一种液相合成KTP晶体前驱体的方法技术

本发明专利技术公开了一种液相合成KTP晶体前驱体的方法。向KTP晶体中掺入Al3+后，可以提高KTP晶体的抗激光损伤阈值，但传统上采用固相法来合成KTP晶体的前驱体，掺Al3+量一直不高，当掺Al3+量在7%mol浓度时，晶体的结构发生了改变，很难生长出高质量的具有光学均匀性的Al:KTP型晶体。本发明专利技术采用液相法来合成KTP晶体的前驱体，可以提高掺Al3+量，为获得高质量的Al:KTP型晶体提供了方法和途径。本发明专利技术液相法合成掺杂KTP晶体的前驱体，当掺Al3+量在9%moL浓度之内，都不会明显影响KTP晶体结构，可以生长出高质量的掺Al:KTP型晶体。

【技术实现步骤摘要】
一种液相合成KTP晶体前驱体的方法
本专利技术涉及一种液相合成KTP晶体前驱体的方法。
技术介绍
磷酸钛氧钾(KTiOPO4,简称KTP)是一种综合性能十分优越的非线性光学晶体材料。在KTP晶体中TiO6八面体的高度扭曲变形是产生非线性光学性能的最根本原因。KTP晶体主要为斜方晶系，主要发育晶面有(100)、(011)和(201)。它具有极其优良的非线性光学性能，电光性能和极其广泛的应用。这主要渊源于KTP晶体结构的多样性与KTP晶体结构的敏感性能。在经过众多科学工作者多年来孜孜不倦的研究和改进下，如今，KTP晶体已广泛应用于激光倍频，和频和差频，光参量振荡，电光调制与偏转，电灯Q开关，声光调制和建立在KTP单晶基础上的光波导器件以及对集成光学将有极大的潜在作用。传统上对KTP晶体前驱体的合成是通过在高温下由固相烧结而成。KTP晶体和自熔剂合成的原料的配比是以K2O-P2O5-TiO2H元体系相图作为生长KTP晶体的理论依据和指导，纯KTP和助熔剂K6和K8的化学反应式为: (1)KTP 的生成反应式=KH2PO4 + TiO2 = KTiOPO4 + H2O (2)K6 助熔剂的生成反应式:2KH2P04 + 2K2HP04 = K6P4O13 + 3H20 (3)K8 助熔剂的生成反应式:2KH2P04 + 4K2HP04 = K8P6O19 + 4H20 根据KTP溶解度曲线以及所要求的饱和温度范围可大概确定KTP与K6和K8的比值，然后根据这一比值和反应式确定各反应物重量，在天平上精确称量后，将反应物混合研磨均匀，然后在高温下烧结。这种方法简单方便，容易操作。但由于固态的二氧化钛和磷酸二氢钾在研磨后混合得并不十分均匀，在烧结的过程中并不能够完全反应，从而导致最后生长的晶体中会有极小的，肉眼所看不到的二氧化钛颗粒。影响了 KTP晶体的物理性能和非线性光学性能，限制了 KTP晶体的使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以四氯化钛做为钛源，取代常用的难溶解的二氧化钛的液相合成KTP晶体的前驱体的方法。本专利技术的一种液相合成KTP晶体前驱体的方法，包括下述步骤: (1)取l-2ml四氯化钛，用蒸馏水溶解配制成总体积为250ml的四氯化钛溶液； (2)称取1.700g的磷酸二氢钾，用蒸馏水溶解配制成总体积为5-10ml的磷酸二氢钾溶液； (3)将磷酸二氢钾溶液滴入四氯化钛溶液中，边滴边用搅拌子搅拌； (4)滴毕，再向溶液中滴加含Al3+的溶液，边滴边用搅拌子搅拌，其中，Al3+摩尔量为四氯化钛摩尔量的1%_9% ； (5)将生成的化合物放入真空干燥箱中烘干研磨后，再将其放入马弗炉中烧结，在200°C, 400 0C, 600 °C下各烧结一个小时，在800 °(:下烧结两个小时，在1000 °C下烧结一个小时。与传统的固相反应法不同，液相合成法由于参与反应的各种成分可实现在分子或原子级别上的混合，反应物之间的配比可精确控制，因此在一定条件下可获得纯净且成分单一的粉体。本专利技术中液相合成法与传统的固相合成法的主要差别在于，液相合成法通过改变钛源，将难溶解的二氧化钛换为液相的含钛化合物四氯化钛，当四氯化钛溶液与磷酸二氢钾溶液反应生成难溶的化合物后，将该化合物真空干燥后研磨，然后在高温下烧结，制备KTP晶体的前驱体，液相合成前驱体的反应方程式如下:(1)TiCl4 + 2H20 = TiO2 + 4HC1(2)Ti02+KH2P04= KTi0P04+H20 本专利技术向KTP晶体中掺入Al3+后，可以提高KTP晶体的抗激光损伤阈值，但传统上采用固相法来合成KTP晶体的前驱体，掺Al3+量一直不高，当掺Al3+量在7%mol浓度时，晶体的结构发生了改变，很难生长出高质量的具有光学均匀性的Al:KTP型晶体。本专利技术采用液相法来合成KTP晶体的前驱体，可以提高掺Al3+量，为获得高质量的Al:ΚΤΡ型晶体提供了方法和途径。本专利技术液相法合成掺杂KTP晶体的前驱体，当掺Al3+量在9%moL浓度之内，都不会明显影响KTP晶体结构，可以生长出高质量的掺Al: KTP型晶体。【附图说明】图1为掺Al3+量为3%mol浓度的Al:KTP型晶体前驱体的XRD图谱； 图2为掺Al3+量为5%mol浓度的Al:KTP型晶体前驱体的XRD图谱； 图3为掺Al3+量为7%mol浓度的Al:KTP型晶体前驱体的XRD图谱； 图4为掺Al3+量为9%mol浓度的Al:KTP型晶体前驱体的XRD图谱； 图5为用液相法合成的纯KTP晶体前驱体(未掺入Al3+)的XRD图谱。【具体实施方式】下述实施例是对于本
