一种提取家畜胆汁制备胆汁酸产品的方法技术

本发明专利技术公开了一种提取家畜胆汁制备胆汁酸产品的方法，步骤如下：取新鲜家畜胆，用65%的酒精浸泡清洗，剪碎家畜胆，取出家畜胆汁；在所取胆汁中加入氢氧化钠溶液，静置后，用盐酸调节得到沉淀；过滤收集沉淀，加入水和双氧水溶液，然后加入碳酸钠固体粉末，使得沉淀转化，过滤收集滤液，用盐酸调节滤液，静置后，过滤得沉淀，用水清洗，干燥后即可得到总胆汁酸粗品；粗品中加入酒精溶液，过滤收集滤液，加入苯乙烯‑二乙烯苯萃取脱脂，取酒精层用氨水调节，回收酒精溶液，加水至原体积，加入氯化钙水后，经过洗脱和结晶后，真空干燥处理即得胆汁酸精品，本发明专利技术整个制备过程条件温和，试剂消耗量少，易于应用到工业化生产。

Method for preparing bile acid product from livestock bile

The invention discloses a method for extracting animal bile, bile acid product preparation comprises the following steps: take fresh cattle bile, with 65% alcohol immersion cleaning, cutting out animal bile, bile in the livestock; adding sodium hydroxide solution in the bile, static, adjusted by hydrochloric acid to precipitate; filtration add water, and hydrogen peroxide solution, then adding sodium carbonate powder, the precipitation transformation, filtering and collecting the filtrate, the filtrate was adjusted with hydrochloric acid, static, filtered precipitation, water cleaning, drying can be obtained after total bile acid crude product; adding alcohol solution in the crude, collecting filtered, adding two styrene ethylene benzene extraction degreasing, take alcohol layer adjusted by ammonia water, recycling alcohol solution, add water to the original volume, adding calcium chloride water, after elution and crystallization after vacuum drying treatment The preparation process of the invention is mild, the reagent consumption is low, and the preparation process is easy to be applied to industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种提取家畜胆汁制备胆汁酸产品的方法
本专利技术涉及动物提取工程领域，具体是一种提取家畜胆汁制备胆汁酸产品的方法。
技术介绍
胆汁酸是胆汁的重要成分，在脂肪代谢中起着重要作用。胆汁酸主要存在于肠肝循环系统并通过再循环起一定的保护作用。只有一少部分胆汁酸进入外围循环。促进胆汁酸肠肝循环的动力是肝细胞的转运系统---吸收胆汁酸并将其分泌入胆汁、缩胆囊素诱导的胆囊收缩、小肠的推进蠕动，回肠黏膜的主动运输及血液向门静脉的流入。目前，制备胆汁酸主要有化学合成法和天然胆汁提取法两类。目前公开的从天然胆汁中提取胆汁酸的方法存在操作复杂，纯度较低，收率较低，试剂消耗量大，成本较高，难以应用于工业化等缺点；化学合成法操作复杂，甲醇用量大，以氯仿和甲醇抽提胆固醇时分层不清晰，很难掌握，易出现误差，很难达到分离胆固醇和脂质的目的，成本太高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种提取家畜胆汁制备胆汁酸产品的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种提取家畜胆汁制备胆汁酸产品的方法，工艺步骤如下：1）取新鲜家畜胆，用65%的酒精浸泡清洗20～30min，剪碎家畜胆，取出家畜胆汁；2）在所取胆汁中加入1～3倍体积的氢氧化钠溶液，搅拌加热30～50min，加热温度为50～60℃，静置冷却至40℃时，用体积浓度为30～35%的盐酸调节pH值为2.2～4.6，静置后，沉淀转化完全；3）过滤收集沉淀，加入2～5倍质量的水中，加入双氧水溶液使得浓度达到混合悬浮液体积的2.2～4.5%，然后按胆汁质量的15～20%加入碳酸钠固体粉末，使得沉淀转化，过滤收集滤液，用体积浓度为30～35%的盐酸调节滤液pH值为2.2～4.6，静置后，过滤得沉淀，用水清洗至pH为6.5～7.5，干燥后即可得到总胆汁酸粗品；4）粗品中加入95%酒精溶液，调整溶液浓度至50～60%，搅拌30～50min，过滤收集滤液，按体积1:1加入苯乙烯-二乙烯苯萃取脱脂，取酒精层用氨水调节pH值为7.5～8.5，回收酒精溶液，加水至原体积，加入质量体积比浓度为12～15%氯化钙水溶液，搅拌30～50min至沉淀完全，过滤收集沉淀物；5）将沉淀物用水洗至淡黄色，加热溶解，趁热过滤，滤液用盐酸溶液调节pH值为3～5，过滤收集沉淀，沉淀物用水清洗至pH为6.5～7.5，用65%酒精洗脱，期间不断用薄层层析检测，待沉淀外观纯一时，收集洗脱液直至完毕；6）向洗脱液中加入质量比为1.2～1.5%的活性炭脱色后，于真空下蒸发回收酒精，得到胆汁酸产品结晶，置于50～60℃水浴中加热12h，取出产品结晶在-10～-5℃真空干燥3～5h，即得胆汁酸精品。作为本专利技术进一步的方案：所述步骤2）中的静置时间为1.5～3h。作为本专利技术进一步的方案：所述步骤3）中的静置时间为3～5h。作为本专利技术进一步的方案：所述步骤1）中的氢氧化钠溶液的质量体积比为50～90%。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：在制备前，用酒精浸泡清洗，有效保证家畜胆品质；利用家畜胆汁提取物制备保健药物，原料丰富价格低廉；制备方法安全无毒，简单高效，成本低；整个制备过程条件温和，试剂消耗量少，易于应用到工业化生产。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例中，一种提取家畜胆汁制备胆汁酸产品的方法，一种提取家畜胆汁制备胆汁酸产品的方法，工艺步骤如下：1）取新鲜家畜胆，用65%的酒精浸泡清洗20～30min，剪碎家畜胆，取出家畜胆汁；2）在所取胆汁中加入1～3倍体积的氢氧化钠溶液，搅拌加热30～50min，加热温度为50～60℃，其中，氢氧化钠溶液的质量体积比为50～90%，静置冷却至40℃时，用体积浓度为30～35%的盐酸调节pH值为2.2～4.6，静置1.5～3h，沉淀转化完全；3）过滤收集沉淀，加入2～5倍质量的水中，加入双氧水溶液使得浓度达到混合悬浮液体积的2.2～4.5%，然后按胆汁质量的15～20%加入碳酸钠固体粉末，使得沉淀转化，过滤收集滤液，用体积浓度为30～35%的盐酸调节滤液pH值为2.2～4.6，静置3～5h，过滤得沉淀，用水清洗至pH为6.5～7.5，干燥后即可得到总胆汁酸粗品；4）粗品中加入95%酒精溶液，调整溶液浓度至50～60%，搅拌30～50min，过滤收集滤液，按体积1:1加入苯乙烯-二乙烯苯萃取脱脂，取酒精层用氨水调节pH值为7.5～8.5，回收酒精溶液，加水至原体积，加入质量体积比浓度为12～15%氯化钙水溶液，搅拌30～50min至沉淀完全，过滤收集沉淀物；5）将沉淀物用水洗至淡黄色，加热溶解，趁热过滤，滤液用盐酸溶液调节pH值为3～5，过滤收集沉淀，沉淀物用水清洗至pH为6.5～7.5，用65%酒精洗脱，期间不断用薄层层析检测，待沉淀外观纯一时，收集洗脱液直至完毕；6）向洗脱液中加入质量比为1.2～1.5%的活性炭脱色后，于真空下蒸发回收酒精，得到胆汁酸产品结晶，置于50～60℃水浴中加热12h，取出产品结晶在-10～-5℃真空干燥3～5h，即得胆汁酸精品。利用家畜胆汁提取物制备保健药物，原料丰富价格低廉；制备方法安全无毒，简单高效，成本低；整个制备过程条件温和，试剂消耗量少，易于应用到工业化生产。对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取家畜胆汁制备胆汁酸产品的方法，其特征在于，工艺步骤如下：1）取新鲜家畜胆，用65%的酒精浸泡清洗20～30min，剪碎家畜胆，取出家畜胆汁；2）在所取胆汁中加入1～3倍体积的氢氧化钠溶液，搅拌加热30～50min，加热温度为50～60℃，静置冷却至40℃时，用体积浓度为30～35%的盐酸调节pH值为2.2～4.6，静置后，沉淀转化完全；3）过滤收集沉淀，加入2～5倍质量的水中，加入双氧水溶液使得浓度达到混合悬浮液体积的2.2～4.5%，然后按胆汁质量的15～20%加入碳酸钠固体粉末，使得沉淀转化，过滤收集滤液，用体积浓度为30～35%的盐酸调节滤液pH值为2.2～4.6，静置后，过滤得沉淀，用水清洗至pH为6.5～7.5，干燥后即可得到总胆汁酸粗品；4）粗品中加入95%酒精溶液，调整溶液浓度至50～60%，搅拌30～50min，过滤收集滤液，按体积1:1加入苯乙烯‑二乙烯苯萃取脱脂，取酒精层用氨水调节pH值为7.5～8.5，回收酒精溶液，加水至原体积，加入质量体积比浓度为12～15%氯化钙水溶液，搅拌30～50min至沉淀完全，过滤收集沉淀物；5）将沉淀物用水洗至淡黄色，加热溶解，趁热过滤，滤液用盐酸溶液调节pH值为3～5，过滤收集沉淀，沉淀物用水清洗至pH为6.5～7.5，用65%酒精洗脱，期间不断用薄层层析检测，待沉淀外观纯一时，收集洗脱液直至完毕；6）向洗脱液中加入质量比为1.2～1.5%的活性炭脱色后，于真空下蒸发回收酒精，得到胆汁酸产品结晶，置于50～60℃水浴中加热12h，取出产品结晶在‑10～‑5℃真空干燥3～5h，即得胆汁酸精品。...

