本发明专利技术公开了一种猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、对待处理的猪胆汁进行皂化处理；步骤二、利用氯仿对步骤一得到的猪胆汁进行萃取，从氯仿萃取液中提取胆红素，从待处理的萃余液中制备胆汁酸；其中，从待处理的萃余液中提取胆汁酸的具体过程为：(1)对萃余液进行连续的蒸馏处理以从萃取液中除去氯仿，蒸馏处理依次经过三个阶段并在每个阶段下持续一定时间，第一阶段的温度为55～60℃，第二阶段的温度为70～75℃，第三阶段的温度为85～90℃；(2)利用经过蒸馏处理的萃余液制备胆汁酸。依照本发明专利技术的方法制备的胆红素和胆汁酸的纯度高、收率高，且成本低，本发明专利技术可用于工业化大规模生产。
【技术实现步骤摘要】
一种猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺
本专利技术涉及一种猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺。
技术介绍
胆红素和胆汁酸是由动物的胆汁中提取，广泛用于各种制剂当中，是人工牛黄的主要合成原料。胆汁中大部分是水，其水溶物主要是胆汁酸和胆红素。胆红素(bilirubin，BR)在临床上具有解热、镇静、镇惊、抑茵、降压、促进红血球再生功效，是生化制药和精细化工生产的重要产品。目前，最普遍的、工业化应用最广的胆红素生产方法仍然是钙盐法、树脂法和快速法，其中，快速法因具有操作工艺简单、生产周期短等优点一直在工业化生产胆红素中占据半壁江山。在从动物胆汁中生产胆红素之后，许多企业都把剩余物质作为废弃物，而提取胆红素后的剩余液还留有一定量用途广泛的胆汁酸。猪胆汁酸是猪胆汁的重要成分，在脂肪代谢中起着重要作用，约占猪胆汁总量的50%~70%，主要有猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪胆酸等，其中猪去氧胆酸约占40%、鹅去氧胆酸约占25%。如果能利用提取胆红素后的剩余液纯化胆汁酸，并利用其分离猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸等，既可以提高胆汁的利用率，减小资源浪费，又可以增加经济效益。目前我国生产胆红素和胆汁酸均主要从猪胆汁中提取，所采取的的工艺一般为单线生产，只能得到单一产品，或为生产胆红素、或为胆汁酸，在很大程度上浪费了胆汁，没有达到资源的高效利用。而将生产剩料再去加工则成本太高。工业上一般不采用联产技术也是因为技术不够成熟，工艺优化不够，所以造成投入太高，故往往采用单一生产。也有应用联产的报道，但只是对上层相进行初步加工，生产的胆酸纯度太低。
技术实现思路
本专利技术提供了一种猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺，本专利技术对胆红素快速法生广进行了改进，在保持闻速生广的基础上提闻了胆红素广率；本专利技术中提供的胆汁酸提取方法，在充分利用资源的情况下，实现了较高纯度的胆汁酸产品。本专利技术提供的技术方案为:一种猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺，其特征在于，包括如下步骤:步骤一、对待处理的猪胆汁进行皂化处理；步骤二、利用氯仿对步骤一得到的猪胆汁进行萃取，从氯仿萃取液中提取胆红素，从待处理的萃余液中制备胆汁酸；其中，从待处理的萃余液中提取胆汁酸的具体过程为:(I)对萃余液进行连续的蒸馏处理以从萃取液中除去氯仿，蒸馏处理依次经过三个阶段并在每个阶段下持续一定时间，第一阶段的温度为55~60°C，第二阶段的温度为70~75°C，第三阶段的温度为85~900C ;这样仅采用分阶段加热不仅可节省成本，且升温均匀，避免局部升温过快，降低内应力，有利于保证胆汁酸的产品质量和氯仿的去除，这样的蒸馏处理可以保证将氯仿全部蒸出，没有异味残留。(2)利用经过蒸馏处理的萃余液制备胆汁酸。