一种端基为酸性基团的有机含磷酯化物及其制备方法和由其制得的阻燃聚酰胺6织物技术

技术编号:15626810 阅读:178 留言:0更新日期:2017-06-14 07:43
本发明专利技术涉及一种端基为酸性基团的有机含磷酯化物及其制备方法和由其制得的阻燃聚酰胺6织物,首先通过侧基含磷二元羧酸与季戊四醇的反应得到端基为羧基的DAPER,然后通过有机含磷二元酸与二元醇的反应得到一端为酸性基团、另一端为羟基的DADA,最后通过DAPER与DADA的反应得到最终产品。制得的端基为酸性基团的有机含磷酯化物为高分子量的固态酯化物,分子的端基为羧酸基或磷酸基,内部含有9.66~13.69wt%的磷元素,具有热稳定性高、用途广泛等优点。将最终产品作为阻燃剂对聚酰胺6织物进行整理,首先聚酰胺6织物经预处理后进行羟甲基改性,然后采用二浸二轧工艺进行阻燃整理,制得阻燃聚酰胺6织物。

【技术实现步骤摘要】
一种端基为酸性基团的有机含磷酯化物及其制备方法和由其制得的阻燃聚酰胺6织物
本专利技术属于阻燃剂领域,涉及一种端基为酸性基团的有机含磷酯化物及其制备方法和由其制得的阻燃聚酰胺6织物,特别涉及一种固态端基为酸性基团的有机含磷酯化物及其基于反应物多官能团反应活性差异的熔融缩合制备方法。
技术介绍
随着我国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展,已广泛应用在化学建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域。但他们大多是易燃材料,易酿成火灾,对生命和财产安全造成很大威胁。因此,聚合物材料的阻燃成为一个亟待解决的问题。目前各类聚合物广泛采用加入阻燃剂的方式以提高材料的阻燃性能。磷系阻燃剂以其高效、低毒、环保等优点,得到国内外专家学者的广泛研究。中国专利申请公开号CN101880395A提出的一种含DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)的聚合物型含磷阻燃剂及其制备方法,采用DOPO改性的芳香基二元酚或芳香基二元醇和二氯化取代磷酸酯为反应物获得聚合物型含磷阻燃剂,但该阻燃剂含磷量偏低,且使用过程中添加量达到15%才能达到较好的阻燃性能。CN1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种端基为酸性基团的有机含磷酯化物的制备方法,其特征是,所述端基为酸性基团的有机含磷酯化物的制备方法为基于反应物多官能团反应活性差异的熔融缩合法,所述反应活性差异是指反应物中的多官能团受到空间位阻的影响具有不同的反应活性,多官能团按照反应活性由高到低的顺序发生缩合反应,步骤如下:1)将侧基含磷二元羧酸与季戊四醇以4:1的摩尔比混合,在惰性气体保护和机械搅拌的条件下进行熔融酯化反应,收集产物,经后处理得到端基为羧基的DAPER;所述侧基含磷二元羧酸中两个羧酸基的反应活性不同,所述侧基含磷二元羧酸的结构式如下:

【技术特征摘要】
1.一种端基为酸性基团的有机含磷酯化物的制备方法,其特征是,所述端基为酸性基团的有机含磷酯化物的制备方法为基于反应物多官能团反应活性差异的熔融缩合法,所述反应活性差异是指反应物中的多官能团受到空间位阻的影响具有不同的反应活性,多官能团按照反应活性由高到低的顺序发生缩合反应,步骤如下:1)将侧基含磷二元羧酸与季戊四醇以4:1的摩尔比混合,在惰性气体保护和机械搅拌的条件下进行熔融酯化反应,收集产物,经后处理得到端基为羧基的DAPER;所述侧基含磷二元羧酸中两个羧酸基的反应活性不同,所述侧基含磷二元羧酸的结构式如下:2)将有机含磷二元酸和二元醇以1:1的摩尔比混合,加入催化剂,在惰性气体保护和机械搅拌的条件下进行熔融缩合反应,得到一端为酸性基团、另一端为羟基的DADA;所述有机含磷二元酸中的两个酸性基团的反应活性不同,所述两个酸性基团为两个羧酸基或磷酸基与羧酸基;3)将步骤1)中得到的DAPER添加到步骤2)中的体系中,DAPER与DADA的摩尔比为1:4,保持体系的温度不变,持续通入惰性气体,在机械搅拌的条件下进行熔融酯化反应,收集产物,经后处理得到端基为酸性基团的有机含磷酯化物。2.根据权利要求1所述的一种端基为酸性基团的有机含磷酯化物的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述惰性气体为氮气或氩气,所述机械搅拌的搅拌速度为300~500rpm;所述熔融酯化反应的温度为180~200℃,反应时间为1~4h;所述后处理包括溶解、过滤和干燥。3.根据权利要求1所述的一种端基为酸性基团的有机含磷酯化物的制备方法,其特征在于,所述有机含磷二元酸为苯基膦酸、甲基膦酸、[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸或2-羧乙基苯基次膦酸;所述二元醇为乙二醇、丙二醇或1,4-丁二醇。4.根据权利要求1所述的一种端基为酸性基团的有机含磷酯化物的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述催化剂为4-甲基苯磺酸,所述有机含磷二元酸与催化剂的摩尔比为1:0.01,所述惰性气体为氮气或氩气,所述机械搅拌的搅拌速度为300~500rpm,所述熔融缩合反应的温度为180~200℃,反应时间为1~3h。5.根据权利要求1所述的一种端基为酸性基团的有机含磷酯化物的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述惰性气体为氮气或氩气,所述机械搅拌的搅拌速度为...

【专利技术属性】
技术研发人员:沈黎孙宾张任春承婷婷周家良周哲
申请(专利权)人:海泰纺织苏州有限公司东华大学
类型:发明
国别省市:江苏,32

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