一种提高裂解香气成分的超声酶解辅助萃取制备升麻皂甙的方法技术

本发明专利技术涉及一种提高裂解香气成分的超声酶解辅助萃取制备升麻皂甙的方法，其步骤包括原料处理、酶解、超声提取、树脂吸附和成品制备。根据本发明专利技术方法制备得到的升麻皂甙具有提高裂解产物香气感官品质及增加裂解产物香气成分浓度的作用，本发明专利技术的制备方法适宜工业化生产，提取率高，以无毒、无害的水作为提取溶剂，溶剂用量少、成本低，原料超微粉碎处理简单，无环境污染，工艺简单，具有高效、省时和成本低等优点，是一种绿色环保、前景广阔的烟用香料的制备技术。

Ultrasonic enzymolysis assisted extraction method for improving decomposition aroma component

The present invention relates to an ultrasonic enzymolysis assisted extraction method for improving cracking aroma components, which comprises the following steps: raw material treatment, enzymolysis, ultrasonic extraction, resin adsorption and finished product preparation. Cimicifuga saponins according to the method of the invention is prepared by the pyrolysis products with improved aroma sensory quality and increase the concentration of aroma components of pyrolysis products, the preparation method of the invention is suitable for industrial production, high extraction rate, with non-toxic, harmless water as extraction solvent, solvent consumption and low cost of raw materials, ultrafine grinding processing is simple, no environmental pollution, simple process, high efficiency, time saving and low cost, is a perfume for green, broad prospects for tobacco production technology.