优选的是，所述的猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺中，所述步骤二中，蒸馏处理在每个阶段持续IOmin。优选的是，所述的猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺中，所述步骤二中，利用经过蒸馏处理的萃余液制备胆汁酸的具体过程为:向经过蒸馏处理的萃余液中加入质量浓度为12%的NaOH溶液，在沸腾状态下皂化，之后浓缩得到胆汁酸皂化产物，将胆汁酸皂化产物溶于水中，使用活性炭脱色后，过滤得到含有胆汁酸皂化产物的滤液，向滤液加入盐酸，得到胆汁酸沉淀，其中，NaOH溶液的用量为待处理的萃余液的重量的0.1倍。优选的是，所述的猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺中，所述步骤二中，利用氯仿对步骤一得到的猪胆汁进行萃取时，先进行第一次萃取，得到上层相、中间相和下层氯仿相，之后对中间相进行第二次萃取，再得到上层相和下层氯仿相，将两次萃取的下层氯仿相合并作为氯仿萃取液，将两次萃取的上层相合并作为待处理的萃余液，其中，第一次萃取时氯仿的体积为步骤一得到的猪胆汁的体积的0.5倍，第二次萃取时氯仿的体积为步骤一得到的猪胆汁的体积的0.25倍。这样可将第一次萃取后中间相中可能含有的胆红素和胆汁酸进行第二次萃取，提闻广率。优选的是，所述的猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺中，所述步骤一中，皂化处理时，猪胆汁的pH值为9.0~9.5，此处的pH值较胆红素传统快速法的pH略低，若碱度过大，过量的碱会与胆汁酸形成胆汁酸盐胶体，与胆红素混溶，影响提取效果；若碱度过小，则会使胆红素水解不完全，此处的PH值控制精确，可使胆红素水解完全而又不形成胆汁酸盐胶体。优选的是，所述的猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺中，所述步骤一中，皂化处理之前，还向待处理的猪胆汁中加入抗氧化剂，抗氧化剂的用量为待处理的猪胆汁重量的0.22~0.25%，皂化处理之后，将经过皂化处理的猪胆汁降温，并再加入抗氧化剂，抗氧化剂的用量为待处理的猪胆汁重量的0.07%。由于胆红素是易氧化物，在高温、强光、氧化剂的作用下，尤其碱性环境中极易氧化，因此，在操作过程中需要加入一定量的抗氧化剂，以防止胆红素被氧化。优选的是，所述的猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺中，所述抗氧化剂为亚硫酸氢钠、抗坏血酸和焦没食子酸中的一种。优选的是，所述的猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺中，所述步骤一中，制备待处理的猪胆汁的方法是:将猪苦胆破胆，除去胆皮，胆汁过120目筛网去除杂质和油脂，得到待处理的猪胆汁。优选的是，所述的猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺中，所述步骤二中，从氯仿萃取液中提取胆红素的具体过程为:常压加热氯仿萃取液，保持微沸，蒸出氯仿至仅余少量氯仿并有大量胆红素析出时，此时一般剩余物料的体积为氯仿萃取液的18%以下，停止加热；降温至60°C以下后，加入体积浓度为95%的乙醇溶液，乙醇溶液的用量为氯仿萃取液的体积的0.4% -0.8% ;继续加热，待仅余少量溶液，并且基本无氯仿蒸出后，降温至60°C以下；再次加入约10-20L体积浓度为95%的乙醇溶液，当大量胆红素析出时，抽滤，得到胆红素。本专利技术的有益效果为:1.本专利技术的方法在主要生产胆红素的基础上，充分利用资源，在低成本条件下实现联产，并得到了较高纯度的胆汁酸产品；2.本专利技术主要是实现了联产，使这两种生产工艺不仅同时进行，而且高度利用原料；且对胆红素和胆汁酸产品均进行了精制，纯度较高，更有利于下一步产品应用；3.本专利技术的操作方法简单、快速、收率高、低毒、低成本、有机溶剂用量少，可用于工业化大规模生产，且整个工艺过程猪苦胆损失小。