从人参叶中制备人参皂苷单体的方法技术

本发明专利技术公开了从人参叶中提取分离人参皂苷Ｒｂ↓［１］、人参皂苷Ｒｂ↓［２］、人参皂苷Ｒｂ↓［３］、人参皂苷Ｒｃ、人参皂苷Ｒｄ、人参皂苷Ｆ↓［２］、三七皂苷Ｆｅ、人参皂苷Ｒｅ、人参皂苷Ｒｇ↓［１］、人参皂苷Ｒｇ↓［２］、人参皂苷Ｆ↓［１］，尤其是提取分离人参皂苷Ｆ↓［１］、人参皂苷Ｆ↓［２］、三七皂苷Ｆｅ的方法。本发明专利技术通过氧化铝柱层析的方法将人参叶总皂苷分成组成简单的若干个混合皂苷后再通过柱层析方法获得各种人参皂苷单体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从人参叶中提取分离各种人参皂苷单体的方法，更加具体地说公开了从人参叶中提取分离人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷F2、三七皂苷Fe、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg2、人参皂苷F1，尤其是提取分离人参皂苷F1、人参皂苷F2、三七皂苷Fe的方法，属于天然药物化学研究领域。
技术介绍
人参叶是人参(Panax ginseng C.A.Mey.)的干燥叶，秋季采收，晾干或烘干；具有补气，益肺，祛暑，生津之功能；用于气虚咳嗽，暑热烦燥，津伤口渴，头目不清，四肢疲乏。到目前为止人们从人参叶中分得多种人参皂苷，其中主要包括人参皂苷F1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Re等三醇组人参皂苷和人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷F2、三七皂苷Fe等二醇组人参皂苷，其中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd研究得较多，而关于人参皂苷F1、人参皂苷F2、三七皂苷Fe的报道则很少。因为不同的人参皂苷具有不同的生物活性，比如说人参皂苷Rg1是所有人参皂苷中抗疲劳活性最强的人参皂苷，而人参皂苷Rb2具有最强的降血脂作用。在研制开发新药或保健食品的过程中往往涉及设法获得各种人参皂苷的单体，因此研究专利技术能够简单地获得人参皂苷单体的新方法是一件非常有意义的工作。
技术实现思路
人参皂苷F1、人参皂苷F2、三七皂苷Fe难以通过酸水解或碱水解其他人参皂苷的方法获得，只能通过生物转化的方法如酶解等获得。我们发现人参叶中人参皂苷F1、人参皂苷F2以及三七皂苷Fe含量较高，利用人参叶是能够同时获得人参皂苷F1、人参皂苷F2和三七皂苷Fe。当然也可以从人参叶中提取分离人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd等其他人参皂苷单体。本专利技术提供一种从人参叶提取分离各种人参皂苷单体，尤其是人参皂苷F1、人参皂苷F2以及三七皂苷Fe的新方法。具体是将人参叶提取物(人参叶总皂苷)上氧化铝柱，用水洗脱，获得主要由人参皂苷F1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Re组成的混合皂苷A，然后将混合皂苷A进行柱层析分离，获得人参皂苷F1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Re单体；将人参叶提取物上氧化铝柱，用水将人参皂苷F1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Re洗脱完全后用有机溶剂的水溶液洗脱，获得主要由人参皂苷F2、三七皂苷Fe、人参皂苷Rd组成的混合皂苷B，将混合皂苷B进行柱层析分离，获得人参皂苷F2、三七皂苷Fe、人参皂苷Rd单体；将人参叶提取物上氧化铝柱，用有机溶剂的水溶液洗脱后用四氢呋喃的水溶液洗脱，获得主要由人参皂苷Rd、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rb3组成的混合皂苷C，然后将混合皂苷C进行柱层析分离，获得人参皂苷Rd、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rb3单体；将人参叶提取物上氧化铝柱，用水洗脱后用四氢呋喃的水溶液洗脱，获得主要由人参皂苷F2、三七皂苷Fe、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rb3组成的混合皂苷D后将混合皂苷D进行柱层析分离，获得人参皂苷F2、三七皂苷Fe、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rb3单体；将人参叶提取物上氧化铝柱，用水洗脱，获得主要由人参皂苷F1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Re组成的混合皂苷A，然后将混合皂苷A用水或醇的水溶液进行重结晶，过滤，除掉部分人参皂苷Re，母液回收溶剂后进行柱层析分离，获得人参皂苷F1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Re单体。