一种羊毛脂中胆固醇的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种羊毛脂中胆固醇的提取方法，其包括预处理、皂化、萃取、浓缩结晶、溶解结晶、重结晶、干燥等步骤。本发明专利技术预处理步骤中将酸化后的羊毛脂中加入丙烯酸‑2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸共聚物和葡萄糖酸钠，经恒温反应和脉冲电场处理后，可以有效将杂质从羊毛脂中的胆固醇分离出来，从而提高胆固醇的纯度；本发明专利技术采用烷烃类试剂进行连续萃取，可以显著提高胆固醇的萃取率，从而提高胆固醇的收率。本发明专利技术提取方法得到的胆固醇收率在95%以上，纯度在98%以上，且工艺稳定，易于工业化。

A method for extracting cholesterol from lanolin

The present invention discloses a method for extracting cholesterol from lanolin, which includes pretreatment, saponification, extraction, concentration crystallization, dissolution crystallization, recrystallization and drying. The present invention in the preprocessing step after acidification lanolin adding acrylic acid 2 acrylamide 2 methyl propane sulfonic acid copolymer and sodium gluconate, by constant temperature reaction and pulsed electric field treatment, can effectively impurity from lanolin cholesterol separated, so as to improve the purity of high cholesterol; the invention adopts alkane reagent continuous extraction of cholesterol, can significantly improve the extraction rate, so as to improve the yield of cholesterol. The cholesterol yield obtained by the extraction method is above 95%, the purity is above 98%, and the process is stable and easy to industrialize.