【技术实现步骤摘要】
一种提高裂解香气成分的超声酶解辅助萃取制备升麻皂甙的方法
本专利技术属于升麻深加工
更具体地，本专利技术涉及一种提高裂解香气成分的超声酶解辅助萃取制备升麻皂甙的方法。
技术介绍
升麻为毛茛科升麻属植物大三叶升麻(CimicifugaheracleifoliaKom.)、兴安升麻(C.dahurica(Turcz.)Maxim.)或升麻(C.foetidaL.)的根茎。其味辛、微甘，微寒，有发表透疹、清热解毒、升举阳气之功效。现代药理学证实升麻中的皂甙类化合物是一类升麻中重要的天然活性成分的混合物，除本身具有的天然活性香料的一般性能外，还同时具有多种药理活性及在医学方面的应用性。与其它来源的皂甙的提取方法类似，目前国内升麻皂甙的提取方法主要有传统的水蒸汽蒸馏法、有机溶剂萃取法等。例如，CN201510263738.1“一种桔梗皂甙的提取方法”公开了一种桔梗皂甙的提取方法。该方法包括将桔梗粉末加水浸润，然后加入生物酶试剂进行酶解处理，待酶解完成后加入乙醇水溶液回流提取，得到的提取液进行过滤，再减压浓缩成浸膏状，然后将浸膏溶解并将溶解液上大孔吸附树脂柱洗脱，收集洗脱液减压浓缩，干燥，即得桔梗皂甙。CN201410044465.7“苦瓜皂甙提取新技术”公开了一种以水或乙醇为提取剂，从中提取苦瓜皂甙的过程为物理分离过程。以上传统方法普遍存在着各自的缺点，如回收率低、杂质多、溶剂残留及高温引起热敏性成分的破坏等等。采用酶解超声辅助萃取制备是近十几年国内外迅速发展起来的萃取技术，是一种较新的不使用或少使用有机溶剂的绿色萃取技术，应用于升麻皂甙的制备，对升麻皂甙生产现代化具有重要意义。以提高升麻皂甙茶香为目的酶解超声辅助萃取制备法，能够克服常规水蒸汽蒸馏法、有机溶剂萃取对活性物质带来的不利影响。CN200910043236.2“土茯苓皂甙、黄酮类提取物及其制备方法”公开了一种土茯苓皂甙、黄酮类提取物及其制备方法，该方法包括(1)土茯苓原料药材的处理，包括对原料药材进行真空干燥、粉碎，用复合植物提取酶进行酶解。(2)土茯苓皂甙和黄酮类化合物的提取，在超声波辅助下用乙醇回流提取后合并浓缩，用石油醚脱脂后分别用氯仿和乙酸乙酯萃取，回收溶剂后真空干燥得成品，得到的土茯苓黄酮类提取物，其中含黄酮类化合物30-80％；得到的土茯苓皂甙类提取物，其中含皂甙类化合物20-70％。黄酮类和皂甙类提取物广泛应用于原料药、中间体和保健食品领域。CN201310072493.5“一种以山牛蒡为原料制备多糖皂甙的方法”公开了一种多糖皂甙的制备方法，所述方法包括将山牛蒡进行清洗和超微粉碎，采用酶对处理后的原料进行生物转化，再采用超声波水提取，然后是分离阶段，包括膜过滤，去除杂质和选用大孔树脂在pH值为6～7，温度为30～40条件下进行柱上分离，其后是色谱分离阶段，采用工业色谱进行分离，其以牛蒡苷、牛蒡苷元为测定指标，测定了提取物中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量。目前，皂甙已应用在卷烟生产和烟用香精生产领域。CN200810233541.3“一种含有植物皂甙提取物的卷烟复合滤嘴”公开了一种植物材料的处理方法及其在烟草中的应用，特别是皂甙在烟草中的应用。本专利技术利用从不同植物材料中提取的皂甙，通过工艺处理后搭载在合适的载体中制备成改性吸附材料颗粒，按10-30mg/支添加在复合滤嘴中，起到改善卷烟抽吸品质、清除有害成分的目的，其中所述的皂甙源自人参、三七、知母、远志、甘草、桔梗和柴胡。但该专利技术并未涉及皂甙的制备。CN200510016730.1“环糊精包合人参皂苷的方法及在烟草中的应用”公开了一种环糊精包合人参皂苷的方法及在烟草中的应用，首先制得环糊精溶液，然后取人参皂苷粉溶于环糊精溶液中，再将含有人参皂苷的环糊精溶液置于超声波清洗池中清洗并搅拌，使环糊精以包衣状态将人参皂苷包合，即得环糊精包合人参皂苷溶液，再将此溶液应用到现有烟草的制作过程中。CN91100042.9“一种药物烟的制取方法”公开了一种含有中草药成分的烟的制取方法，该方法在于在常规的生产烟产品的工艺中，将绞股蓝皂甙均匀加入到烟丝或烟叶中，其加入量为烟丝或烟叶重量的0.01％-5％。CN00130802.5“七叶参烟用保健香精”公开了一种烟用保健香精，其制备方法包括原料清洗、粉碎、配料；加果胶酶溶液酶解；加食用酒精浸取；压榨溶汁；蒸馏分离酒精；溶汁浓缩；加食用树脂定香；其原料组份以重量比计为七叶参(又名绞股蓝)40～45％、琴叶榕35～45％、淮山10～15％、仙茅、苦菜合计5％，所得产品含有的七叶参(绞股蓝)皂甙大于10％。其突出效果包括可降解香烟焦油，与烟叶香气极为协调，具有补肾壮阳、减轻吸烟引起的支气管炎等保健功能。此外，在现有技术中，在卷烟和卷烟香精香料领域应用较为广泛的是来自人参的人参皂甙和来自绞股蓝的皂甙，尚未发现升麻皂甙在卷烟领域中的应用。本专利技术的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种提高裂解香气成分的超声酶解辅助萃取制备升麻皂甙的方法；得到的升麻皂甙具有提高裂解产物香气感官品质及增加裂解产物香气成分浓度的优势，并在烟草制品中应用。该提取方法对目标成分的得率高，提取效率高和以无毒、无害的水作为提取溶剂，并具有溶剂量少、成本低等特点；原料超微粉碎处理简单，无环境污染，工艺简单，具有高效、省时和成本低等优点，从而提供了一种绿色环保、前景广阔的由升麻提取升麻皂甙的技术。
技术实现思路
[要解决的技术问题]本专利技术的目的是提供一种提高裂解香气成分的超声酶解辅助萃取制备升麻皂甙的方法。[技术方案]本专利技术是通过如下技术方案实现的。本专利技术涉及一种提高裂解香气成分的超声酶解辅助萃取制备升麻皂甙的方法，所述方法步骤如下：(1)原料处理升麻除去杂质并洗净后置于烘箱中烘至近干，然后置于恒温恒湿干燥器内烘至恒重，使得升麻的含水率低于0.01％，然后粉碎并过60目筛，从而得到升麻粉末，备用；(2)酶解向超纯水中加入步骤(1)得到的升麻粉末，再加入纤维素酶，然后用HCl调整得到的混合物的pH，再进行酶解从而得到升麻酶解液；(3)超声提取将步骤(2)得到的升麻酶解液进行超声波提取，然后在9000～11000rpm转速下离心8～12min，得到升麻皂甙粗提取液，接着将所述的升麻皂甙粗提取液进行过滤，滤渣用超纯水洗涤3次，合并滤渣即得升麻皂甙粗产品；(4)树脂吸附将工业级AMBERLITEXAD-2树脂按如下方法进行针对性预处理，以除掉AMBERLITEXAD-2树脂中含有的少量未聚合单体、交联剂、致孔剂以及其它有害有机、无机杂质，流程如下：以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h((1BV个树脂床体积)；用2BV的乙醇以2BV/h的流速通过树脂柱，并浸泡树脂2h；用乙醇2BV/h的流速洗涤树脂，至流出液加水不呈白色混浊为止，再用水以同样流速洗净乙醇；用2BV的5％HCL溶液以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡树脂2h，而后用水以同样流速洗至出水pH中性；用2BV的2％NaOH溶液以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡树脂1h，而后用水以同样流速洗至出水pH中性；将步骤(3)得到的升麻皂甙粗产品加水配成浓度为10.0mg/mL的溶液，用预处理过的AMBERLITEXAD-2树脂进行吸附，然后在水浴中振荡本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高裂解香气成分的超声酶解辅助萃取制备升麻皂甙的方法，其特征在于所述方法的步骤如下：(1)原料处理升麻除去杂质并洗净后置于烘箱中烘至近干，然后置于恒温恒湿干燥器内烘至恒重，使得升麻的含水率低于0.01％，然后粉碎并过60目筛，从而得到升麻粉末，备用；(2)酶解向超纯水中加入步骤(1)得到的升麻粉末，再加入纤维素酶，然后用HCl调整得到的混合物的pH，再进行酶解从而得到升麻酶解液；(3)超声提取将步骤(2)得到的升麻酶解液进行超声波提取，然后在9000～11000rpm转速下离心8～12min，得到升麻皂甙粗提取液，接着将所述的升麻皂甙粗提取液进行过滤，滤渣用超纯水洗涤3次，合并滤渣即得升麻皂甙粗产品；(4)树脂吸附将工业级AMBERLITE XAD‑2树脂按如下方法进行针对性预处理，以除掉AMBERLITE XAD‑2树脂中含有的少量未聚合单体、交联剂、致孔剂以及其它有害有机、无机杂质，流程如下：以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h((1BV个树脂床体积)；用2BV的乙醇以2BV/h的流速通过树脂柱，并浸泡树脂2h；用乙醇2BV/h的流速洗涤树脂，至流出液加水不呈白色混浊为止，再用水以同样流速洗净乙醇；用2BV的5％HCL溶液以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡树脂2h，而后用水以同样流速洗至出水pH中性；用2BV的2％NaOH溶液以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡树脂1h，而后用水以同样流速洗至出水pH中性；将步骤(3)得到的升麻皂甙粗产品加水配成浓度为10.0mg/mL的溶液，用预处理过的AMBERLITE XAD‑2树脂进行吸附，然后在水浴中振荡24h，保持水浴温度恒定为40℃，振荡频率为900～1100r/min；(5)成品制备用超纯水将吸附后的AMBERLITE XAD‑2树脂洗涤两次然后过滤，待树脂滤干后进行动态洗脱，得到的洗脱液浓缩后真空冷冻干燥，得到升麻皂甙提取物固体样品。...

