。专利US3960875介绍了以丙酮宁与过量的丙酮或是丙酮和二丙酮醇的混合物为原料合成三丙酮胺。以上反应原料佛尔酮、二丙酮醇、丙酮宁合成与分离困难，步骤长，生产成本较高，未见有工业化报道，目前，国内外主要采用一步法进行生产。一步法采用丙酮和氨为原料，在酸催化剂作用下合成三丙酮胺，按反应器形式不同分为釜式反应和固定本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：向固定床填充非均相催化剂；向配料釜加入丙酮，加热配料釜丙酮温度至10‑50℃；向配料釜通氨，控制物料温度10‑50℃；由配料釜向固定床进料；加热进料预热器，使进固定床的物料温度为45‑65℃，控制固定床床层温度60‑70℃；三丙酮胺粗品在固定床顶部经膜管分水器分水，经精馏塔精馏得到高纯三丙酮胺产品。

【技术特征摘要】
1.一种低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：向固定床填充非均相催化剂；向配料釜加入丙酮，加热配料釜丙酮温度至10-50℃；向配料釜通氨，控制物料温度10-50℃；由配料釜向固定床进料；加热进料预热器，使进固定床的物料温度为45-65℃，控制固定床床层温度60-70℃；三丙酮胺粗品在固定床顶部经膜管分水器分水，经精馏塔精馏得到高纯三丙酮胺产品。2.如权利要求1所述的低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的非均相催化剂为不溶于水和丙酮的多孔路易斯酸催化剂，其包括离子交换树脂、分子筛型催化剂、金属氧化物及其掺杂改性体、金属氢氧化物及其掺杂改性体、固体有机磺酸、固体有机羧酸、负载金属卤化物、负载有机铵盐或固体超强酸中的一种或两种以上的复合物。3.如权利要求1所述的低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的固定床为管壳式列管结构，管程填充催化剂走原料液，壳程走冷热媒。4.如权利要求1所述的低温液相反应固定床连续合成三丙酮...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈丽华，邓兆，苏宝连，李小云，吴攀，蔡昌，李彦辉，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42