【技术实现步骤摘要】
一种羊毛脂中胆固醇的提取方法
本专利技术涉及一种胆固醇的提取方法，具体涉及一种羊毛脂中胆固醇的提取方法。
技术介绍
胆固醇也称胆甾醇，是动物组织细胞不可缺少的重要物质，也是具有工业用途的天然物质，有广泛的市场需求，工业上主要用于化妆品、乳化剂、医药等。胆固醇既可以从动物脑组织和脊髓组织中提取，又可以从羊毛脂中提取。前种方法由于其资源有限，无法满足日益增长的需求。羊毛脂中不仅有较高的胆固醇含量，而且在我国来源广泛，排放量大，可成为胆固醇的主要来源，因此如何将胆固醇从羊毛脂中分离出来就成为关键技术。然而目前从羊毛脂中提取胆固醇的方法大都存在着收率低，纯度差的缺点，无法满足市场的需求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术不足，提供一种羊毛脂中胆固醇的提取方法，该方法得到的胆固醇收率在95%以上，纯度在98%以上，且工艺稳定，易于工业化。为实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种羊毛脂中胆固醇的提取方法，它是按以下步骤制备：（1）预处理：将羊毛脂加热至40-45℃，待羊毛脂全部熔化后加入相当于羊毛脂质量8-10%的稀硫酸溶液，搅拌40-50min，静置沉降25-35min，放出下脚料，用热水清洗酸化后的羊毛脂2-3次,直至所排放的下脚料pH呈中性；将酸化后的羊毛脂加热至40-45℃，待酸化后的羊毛脂全部熔化后加入相当于酸化后的羊毛脂质量5-8%的丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物和3-6%的葡萄糖酸钠，保温反应2-4h，然后用热水清洗2-3次,将清洗后的羊毛脂在电场强度为20-40kV/cm、脉冲电场频率为400-600Hz的条件下脉冲电场处理3-5s，静置20-30min，然后缓缓放出下层黑褐色液体杂质，上层羊毛脂用热水清洗2-3次；（2）皂化:称取步骤（1）预处理后的羊毛脂，然后加入相当于羊毛脂质量0.2-0.4倍的氢氧化钾、0.6-0.8倍的纯化水和1.5-2倍的低级醇，加热升温至回流开始计时，皂化1.5-2h，降温至30-40℃；（3）萃取：向步骤（2）制得的皂化液中加入相当于皂化液质量0.8-1倍的纯化水，用稀硫酸调pH至7-9，然后加入相当于皂化液质量5-6倍的烷烃类试剂，搅拌10-15min，静置1-2h，分去皂化液层，继续向皂化液层加烷烃类试剂，重复上述步骤3-5次，合并烷烃类试剂层；（4）浓缩结晶：将步骤（3）合并的烷烃类试剂层减压浓缩至干，加入相当于上述浓缩产物质量6-8倍的体积分数为90-95%的乙醇溶液，水浴加热60-70℃，搅拌至浓缩产物完全溶解后用稀硫酸调pH至1-3，再加热回流30-60min，趁热过滤，收集滤液，降温冷却结晶，过滤收集晶体；（5）溶解结晶：向步骤（4）制得的晶体中加入相当于晶体质量6-8倍的体积分数为95-97%的乙醇溶液，用稀硫酸调pH至4-6后，加相当于溶液质量0.5-1%的双氧水，搅拌反应30-60min后，加热回流1-2h，过滤，收集滤液，降温冷却结晶8-10h，过滤即得粗品胆固醇；（6）重结晶：向粗品胆固醇中加入相当于粗品胆固醇质量8-10倍的体积分数为97-100%的乙醇溶液，并调pH至9-10，加热回流1-2h，降温冷却结晶，过滤即得精品胆固醇；（7）干燥：将精品胆固醇放入干燥箱内进行干燥，设定干燥温度为50-60℃，干燥1-2h，再设定干燥温度为70-90℃，干燥2-3h，即得精品胆固醇成品。步骤（1）所述的稀硫酸的浓度为45-50%步骤（2）所述的低级醇为甲醇、乙醇中的一种或者二者混合。步骤（3）所述的的烷烃类试剂为正己烷、环己烷、庚烷、辛烷中的一种或者二者混合。步骤（3）、步骤（4）和步骤（5）中所述的稀硫酸的浓度为5-20%。本专利技术的有益效果:本专利技术预处理步骤中将酸化后的羊毛脂中加入丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物和葡萄糖酸钠，经恒温反应和脉冲电场处理后，可以有效将杂质从羊毛脂中的胆固醇分离出来，从而提高胆固醇的纯度；本专利技术采用烷烃类试剂进行连续萃取，可以显著提高胆固醇的萃取率，从而提高胆固醇的收率。本专利技术提取方法得到的胆固醇收率在95%以上，纯度在98%以上，且工艺稳定，易于工业化。具体实施方式实施例1一种羊毛脂中胆固醇的提取方法，它是按以下步骤制备：（1）预处理：将羊毛脂加热至40℃，待羊毛脂全部熔化后加入相当于羊毛脂质量8%的稀硫酸溶液，搅拌40min，静置沉降25min，放出下脚料，用热水清洗酸化后的羊毛脂2次,直至所排放的下脚料pH呈中性；将酸化后的羊毛脂加热至40℃，待酸化后的羊毛脂全部熔化后加入相当于酸化后的羊毛脂质量5%的丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物和3%的葡萄糖酸钠，保温反应4h，然后用热水清洗2次,将清洗后的羊毛脂在电场强度为20kV/cm、脉冲电场频率为400Hz的条件下脉冲电场处理5s，静置20min，然后缓缓放出下层黑褐色液体杂质，上层羊毛脂用热水清洗2次；（2）皂化:称取步骤（1）预处理后的羊毛脂，然后加入相当于羊毛脂质量0.2倍的氢氧化钾、0.6倍的纯化水和1.5倍的低级醇，加热升温至回流开始计时，皂化1.5h，降温至30℃；（3）萃取：向步骤（2）制得的皂化液中加入相当于皂化液质量0.8倍的纯化水，用稀硫酸调pH至7，然后加入相当于皂化液质量5倍的烷烃类试剂，搅拌10min，静置1h，分去皂化液层，继续向皂化液层加烷烃类试剂，重复上述步骤3次，合并烷烃类试剂层；（4）浓缩结晶：将步骤（3）合并的烷烃类试剂层减压浓缩至干，加入相当于上述浓缩产物质量6倍的体积分数为90%的乙醇溶液，水浴加热60℃，搅拌至浓缩产物完全溶解后用稀硫酸调pH至1，再加热回流30min，趁热过滤，收集滤液，降温冷却结晶，过滤收集晶体；（5）溶解结晶：向步骤（4）制得的晶体中加入相当于晶体质量6倍的体积分数为95%的乙醇溶液，用稀硫酸调pH至4后，加相当于溶液质量0.5%的双氧水，搅拌反应30min后，加热回流1h，过滤，收集滤液，降温冷却结晶8h，过滤即得粗品胆固醇；（6）重结晶：向粗品胆固醇中加入相当于粗品胆固醇质量8倍的体积分数为97%的乙醇溶液，并调pH至9，加热回流1h，降温冷却结晶，过滤即得精品胆固醇；（7）干燥：将精品胆固醇放入干燥箱内进行干燥，设定干燥温度为50℃，干燥2h，再设定干燥温度为70℃，干燥3h，即得精品胆固醇成品。步骤（1）所述的稀硫酸的浓度为45%步骤（2）所述的低级醇为甲醇。步骤（3）所述的的烷烃类试剂为正己烷。步骤（3）、步骤（4）和步骤（5）中所述的稀硫酸的浓度为5%。上述实施例胆固醇的收率为95.23%，纯度为98.15%。实施例2一种羊毛脂中胆固醇的提取方法，它是按以下步骤制备：（1）预处理：将羊毛脂加热至42℃，待羊毛脂全部熔化后加入相当于羊毛脂质量9%的稀硫酸溶液，搅拌45min，静置沉降30min，放出下脚料，用热水清洗酸化后的羊毛脂3次,直至所排放的下脚料pH呈中性；将酸化后的羊毛脂加热至42℃，待酸化后的羊毛脂全部熔化后加入相当于酸化后的羊毛脂质量6%的丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物和4%的葡萄糖酸钠，保温反应3h，然后用热水清洗3次,将清洗后的羊毛脂在电场强度为30kV/cm、脉冲电场频率为500Hz的条件下脉冲电场处理4s本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羊毛脂中胆固醇的提取方法，其特征在于：它是按以下步骤制备：预处理：将羊毛脂加热至40‑45℃，待羊毛脂全部熔化后加入相当于羊毛脂质量8‑10%的稀硫酸溶液，搅拌40‑50min，静置沉降25‑35min，放出下脚料，用热水清洗酸化后的羊毛脂2‑3次,直至所排放的下脚料pH呈中性；将酸化后的羊毛脂加热至40‑45℃，待酸化后的羊毛脂全部熔化后加入相当于酸化后的羊毛脂质量5‑8%的丙烯酸‑2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸共聚物和3‑6%的葡萄糖酸钠，保温反应2‑4h，然后用热水清洗2‑3次,将清洗后的羊毛脂在电场强度为20‑40kV/cm、脉冲电场频率为400‑600Hz的条件下脉冲电场处理3‑5s，静置20‑30min，然后缓缓放出下层黑褐色液体杂质，上层羊毛脂用热水清洗2‑3次；（2）皂化: 称取步骤（1）预处理后的羊毛脂，然后加入相当于羊毛脂质量0.2‑0.4倍的氢氧化钾、0.6‑0.8倍的纯化水和1.5‑2倍的低级醇，加热升温至回流开始计时，皂化1.5‑2h，降温至30‑40℃；（3）萃取：向步骤（2）制得的皂化液中加入相当于皂化液质量0.8‑1倍的纯化水，用稀硫酸调pH至7‑9，然后加入相当于皂化液质量5‑6倍的烷烃类试剂，搅拌10‑15min，静置1‑2h，分去皂化液层，继续向皂化液层加烷烃类试剂，重复上述步骤3‑5次，合并烷烃类试剂层；（4）浓缩结晶：将步骤（3）合并的烷烃类试剂层减压浓缩至干，加入相当于上述浓缩产物质量6‑8倍的体积分数为90‑95%的乙醇溶液，加热60‑70℃，搅拌至浓缩产物完全溶解后用稀硫酸调pH至1‑3，再加热回流30‑60min，趁热过滤，收集滤液，降温冷却结晶，过滤收集晶体；（5）溶解结晶：向步骤（4）制得的晶体中加入相当于晶体质量6‑8倍的体积分数为95‑97%的乙醇溶液，用稀硫酸调pH至4‑6后，加相当于溶液质量0.5‑1%的双氧水，搅拌反应30‑60min后，加热回流1‑2h，过滤，收集滤液，降温冷却结晶8‑10h，过滤即得粗品胆固醇；（6）重结晶：向粗品胆固醇中加入相当于粗品胆固醇质量8‑10倍的体积分数为97‑100%的乙醇溶液，并调pH至9‑10，加热回流1‑2h，降温冷却结晶，过滤即得精品胆固醇；（7）干燥：将精品胆固醇放入干燥箱内进行干燥，设定干燥温度为50‑60℃，干燥1‑2h，再设定干燥温度为70‑90℃，干燥2‑3h，即得精品胆固醇成品。...

