一种合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺，采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替剧毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，采用有机或无机催化剂，采用二氯甲烷或二氯乙烷或乙腈等作为溶剂。先将N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、催化剂1和溶剂一次性投入反应釜中，然后在室温下按顺序加入氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯以及催化剂2，加完后升温回流反应得到产品，收率达到90%以上，含量达到98%以上。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺，采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替剧毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，采用有机或无机催化剂，采用二氯甲烷或二氯乙烷或乙腈等作为溶剂。先将N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、催化剂1和溶剂一次性投入反应釜中，然后在室温下按顺序加入氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯以及催化剂2，加完后升温回流反应得到产品，收率达到90%以上，含量达到98%以上。【专利说明】一种合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺
本专利技术属于农药
，尤其涉及一种高含量烟嘧磺隆的合成新工艺。
技术介绍
目前国内合成烟嘧磺隆的方法主要是，N，N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺与剧毒物质氯甲酸乙酯(或甲酯)反应生成中间体，中间体再和2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶缩合反应，生成烟嘧磺隆原药。该工艺需要两步反应，中间体需要干燥后才能进入最后一步缩合反应，同时最后一步缩合反应需要用到精馏塔，而且缩合反应时间需要十几个小时，因此该工艺，设备复杂，反应时间长，操作步骤多，劳动强度大，浪费能量，而且生成的副产物醇类又破坏生成的烟嘧磺隆,含量和收率不高,安全隐患大。
技术实现思路
本专利技术的目的，在于提供一种高含量烟嘧磺隆的合成新工艺，新工艺采用一步法，简化反应装置，缩短反应时间，降低能耗，产物总收率达到90%以上。其技术方案是:采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替剧毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，采用有机或无机催化剂，采用二氯甲烷或二氯乙烷或乙腈等作为溶剂。先将N，N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶、催化剂I和溶剂一次性投入反应釜中，然后在室温下加入氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯以及催化剂2，加完后升温回流反应。其技术效果是:采用普通化学品氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替剧毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，更安全，采用一步法，不用精馏塔，简化反应装置，缩短反应时间，降低劳动强度，减少能量浪费，同时生成的副产物不影响生成的烟嘧磺隆产品质量。因此该合成新工艺为一绿色新工艺。【具体实施方式】下面结合具体的实施例对本专利技术所述合成工艺进行详细说明。但并不由此限制本专利技术。实施例一 在装有温度计、搅拌器及冷凝器的500ml四口烧瓶中投入定量的N，N- 二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶、催化剂I和二氯甲烷，在室温下搅拌30分钟后，开始滴加称量好的氯甲酸苯酯，滴完后加入催化剂2，升温至回流，保温反应3小时，反应结束经后处理，得烟嘧磺隆产品，以N，N- 二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺计算收率90.7%，产品含量98.7%o实施例二 在装有温度计、搅拌器及冷凝器的500ml四口烧瓶中投入定量的N，N- 二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶、催化剂I和二氯乙烷，在室温下搅拌30分钟后，开始滴加定量溶于二氯乙烷的碳酸二苯酯溶液，滴完后加入催化剂2，升温至回流，保温反应3.5小时，反应结束经后处理，得烟嘧磺隆产品，以N，N- 二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺计算收率90.5%，产品含量98.2%。【权利要求】1.一种合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺，其特征在于:采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替剧毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，采用有机或无机催化剂。2.先将N，N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶、催化剂I和溶剂一次性投入反应釜中，然后在室温下按顺序加入氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯以及催化剂2，加完后升温回流反应，产品收率达到90%以上，含量达到98%以上。3.根据权利要求1所述的合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺，其特征在于:采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替剧毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，安全性更高。4.根据权利要求1所述的合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺，其特征在于:该工艺采用2种催化剂，这两种催化剂价廉易得，容易后处理。5.根据权利要求1所述的合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺，其特征在于:该工艺采用一步法即可合成产品。【文档编号】C07D401/12GK103483318SQ201310440481【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月25日 优先权日:2013年9月25日 【专利技术者】周康伦, 吴永虎, 苏朝辉, 凌朵朵, 陈克付 申请人:安徽丰乐农化有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺，其特征在于：采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替剧毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，采用有机或无机催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周康伦，吴永虎，苏朝辉，凌朵朵，陈克付，
申请(专利权)人：安徽丰乐农化有限责任公司，
类型：发明
国别省市：