【技术特征摘要】
1.一种提取家畜胆汁制备胆汁酸产品的方法，其特征在于，工艺步骤如下：1）取新鲜家畜胆，用65%的酒精浸泡清洗20～30min，剪碎家畜胆，取出家畜胆汁；2）在所取胆汁中加入1～3倍体积的氢氧化钠溶液，搅拌加热30～50min，加热温度为50～60℃，静置冷却至40℃时，用体积浓度为30～35%的盐酸调节pH值为2.2～4.6，静置后，沉淀转化完全；3）过滤收集沉淀，加入2～5倍质量的水中，加入双氧水溶液使得浓度达到混合悬浮液体积的2.2～4.5%，然后按胆汁质量的15～20%加入碳酸钠固体粉末，使得沉淀转化，过滤收集滤液，用体积浓度为30～35%的盐酸调节滤液pH值为2.2～4.6，静置后，过滤得沉淀，用水清洗至pH为6.5～7.5，干燥后即可得到总胆汁酸粗品；4）粗品中加入95%酒精溶液，调整溶液浓度至50～60%，搅拌30～50min，过滤收集滤液，按体积1:1加入苯乙烯-二乙烯苯萃取脱脂，取酒精层用氨水调节pH值为7.5～8.5，回收酒精溶液，加水...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵厚发，陈子龙，徐宾朋，郭庆，
申请(专利权)人：赵厚发，
类型：发明
国别省市：安徽,34