【技术特征摘要】
1.一种羊毛脂中胆固醇的提取方法，其特征在于：它是按以下步骤制备：预处理：将羊毛脂加热至40-45℃，待羊毛脂全部熔化后加入相当于羊毛脂质量8-10%的稀硫酸溶液，搅拌40-50min，静置沉降25-35min，放出下脚料，用热水清洗酸化后的羊毛脂2-3次,直至所排放的下脚料pH呈中性；将酸化后的羊毛脂加热至40-45℃，待酸化后的羊毛脂全部熔化后加入相当于酸化后的羊毛脂质量5-8%的丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物和3-6%的葡萄糖酸钠，保温反应2-4h，然后用热水清洗2-3次,将清洗后的羊毛脂在电场强度为20-40kV/cm、脉冲电场频率为400-600Hz的条件下脉冲电场处理3-5s，静置20-30min，然后缓缓放出下层黑褐色液体杂质，上层羊毛脂用热水清洗2-3次；（2）皂化:称取步骤（1）预处理后的羊毛脂，然后加入相当于羊毛脂质量0.2-0.4倍的氢氧化钾、0.6-0.8倍的纯化水和1.5-2倍的低级醇，加热升温至回流开始计时，皂化1.5-2h，降温至30-40℃；（3）萃取：向步骤（2）制得的皂化液中加入相当于皂化液质量0.8-1倍的纯化水，用稀硫酸调pH至7-9，然后加入相当于皂化液质量5-6倍的烷烃类试剂，搅拌10-15min，静置1-2h，分去皂化液层，继续向皂化液层加烷烃类试剂，重复上述步骤3-5次，合并烷烃类试剂层；（4）浓缩结晶：将步骤（3）合并的烷烃类试剂层减压浓缩至干，加入相当于上述浓缩产物质量6-8倍的体积分数为...

【专利技术属性】
技术研发人员：周为文，赵厚发，徐宾朋，郭庆，赵露，
申请(专利权)人：赵厚发，
类型：发明
国别省市：安徽,34