利用橄榄提取物制备的不含氟可食性牙膏及其制备方法技术

本发明专利技术涉及利用橄榄提取物制备的不含氟可食性牙膏，其功效成分橄榄提取物的制备方法如下：1)用浓度为50％～80％的乙醇溶液浸提；2)用0.1～0.3mol/L的盐酸酸解；3)中和，浓缩；4)用乙酸乙酯萃取，浓缩干燥。该橄榄提取物具有良好的抑菌性，对哺乳动物细胞无毒害作用。本发明专利技术将该提取物与牙膏体系结合制成牙膏，具有抑菌作用的橄榄提取物可充当防龋齿剂，可无需添加氟化物，还具有普通牙膏所没有的消炎止血作用，可用于辅助防治口腔溃荡、牙龈肿痛、牙龈出血、龋齿、口腔异味等口腔和牙科疾病，符合消费者对于牙膏安全、绿色、天然的要求。

Fluoride free edible toothpaste prepared from olive extract and preparation method thereof

The invention relates to the use of olive extracts prepared by edible fluoride toothpaste, the preparation method comprises the following steps: 1 ingredients of olive extract) with a concentration of 50% to 80% ethanol extraction; 2) with 0.1 ~ 0.3mol/L hydrochloric acid solution; 3) and concentration; 4) extracted with ethyl acetate, concentrating and drying. The olive extract has good antibacterial activity and has no toxic effect on mammalian cells. The invention of the extract and system made by combining toothpaste toothpaste, olive extract has antibacterial activity can act as anti caries agent, without adding fluoride, also has the common toothpaste not antiphlogistic hemostatic effect, can be used for the prevention and treatment of oral ulcer, auxiliary sore gums, gingival bleeding, dental caries, dental and oral oral odor the disease, with consumer for toothpaste safe, green and natural requirements.