【技术特征摘要】
1.一种提高裂解香气成分的超声酶解辅助萃取制备升麻皂甙的方法，其特征在于所述方法的步骤如下：(1)原料处理升麻除去杂质并洗净后置于烘箱中烘至近干，然后置于恒温恒湿干燥器内烘至恒重，使得升麻的含水率低于0.01％，然后粉碎并过60目筛，从而得到升麻粉末，备用；(2)酶解向超纯水中加入步骤(1)得到的升麻粉末，再加入纤维素酶，然后用HCl调整得到的混合物的pH，再进行酶解从而得到升麻酶解液；(3)超声提取将步骤(2)得到的升麻酶解液进行超声波提取，然后在9000～11000rpm转速下离心8～12min，得到升麻皂甙粗提取液，接着将所述的升麻皂甙粗提取液进行过滤，滤渣用超纯水洗涤3次，合并滤渣即得升麻皂甙粗产品；(4)树脂吸附将工业级AMBERLITEXAD-2树脂按如下方法进行针对性预处理，以除掉AMBERLITEXAD-2树脂中含有的少量未聚合单体、交联剂、致孔剂以及其它有害有机、无机杂质，流程如下：以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h((1BV个树脂床体积)；用2BV的乙醇以2BV/h的流速通过树脂柱，并浸泡树脂2h；用乙醇2BV/h的流速洗涤树脂，至流出液加水不呈白色混浊为止，再用水以同样流速洗净乙醇；用2BV的5％HCL溶液以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡树脂2h，而后用水以同样流速洗至出水pH中性；用2BV的2％NaOH溶液以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡树脂1h，而后用水以同样流速洗至出水pH中性；将步骤(3)得到的升麻皂甙粗产品加水配成浓度为10.0mg/mL的溶液，用预处理过的AMBERLITEXAD-2树脂进行吸附，然后在水浴中振荡24h，保持水浴温度恒定为40℃，振荡频率为900～1100r/min；(5)成品制备用超纯水...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘艺，卢乐华，周志强，
申请(专利权)人：华宝香精股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31