从柳皮中提取水杨甙的方法及获得的提取物技术

本发明专利技术提供了一种从柳皮中提取水杨甙的方法及获得的提取物。从柳皮中提取水杨甙的方法，在浸提之前使柳皮原料与生石灰以10‑25：1的重量比混合、堆积。本发明专利技术的方法解决了收率低的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药
，尤其是涉及从柳皮中提取水杨甙的方法及获得的提取物。
技术介绍
阿司匹林又叫复方乙酰水杨酸片(apc),具有良好的镇痛作用，消炎作用，解热作用，抗风湿作用，对血小板聚集的抑制作用。目前市面阿司匹林药品通常都是采用水杨酸和乙酸酐在相应试剂催化反应下制取，或者从植物中提取纯天然活性物质水杨甙制得。前者是水杨甙的合成代替品，具有潜在的对胃肠危险副作用。水杨甙作为天然构型，可无害地通过肠胃系统，在血液和肝脏中转化为水杨酸，转化过程需要数小时，因此结果不会立即被人体感觉到，但是一般功效会持续数小时。水杨甙主要从柳皮中提取，传统的浸提流程是粉碎→浸提→浓缩→过滤→干燥，这种技术的局限在于水杨甙的收率低。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供从柳皮中提取水杨甙的方法，所述的方法解决了收率低的问题。本专利技术的第二目的在于提供一种水杨甙提取物，所述的水杨甙提取物纯度更高，能达到99.4wt％以上。为了解决以上技术问题，本专利技术提供了以下技术方案：从柳皮中提取水杨甙的方法，在浸提之前使柳皮原料与生石灰以10-25：1的重量比混合、堆积。柳皮原料与生石灰混合、堆积后，由于生石灰的发热、腐蚀效应，让有效成分水杨甙的提取率从原来的0.55％提高到0.97％以上，成本大大降低。在堆积过程中，可以搅拌加速热传导，以及腐蚀效率。所述堆积的时间对收率也有重要影响，优选堆积3h以上，更优选4h以上。所述柳皮原料与生石灰的重量比优选为15-25：1，更优选20-25：1。优选地，所述浸提的方法为：以75％乙醇-水为溶剂浸提，优选浸提多次；每次浸提时的料液比优选为0.8g/mL以上，更优选1g/mL以上，所述浸提的温度优选为70-80℃。在浸提之前和堆积之后优选浸泡一端时间，浸泡所用的溶剂可以与浸提溶剂相同，以75％乙醇-水为浸提剂时，优选使用85％乙醇-水浸泡。若要获得固体的提取物或者高纯度的提取物，在所述浸提之后还要浓缩。优选的浓缩方法为：在70-90℃下蒸发浓缩，优选70-80℃。便于控制浸膏的密度或者固含量，以获得不同规格的产品。不同规格是指水杨甙的含量不同，常用的规格有8％，15％，25％，30％,50％,80％,90％,99％。还可有其它不同规格的产品药剂，比如10％，20％，40％等多种要求规格的产品。不同规格有不同用途，例如用于各种形态化妆品，阿司匹林肠溶片,阿司匹林胶囊，阿司匹林泡腾片，阿司匹林试剂以及其他药剂学上的一种或者多种剂型。本专利技术生产的水杨甙提取物产品可以作为化妆品的主要成分使用，也可以直接作为阿司匹林药剂使用。还有重要的一点，采用以上浓缩方法更便于柱层析分离，获得不同水杨甙含量的提取物。优选地，在所述浓缩之后还包括烘干:在80-90℃真空干燥，优选80-85℃。这种烘干方式制得的粉末纯度高，颗粒均匀。优选地，所述浓缩为浓缩至固含量为在5wt％-15wt％的浸膏，之后静置72h，收集沉淀，然后依次用石油醚、乙醚洗涤，干燥，获得纯度为99.4wt％以上的成品。该方案采用特定的两种洗涤剂对提取物进行提纯，可以大大减少灰分及其它杂质的含量，将现有技术的72.3％纯度提高至99.4wt％以上。优选地，所述依次用石油醚、乙醚洗涤为：用石油醚洗涤三次以上，再用乙醚洗涤三次以上。现有的水杨甙提取物(主要指以柳皮为原料)纯度仅能达到90％左右，限制了这种天然活性物质的应用，而本专利技术可以获得一种更高纯度的水杨甙提取物：水杨甙的含量为99.4wt％以上，这种产品不仅扩展了水杨甙自身的医药用途，也为其它领域提供了新契机：高纯度的水杨甙可以作为合成其他化工原料或者医药用料的中间体。