技术实现思路
的进一步说明以作为对本专利技术
技术实现思路
的阐释，但本专利技术的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本专利技术实质精神的简单变化或替换均应属于本专利技术所要求的保护范围。实施例1 (1)取1.4ml四氯化钛，用蒸馏水溶解配制成总体积为250ml的四氯化钛溶液； (2)称取1.700g的磷酸二氢钾，用蒸馏水溶解配制成总体积为IOml的磷酸二氢钾溶液； (3)将磷酸二氢钾溶液滴入四氯化钛溶液中，边滴边用搅拌子搅拌； (4)滴毕，再向溶液中滴加含Al3+的溶液，边滴边用搅拌子搅拌，其中，Al3+摩尔量为四氯化钛摩尔量的3% ； (5)将生成的化合物放入真空干燥箱中烘干研磨后，再将其放入马弗炉中烧结，在200°C, 400 0C, 600 °C下各烧结一个小时，在800 °(:下烧结两个小时，在1000 °C下烧结一个小时。采用 X 射线衍射仪(型号:Y_2000 Automate! X-ray Diffractometer System,管压为30KV，管流为20mA，封闭管，X’ celerator超能探测器)对产品进行X射线衍射表征如图1。实施例2(1)取1.4ml四氯化钛，用蒸馏水溶解配制成总体积为250ml的四氯化钛溶液； (2)称取1.700g的磷酸二氢钾，用蒸馏水溶解配制成总体积为IOml的磷酸二氢钾溶液； (3)将磷酸二氢钾溶液滴入四氯化钛溶液中，边滴边用搅拌子搅拌； (4)滴毕，再向溶液中滴加含Al3+的溶液，边滴边用搅拌子搅拌，其中，Al3+摩尔量为四氯化钛摩尔量的5% ； (5)将生成的化合物放入真空干燥箱中烘干研磨后，再将其放入马弗炉中烧结，在200°C, 400 0C, 600 °C下各烧结一个小时，在800 °(:下烧结两个小时，在1000 °C下烧结一个小时。采用 X 射线衍射仪(型号:Y_2000 Automatd X-ray Diffractometer System,管压为30KV，管流为20mA，封闭管，X’ celerator超能探测器)对产品进行X射线衍射表征如图2。实施例3 (1)取1.4ml四氯化钛，用蒸馏水溶解配制成总体积为250ml的四氯化钛溶液； (2)称取1.700g的磷酸二氢钾，用蒸馏水溶解配制成总体积为IOml的磷酸二氢钾溶液； (3)将磷酸二氢钾溶液滴入四氯化钛溶`液中，边滴边用搅拌子搅拌； (4)滴毕，再向溶液中滴加含Al3+的溶液，边滴边用搅拌子搅拌，其中，Al3+摩尔量为四本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液相合成KTP晶体前驱体的方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）取1?2ml四氯化钛，用蒸馏水溶解配制成总体积为250ml的四氯化钛溶液；（2）称取1.700g的磷酸二氢钾，用蒸馏水溶解配制成总体积为5?10ml的磷酸二氢钾溶液；（3）将磷酸二氢钾溶液滴入四氯化钛溶液中，边滴边用搅拌子搅拌；（4）滴毕，再向溶液中滴加含Al3+的溶液，边滴边用搅拌子搅拌，其中，Al3+摩尔量为四氯化钛摩尔量的1%?9%；（5）将生成的化合物放入真空干燥箱中烘干研磨后，再将其放入马弗炉中烧结，在200oC,400?oC,600?oC下各烧结一个小时，在800?oC下烧结两个小时，在1000?oC下烧结一个小时。

【技术特征摘要】
1.一种液相合成KTP晶体前驱体的方法，其特征在于，包括下述步骤: (1)取l-2ml四氯化钛，用蒸馏水溶解配制成总体积为250ml的四氯化钛溶液； (2)称取1.700g的磷酸二氢钾，用蒸馏水溶解配制成总体积为5-10ml的磷酸二氢钾溶液； (3)将磷酸二氢钾溶液滴入四氯化钛溶液中，边滴边用搅拌子搅拌； (...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡静，李洁，
申请(专利权)人：合肥师范学院，
类型：发明
国别省市：