一种水性聚氨酯/含氟聚磷腈微球复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种水性聚氨酯/含氟聚磷腈微球复合材料的制备方法。它六氯环三磷腈和4,4'‑(六氟异丙叉)双酚溶于乙腈溶剂中，加入三乙胺进行恒温亲核取代反应，经后处理得含氟聚磷腈微球，含氟聚磷腈微球加入聚丙二醇中，分步加入异佛尔酮二异氰酸酯、催化剂和2,2‑二羟甲基丙酸继续反应至结束，再三乙胺中和，恒温搅拌得到聚氨酯水性聚氨酯乳液并浇于拉伸样条模具中，在自然条件下固化脱模，即得水性聚氨酯/含氟聚磷腈微球复合材料。本发明专利技术将聚磷腈微球均匀分散在水性聚氨酯基体中，微球本身起到“滚轴”的自润滑作用，同时微球中P、N、F元素的存在，可以在摩擦副表面形成化学转移膜，起到综合减摩耐磨作用。

Method for preparing aqueous polyurethane / fluorinated poly (nitrile nitrile) microsphere composite material

The invention discloses a preparation method of a water-based polyurethane / fluorinated poly (nitrile nitrile) microsphere composite material. It hexachloride phosphazene and three 4,4'(six isopropylidene bisphenol fluorine) in acetonitrile solvent, adding three triethylamine temperature nucleophilic substitution reaction by postprocessing containing fluorine polyphosphazene microspheres, fluorine containing polyphosphazene microspheres with polypropylene glycol, step by step to the end joining reaction to Isophorone diisoeyanate, catalyst and 2,2 dimethylol propionic acid and triethylamine and neutralization temperature mixing polyurethane aqueous polyurethane emulsion and cast in tensile spline mould, under natural conditions is curing stripping, fluorine containing polyphosphazene microspheres composite waterborne polyurethane /. The invention of polyphosphazene microspheres dispersed in polyurethane matrix, microspheres plays \self lubrication roller\, at the same time, N, P microspheres in the presence of a F element, can be in the form of chemical transfer film on friction surface, has a comprehensive antifriction effect.

【技术实现步骤摘要】
一种水性聚氨酯/含氟聚磷腈微球复合材料的制备方法
本专利技术涉及的是一种纳米材料
的方法，具体是一种水性聚氨酯/含氟聚磷腈微球复合材料的制备方法。
技术介绍
水性聚氨酯（WPU）是分子链上引入亲水集团后，能够稳定地溶解或分散在水中的一类聚合物。WPU可以分为两个阶段合成。首先是预逐步聚合，即由低聚物二元醇、二异氰酸酯、亲水性单体和扩链剂逐步聚合为相对分子质量较大的水性聚氨酯预聚体；其次中和，以及后预聚体在水中的分散。通过该方法合成的水性聚氨酯有机挥发物低，相对比较环保，通过近几年的研究，也得到了广泛的应用，比如说胶粘剂、表面处理剂、织物涂层、涂料与整理剂。水性聚氨酯在合成与使用过程中不存在挥发性有机物（VOC），避免对环境造成污染，符合发展绿色工业资源、能源、无污染的三个前提和四E原则。其无毒、不燃、VOC值低、软段硬段可调节。由于水性聚氨酯热稳定性低，力学性能差，不耐磨等特点限制了水性聚氨酯产业的发展。为拓展其应用，制备高性能水性聚氨酯复合材料，需要对其进行改性研究。已报道的纳米材料填充改性剂有纳米碳酸钙、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、碳纳米管、有机蒙脱土等。但在物理填充改性过本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水性聚氨酯/含氟聚磷腈微球复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 1）将六氯环三磷腈和4,4'‑(六氟异丙叉)双酚溶于乙腈溶剂中，超声至原料完全溶解，一次性加入三乙胺，超声条件下进行恒温亲核取代反应，反应结束后，用去离子水和乙醇分别清洗并离心分离，真空干燥得到含氟聚磷腈微球； 2）在氮气保护下，将步骤1）所得到的含氟聚磷腈微球加入聚丙二醇中并搅拌分散均匀，加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂，在90‑100 ℃下反应1.5‑2.5 h后，加入2,2‑二羟甲基丙酸继续反应2.5‑3.5 h，反应结束后将反应体系温度降到30℃，加入三乙胺中和至pH值为7，恒温搅拌得到聚氨酯水性聚氨酯乳液，将水...

【技术特征摘要】
1.一种水性聚氨酯/含氟聚磷腈微球复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将六氯环三磷腈和4,4'-(六氟异丙叉)双酚溶于乙腈溶剂中，超声至原料完全溶解，一次性加入三乙胺，超声条件下进行恒温亲核取代反应，反应结束后，用去离子水和乙醇分别清洗并离心分离，真空干燥得到含氟聚磷腈微球；2）在氮气保护下，将步骤1）所得到的含氟聚磷腈微球加入聚丙二醇中并搅拌分散均匀，加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂，在90-100℃下反应1.5-2.5h后，加入2,2-二羟甲基丙酸继续反应2.5-3.5h，反应结束后将反应体系温度降到30℃，加入三乙胺中和至pH值为7，恒温搅拌得到聚氨酯水性聚氨酯乳液，将水性聚氨酯乳液浇于拉伸样条模具中，在自然条件下固化脱模，即得水性聚氨酯/含氟聚磷腈微球复合材料。2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯/含氟聚磷腈微球复合材料的制备方法，其特征在于步骤1）中的六氯环三磷腈、4,4'-(六氟异丙叉)双酚与三乙胺的投料摩尔比为1:2.5-3.5:5-8，优选为1:3:6。3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯/含氟聚磷腈微球复合材料的制备方法，其特征在于步骤1）中的六氯环三磷腈...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵正平，胡佳捷，周泽平，钟明强，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33