一种镍基催化剂纳米薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镍基催化剂纳米薄膜的制备方法，首先利用磁控溅射技术在基底表面沉积一定厚度的镍纳米薄膜；然后将薄膜样品放置在三维移动平台上，利用激光干涉对镍纳米薄膜进行织构化加工，将镍纳米薄膜加工成规则分布的图案；最后将织构化加工后的薄膜样品放入管式炉中，通入氨气以对镍纳米薄膜进行刻蚀，最终在镍纳米薄膜表面收缩成镍基的纳米颗粒。本发明专利技术使用激光干涉图案代替传统光刻中的掩膜板，降低制造掩膜板的时间和成本，通过激光干涉对镍基薄膜进行加工，有助于氨气刻蚀时颗粒分布的均匀性，通过改变干涉图案尺寸的大小和氨气的通入流速可以控制颗粒尺寸的大小，实现颗粒尺寸和疏密程度可控。

Method for preparing nano film of nickel base catalyst

The invention discloses a preparation method of a nickel based catalyst nano film, first by magnetron sputtering technology in nickel nano thin film deposition surface of the substrate with a certain thickness; then the thin film samples were placed in a three-dimensional mobile platform. The interference of texture processing of nickel film by laser, the nickel film processed distribution the pattern; textured films were processed in the tube furnace, the ammonia gas to the nickel film etching, nano particles on the surface of the final nickel film shrink into nickel. The invention uses laser interference pattern instead of traditional lithography mask, reduce manufacturing time and cost of the mask plate, by laser interference processing of nickel film, help ammonia etching uniformity of particle size, by changing the size of the interference pattern and ammonia gas into the velocity of particles could be controlled the size, particle size and density control implementation.

【技术实现步骤摘要】
一种镍基催化剂纳米薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种镍基催化剂纳米薄膜的制备方法，尤其涉及一种颗粒尺寸可控、分布均匀的镍基催化剂纳米薄膜的制备方法。
技术介绍
碳纳米管因其奇特的结构、巨大的比表面积、表面疏水性、吸附性、力学和电学等特性，引起了世界各地的学者的关注和研究，并且被广泛的应用于储氢材料、信息存储和生物医学等各类领域。定向碳纳米管薄膜是将碳纳米管沿轴向定向排列，使碳纳米管的排列从杂乱无章到有序排列，更好的发挥碳纳米管的力学、热学和电学性能。由于碳纳米管的长径比很大，在生长过程中，其发生弯曲和缠绕式不可避免的。为了获得定向性好和管径大小分布均匀的碳纳米管，在三种常用的碳纳米管生长方式(电弧放电发、激光蒸发法和化学气相沉积法)中，化学气相沉积因其具有反应条件温和、成本低和可控性好等优点被广泛用于制备定向碳纳米管。在使用化学气相沉积制备定向碳纳米管的过程中，表面催化剂颗粒的尺寸大小、分布的均匀性对定向碳纳米管的质量起了决定性的作用。目前有诸多制备尺寸大小相同、分布均匀的具有催化活性的纳米级催化剂颗粒的方法，如纳米球刻蚀法、光刻法、等离子体轰击法、多孔模板法等。但是上述方法均有各自本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米级镍基催化剂颗粒的制备方法，其特征在于：首先利用磁控溅射技术在基底表面沉积一定厚度的镍纳米薄膜，形成薄膜样品；然后将薄膜样品放置在三维移动平台上，利用激光干涉对镍纳米薄膜进行织构化加工，将镍纳米薄膜加工成规则分布的图案；最后将织构化加工后的薄膜样品放入管式炉中，通入氨气以对镍纳米薄膜进行刻蚀，升高管式炉内的温度使得镍纳米薄膜熔化，由于镍纳米薄膜与基底的热膨胀系数不同，因此在表面张力的作用下会以织构图案为边界开始收缩，随着刻蚀时间的增加，镍纳米薄膜会进一步的收缩成镍基的纳米颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种纳米级镍基催化剂颗粒的制备方法，其特征在于：首先利用磁控溅射技术在基底表面沉积一定厚度的镍纳米薄膜，形成薄膜样品；然后将薄膜样品放置在三维移动平台上，利用激光干涉对镍纳米薄膜进行织构化加工，将镍纳米薄膜加工成规则分布的图案；最后将织构化加工后的薄膜样品放入管式炉中，通入氨气以对镍纳米薄膜进行刻蚀，升高管式炉内的温度使得镍纳米薄膜熔化，由于镍纳米薄膜与基底的热膨胀系数不同，因此在表面张力的作用下会以织构图案为边界开始收缩，随着刻蚀时间的增加，镍纳米薄膜会进一步的收缩成镍基的纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的纳米级镍基催化剂颗粒的制备方法，其特征在于：通过控制激光干涉的图案、管式炉内温度和刻蚀时间加工出尺寸大小一致、分布均匀的纳米级镍基催化剂颗粒。3.根据权利要求1或2所述的纳米级镍基催化剂颗粒的制备方法，其特征在于：包括前期准备、镍基催化剂薄膜的制备、镍基催化剂薄膜的激光干涉织构化处理和高温氨气刻蚀几个步骤，具体为：(1)前期准备：将基底材料分割成合适的大小后，清洗干净并风干；(2)镍基催化剂薄膜的制备：利用磁控溅射技术在基底表面沉积一定厚度的镍纳米薄膜，形成薄膜样品；(3)镍基催化剂薄膜的激光干涉织构化处理：根据所需激光刻蚀的图案对光路进行调整，将薄膜样品放置在三维移动平台上，利用激光干涉对镍纳米薄膜进行织构化加工，将镍纳米薄膜加工成规则分布的图案；(4)高温氨气刻蚀：首先将经过激光干涉织构化处理的薄膜样品放于石英舟的中间位置，封闭后升温，并通入氮气排出管式炉内的空气，排除空气对薄膜样品的氧化的干扰；再通入氢气并升温，对薄膜样品进行充分的还原，以消除薄膜样品表面的氧化层带来的影响；然后将温度提升至刻蚀温度后，对管式炉内通入氨气，对镍基薄膜样品进行刻蚀，刻蚀结束后随炉冷却后取出。4.根据权利要求3所述的纳米级镍基催化剂颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，基底材料为...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨海峰，陈天驰，唐玮，杨建华，郝敬宾，朱华，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32