【技术实现步骤摘要】
利用橄榄提取物制备的不含氟可食性牙膏及其制备方法
本专利技术属于日化产品领域，涉及一种牙膏，尤其是一种利用橄榄提取物制备的不含氟可食性牙膏及其制备方法。
技术介绍
人的口腔是一个微生物群，正常人体口腔菌群保持平衡，当这种平衡被破坏时就会产生口腔疾病。口腔中的微生物包括细菌、真菌、螺旋体、支原体、口腔毛滴虫、病毒等。龋病的发生与感染细菌密切相关。当口腔菌群失调，变形链球菌、嗜酸乳杆菌等大量存在时就会造成龋病的发生；细菌降解产生葡聚糖，吸附于牙齿表面，通过长时间的聚集，形成菌斑，菌斑的出现导致牙齿中锡成分流失，最终形成龋病。据研究，牙周病人口腔中嗜酸乳杆菌，奈瑟干燥球菌，金黄色葡萄球菌等数量显著増加，出现菌群失调。目前口腔疾病己经成为影响人们身体健康和生活质量的一大疾病。牙膏作为人们保持口腔清洁，预防蛀牙、牙结石等口腔问题的日常口腔清洁剂，成为人们必不可少的日常用品之一。牙膏工业在日化工业中占据着较大的份额，具有广阔的发展前景。随着人们对口腔健康问题的关注，功能性牙膏越来越受消费者的喜爱，占市场份额日渐增多。目前，我国功能型牙膏产量已占牙膏总量的60％以上，其中中草药牙膏占50％的市场份额，己发展成国内牙膏市场上的主要产品，对维护和促进国人的口腔健康卫生做出了巨大的贡献。20世纪70年代末蓝天集团研究制备的"脱敏"牙膏成为了我国首支中草药牙膏,随后三七膏上市，80年代初两面针药物牙膏、草珊瑚牙膏、田七牙膏、芳草牙膏等研制上市，推向市场。2005年云南白药牙膏上市销售代表我国医药产业进入牙膏市场,逐步形成了一个中草药功效牙膏阵营，并不断的发展壮大，成为最受国内消费者青睐的中草药品牌。中草药牙膏将中草药与牙膏体系结合，对于中草药的发展具有强大的促进作用，并且能够顺应人们对天然牙膏的需求。借鉴祖先留下的许多有关治疗口腔疾病的宝贵经验，运用现代科学技术提取，精制中药中的有效成分加入到牙膏中,使其能够更好地发挥预防口腔疾病的作用。橄榄属橄榄科橄榄属常绿乔木，又名青果、青子、青橄榄等，生长于低海拔的杂木林中或山坡上以及沿海低丘陵地区，原产中国南方，是我国南方部分地区种植的一种经济果树。橄榄自古就是我国常用中药材，我国多部中药典籍均有记载。例如，明代李时珍《本草纲目》记载：“橄榄果实生食、煮饮，消酒毒；嚼汁咽之，治鱼鲠；生啖、煮汁能解诸毒、开胃下气、止泻、生津液、止烦渴、治咽喉痛；咀嚼咽汁，能解一切鱼、鳖毒。橄榄仁研烂傅之，治唇吻燥痛。橄榄核磨汁服，治诸鱼骨鲠，又治小儿痘疮倒魇；烧研服之，治下血”。其产量巨大，营养价值丰富，属卫生部批准的既是食品又是药物的69种物品之一。橄榄的化学成分，国内外都有大量的文献报导。据研究，橄榄果实中含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素C、碳水化合物、膳食纤维、胡萝卜素、视黄醇、维生素Bl、维生素B2、尼克酸等营养成分和多种微量元素。此外，从橄榄和橄揽叶中分离到的化学成分还有黄酮类、裂环烯醚萜类、简单酚类、木酚素类、咖啡酞苯乙醇苷类等等。从油橄榄分离的黄酮类化合物有20多种，其中主要是从橄榄叶和果中分离得到的，从橄榄叶中分离得到的黄酮类化合物主要有芹菜素、芦丁、杨梅黄酮、槲皮素、山萘酚、橘皮素及以它们为母体结构的糖苷，其中黄酮苷元的含量约占总黄酮35％～40％。还从橄榄果中检测到其它一些黄酮醇类糖苷，如：木犀草素-7-葡萄糖苷，以及花色苷类，如矢牟菊苷、飞燕草苷等。橄榄中存在少量木酚素类，己鉴定的有两种，即乙酰基松脂醇和松脂醇，还有它们的糖苷化合物。木酚素在橄榄油的含量较为丰富，几乎是所有简单酚类化合物的总和。咖啡酞苯乙醇苷类，从油橄揽叶中分离得到2个此类化合物，分别是verbascoside和oleoaceoside。裂环烯醚萜是环戊烷单萜衍生物中的一类化合物，是由环稀醚萜类化合物在C7、C8处裂环而成，只占环稀醚萜类的很小一部分。到1991年为止，从植物中分离并鉴定的裂环烯醚萜约有120个。除上所述，油橄榄中还有大量简单酚类化合物、有机酸类等，包括有生育酚、绿原酸、香豆酸、阿魏酸、咖啡酸、橄榄内酯原儿茶酸、酪醇、羟基酪醇等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于采用特定的提取方法从橄榄果和/或橄榄叶中提取具有抗菌消炎作用的有效成分，并研究其与牙膏基质的配伍稳定性，利用橄榄提取物制备出不含氟的可食性牙膏。本专利技术目的通过以下方案实现：一种不含氟牙膏，其特征在于，所述牙膏包括按重量份数计的以下组分：所述橄榄提取物的制备方法如下：(1)将去壳橄榄果和/或橄榄叶粉碎，加入浓度为50％～80％的乙醇溶液，液料比为20：1～60：1，在20～50℃下水解3～6小时，获得第一提取液；(2)在所述第一提取液中加入盐酸，使盐酸的终浓度为0.1～0.3mol/L，在50～90℃下水解5～9小时，获得第二提取液；(3)在所述第二提取液中加入氢氧化钠中和，直至pH为5～6，对溶液进行浓缩；(4)在所得的浓缩液中加入等量的乙酸乙酯萃取三次，去除水相，将合并的乙酸乙酯相浓缩干燥，得到淡黄色粉末状的所述橄榄提取物。经液相色谱初步检测，本专利技术的牙膏中的橄榄提取物含有羟基酪醇、酪醇、橄榄苦苷、女贞甙、毛蕊花苷、黄酮类、萜类等多种化合物。本专利技术橄榄提取物的抗菌能力可能是多种化合物的共同结果。因此，其抑菌机理需要进一步的研究与论证。牙膏膏体是由多相组成，除固相颗粒外还有胶体粒子、乳化粒子。水溶性组成成分既有离子状态又有分子状态，水以结合水、吸附水、包附水形式存在于牙膏膏体中，还存在大小不一的气泡，由于组成物的复杂，也形成了复杂的结构体。在添加了橄榄提取物的基础上，要保持牙膏的良好外观和良好性能，必须对牙膏的组分和组分含量进行优化和调整。例如，增稠剂的用量对于牙膏的拉丝现象具有至关重要的影响，其加入量应合理,过少膏体疏松松散，不成形，过多则膏体过于黏稠。在确定了增稠剂的用量的情况下，通过调节保湿剂和水、磨擦剂的用量化可对膏体的粘度进行调整。另外，实验发现，当橄榄提取物添加量小于约5wt％时，对体系膏体的稳定性影响较小；功效成分检测表明，当添加量大于约0.05wt％时，牙膏中功效成分可检出。但随着添加量继续增加，膏体外观颜色逐渐加深。另外，从配方稳定性和生产成本上考虑，橄榄提取物并非加得越多越好。功效成分加入量在约0.1～1wt％为宜，功效成分加入量太少则牙膏抗菌消炎效果不明显，加入量过多功效无明显提升，且对膏体外观、口感和体系稳定性均有不良影响。作为对上述技术方案的进一步改进，其中所述橄榄提取物的所述制备方法的步骤(1)中，乙醇溶液为60～70％，液料比为30：1，水解温度为20～30℃，水解时间为4小时，提取次数为两次。溶剂提取主要是利用被提取物与溶剂的相似相溶原理，只有当提取溶剂的极性与橄榄中功效化合物的极性相近时，功效成分才能充分溶于溶剂中从而更好地被提取出来。不同极性溶剂对功效物质的提取得率有显著的影响。溶剂对提取速率的影响是溶剂的溶解度、亲和力、粘度、分子大小等各因素的综合影响，同时还应考虑溶剂容易回收、适当的密度、表面张力、安全性及化学稳定性等问题。本专利技术人实验了多种不同的溶剂，发现水和纯溶剂提取橄榄功效物时提取得率都较低，这可能是由于功效类化合物在植物体内通常与蛋白质、多糖以氢键和疏水键形式形成稳定的分子复合物，纯的有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种不含氟牙膏的制备方法，其特征在于，所述牙膏包括按重量份数计的以下组分：