【附图说明】图1为本专利技术所述的猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺的流程图。【具体实施方式】下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。以下实施例中，本专利技术的收率定义为:胆红素收率=胆红素产品质量/胆汁量X 100%、胆汁酸收率=胆汁酸产品质量/胆汁量X 100%。实施例一:如图1所示，依照本专利技术的一种猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺，包括以下步骤: 1.脱脂:取冻猪苦胆I吨，摆放在解冻架上，控制室内温度在35~55°C，直至解冻到苦胆无冰，解冻期间需进行翻动，解冻时长根据季节和解冻情况而定8-24小时为宜。解冻后的猪苦胆真空转移至苦胆暂存罐内，再经切丝机破胆，振荡筛分离胆皮后，约得820kg胆汁，过120目筛网去除杂质、油脂后，转移到皂化罐。2.皂化:加入占胆汁重量的0.25%的抗氧化剂亚硫酸氢钠后，开始快速升温，待升温至60°C，使用25%的NaOH调节pH为9.0,继续加热到95°本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、对待处理的猪胆汁进行皂化处理；步骤二、利用氯仿对步骤一得到的猪胆汁进行萃取，从氯仿萃取液中提取胆红素，从待处理的萃余液中制备胆汁酸；其中，从待处理的萃余液中提取胆汁酸的具体过程为：(1)对萃余液进行连续的蒸馏处理以从萃取液中除去氯仿，蒸馏处理依次经过三个阶段并在每个阶段下持续一定时间，第一阶段的温度为55～60℃，第二阶段的温度为70～75℃，第三阶段的温度为85～90℃；(2)利用经过蒸馏处理的萃余液制备胆汁酸。
【技术特征摘要】
1.一种猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺，其特征在于，包括如下步骤: 步骤一、对待处理的猪胆汁进行皂化处理； 步骤二、利用氯仿对步骤一得到的猪胆汁进行萃取，从氯仿萃取液中提取胆红素，从待处理的萃余液中制备胆汁酸； 其中，从待处理的萃余液中提取胆汁酸的具体过程为:(I)对萃余液进行连续的蒸馏处理以从萃取液中除去氯仿，蒸馏处理依次经过三个阶段并在每个阶段下持续一定时间，第一阶段的温度为55~60°C，第二阶段的温度为70~75°C，第三阶段的温度为85~90°C;(2)利用经过蒸馏处理的萃余液制备胆汁酸。2.如权利要求1所述的猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺，其特征在于，所述步骤二中，蒸馏处理在每个阶段持续IOmin。3.如权利要求1所述的猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺，其特征在于，所述步骤二中，利用经过蒸馏处理的萃余液制备胆汁酸的具体过程为:向经过蒸馏处理的萃余液中加入质量浓度为12%的NaOH溶液,在沸腾状态下阜化,之后过滤经过阜化处理的萃余液，向滤液加入盐酸，得到胆汁酸沉淀，其中，NaOH溶液的用量为待处理的萃余液的重量的0.1倍。4.如权利要求1所述的猪胆汁中胆红素与胆汁酸的联产工艺，其特征在于，所述步骤二中，利用氯仿对步骤一得到的猪胆汁进行萃取时，先进行第一次萃取，得到上层相、中间相和下层氯仿相，之后 对中间相进行第二次萃取，再得到上层相和下层氯仿相，将两次萃取的下层氯仿相合并作为氯仿萃取液，将两次萃取的上层相合并作为待处理的萃余液，其中，第一次萃取时氯仿的体积为步骤一得...
【专利技术属性】
技术研发人员：张春晖，李侠，李学科，王金枝，贾伟，
申请(专利权)人：中国农业科学院农产品加工研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11
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