上述过程中使用的氧化铝最好是中性氧化铝；柱层析可以是硅胶或ODS柱层析或两者联合应用；有机溶剂选自乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇或它们的两种或两种以上混合溶液。获得的人参皂苷单体可用于制备药物组合物、保健食品及其他产品。具体如下。至今为止，提起人参叶总皂苷，认为其中的主要成分是人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rb3，很少提到人参皂苷F1、人参皂苷F2、三七皂苷Fe。我们发现，其实人参叶中人参皂苷F1、人参皂苷F2以及三七皂苷Fe的含量也较高，尤其是人参皂苷F1、人参皂苷F2。因此，应该说人参叶总皂苷是人参皂苷F1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg2、人参皂苷F2、人参皂苷Re、三七皂苷Fe、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rb3的混合皂苷。目前从人参叶中提取分离人参叶总皂苷，最常用的方法是大孔吸附树脂法。即人参叶加水煎煮提取，提取液过大孔吸附树脂吸附，用水洗净，乙醇溶液洗脱，洗脱液回收溶剂，获得人参叶总皂苷，即人参皂苷F1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg1、人参皂苷F2、人参皂苷Re、三七皂苷Fe、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rb3的混合皂苷。上述方法是目前提取人参皂苷最常用的方法，是已有技术。如何利用人参叶总皂苷分得单体人参皂苷是本专利技术要解决的问题。当然除了常用的大孔吸附树脂法外还可以通过水提醇沉法、醇提水沉法等其他方法获得人参叶总皂苷。本专利技术优先采用大孔吸附树脂法。获得人参叶总皂苷后本专利技术首先将其中的人参皂苷F1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Re同其他人参皂苷分开，尤其是将人参皂苷Rg1和人参皂苷F2，人参皂苷Re和三七皂苷Fe分开，获得只含有人参皂苷F1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg2和人参皂苷Re这些相对好分离的人参皂苷混合物(混合皂苷A)和只含有人参皂苷F2、三七皂苷Fe、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rb3的混合皂苷D。然后从混合皂苷D中再将人参皂苷F2、三七皂苷Fe分离出来，获得只含有人参皂苷F2、三七皂苷Fe和人参皂苷Rd的混合皂苷，即混合皂苷B；最后获得只含有人参皂苷Rd、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rb3的混合皂苷C。然后利用柱层析方法获得相应的人参皂苷单体。由于首先将极性比较接近的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg2同人参皂苷F2，人参皂苷Re同三七皂苷Fe分离开来，因此使分离人参皂苷单体的工作变得简单容易，效率大大提高。具体如下。人参叶总皂苷上氧化铝柱，用水冲洗，这时洗脱下来的是人参皂苷F1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg2和人参皂苷Re，而人参皂苷F2和三七皂苷Fe等其它人参皂苷仍然吸附在氧化铝上，达到了将人参皂苷Re和三七皂苷Fe，人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg2和人参皂苷F2这两对极性接近的成分分开的目的。水洗脱液重新用大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，回收溶剂，获得主要由人参皂苷F1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re组成的混合皂苷A。然后用乙醇或甲醇或丙酮或正丙醇或异丙醇的水溶液或他们的混合物的水溶液继续洗脱液氧化铝柱，这时被洗脱下来的是人参皂苷F2、三七皂苷Fe和部分人参皂苷Rd，回收溶剂后获得主要本文档来自技高网...

【技术保护点】
人参皂苷Ｆ↓［１］、人参皂苷Ｒｇ↓［１］、人参皂苷Ｒｇ↓［２］、人参皂苷Ｒｅ单体的制备方法，其特征在于将人参叶总皂苷上氧化铝柱，用水洗脱，获得主要由人参皂苷Ｆ↓［１］、人参皂苷Ｒｇ↓［１］、人参皂苷Ｒｇ↓［２］、人参皂苷Ｒｅ组成的混合皂苷Ａ后将混合皂苷Ａ进行柱层析分离。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：桂明玉，金永日，李绪文，金永学，
申请(专利权)人：海南亚洲制药有限公司，
类型：发明
国别省市：66[中国|海南]