【技术特征摘要】
2015.05.06 CN 20151022564451.一种不含氟牙膏的制备方法，其特征在于，所述牙膏包括按重量份数计的以下组分：其中，所述制备方法包括以下步骤：(A)制备所述橄榄提取物，具体步骤如下：(1)将去壳橄榄果和/或橄榄叶粉碎，加入浓度为50％～80％的乙醇溶液，液料比为20：1～60：1，在20～50℃下水解3～6小时，获得第一提取液；(2)在所述第一提取液中加入盐酸，使盐酸的终浓度为0.1～0.3mol/L，在50～90℃下水解5～9小时，获得第二提取液；(3)在所述第二提取液中加入氢氧化钠中和，直至pH为4～6，对溶液进行浓缩；(4)在所得的浓缩液中加入等量的乙酸乙酯萃取三次，去除水相，将合并的乙酸乙酯相浓缩干燥，得到淡黄色粉末状的所述橄榄提取物；(B)将所述橄榄提取物、摩擦剂、保湿剂、表面活性剂以及增稠剂混合均匀、制膏即可得到所述牙膏。2.如权利要求1所述的不含氟牙膏的制备方法，其中所述橄榄提取物的制备步骤(1)中，乙醇溶液为60～70％，液料比为30：1，水解温度为20～30℃，水解时间为4小时，提取次数为两次。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：李志明，张邦全，胡静，
申请(专利权)人：广东雪洁日化用品有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44