更重要的，本专利技术所述提取物中灰分含量可以控制在1wt％以下，所述提取物中水分含量可以控制在1wt％以下。与现有技术相比，本专利技术取得了以下技术效果：(1)提高了柳皮中水杨甙的收率；(2)将高纯度的水杨甙提取物提高了一个水平：纯度达到99.4wt％以上。具体实施方式下面将结合具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。实施例11.首先是将筛选的白柳杆茎、茎叶进行清洗，在清洗池中通过18-20倍纯净水浸泡数次，每半个小时搅拌10分钟，清洗完成的白柳原料输送到粉碎设备中，粉碎设备根据白柳不同部位进行不同粉碎处理，获得约1000g柳皮原料。2.第二步是将清洗过的原料进行粉碎，粉碎完成后有效提取部分流向提取罐中，获得约1000g柳皮原料，弃渣通过特殊管道排除掉。3.粉碎物用50克生石灰搅拌，混匀，静置四小时。4.用3000mL醇水(85％乙醇)浸泡一小时，然后加热至临近沸腾状态，(接近70℃)，浸泡三小时，放液。5.上一步的残渣中加醇水(75％乙醇)1000毫升，加热(接近70℃)提取三小时，二次放液。6.上一步的残渣中加醇水(75％乙醇)1000毫升，加热(接近70℃)提取三小时，三次放液。7.从提取罐中出来的提取液还要经过7套浓缩单元的再次处理，这个工艺中依据浓缩单元的进行不同提取液浓缩。8.浓缩后的提取液还要在柱层析设备中进行加压分离，最终得到不同比例要求的提取物。9.将分离后的提取物要通过100-150℃高温的喷塔进行喷粉。10.干粉要进行抽样检测，对样品中灰分，重金属，砷，菌落等进行检测。11.经检验合格的产品送到精干包车间粉碎，过筛，混合。12.混合完成的产品进行包装，要先进行特殊环境下的内包装(双层低密度聚乙烯袋)处理之后再进行外桶包装。13.入库出售，成品库的储藏室要经过同产品温度、光度、卫生要求的标准，保证产品质量。检测结果：将所有提取物产品合计，共得粉末52.5克，水杨甙含量为18.5％，折算后水杨甙提取量为9.7g。低灰分：灰分比例≦5％，保证了提取物的纯度，洁净度。水分标准：水分比例≦5℃，适合粉末状成品储存，保证了储存中干燥度要求，纯度不会受水分影响。重金属标准：重金属比例＜10ppm。其它金属标准：铅＜2ppm，砷＜2ppm，汞＜1ppm，鎘＜1ppm。黄曲霉素标准：黄曲霉素＜0.2ppb。菌落总数标准：菌落总数＜1000个/g。特殊菌种要求标准：大肠杆菌，霉菌，酵母菌，沙门氏菌＝0个/g。水溶性：纯度越高越不溶于水,≦25％可溶于水，﹥25％不溶于水。实施例2与实施例1的区别在于在第8步柱层分离时获得含量在5％到15％之间浸膏，将此浸膏作如下处理：进行静置72小时，产品自然结晶，形成沉淀。对产品离心分离，得到含量70％的固形物和10％的母液。70％的固形物在高纯度抽真空过滤设备上用无水石油醚反复淘洗三次，过滤，再用无水乙醚反复淘洗三次，过滤，得到10％的母液和高纯度脱色后的纯白固形物。纯白固形物干燥真空干燥，HPLC检测含量，水杨甙含量为99.4％，灰分含量1％，水分含量0.9％。实施例3与实施例1的本文档来自技高网...

【技术保护点】
从柳皮中提取水杨甙的方法，其特征在于，在浸提之前使柳皮原料与生石灰以10‑25：1的重量比混合、堆积。

【技术特征摘要】
1.从柳皮中提取水杨甙的方法，其特征在于，在浸提之前使柳皮原料与生石灰以10-25：1的重量比混合、堆积。2.根据权利要求1所述的从柳皮中提取水杨甙的方法，其特征在于，所述堆积的时间为3h以上，优选4h以上；优选地，柳皮原料与生石灰的重量比为15-25：1，更优选20-25：1。3.根据权利要求1所述的从柳皮中提取水杨甙的方法，其特征在于，所述浸提的方法为：以75％乙醇-水为溶剂浸提，优选浸提多次；每次浸提时的料液比优选为0.8g/mL以上，更优选1g/mL以上，所述浸提的温度优选为70-80℃。4.根据权利要求3所述的从柳皮中提取水杨甙的方法，其特征在于，在所述浸提之后还包括浓缩：在70-90℃下蒸发浓缩，优选70-80℃。5.根据权利要求4所述的从柳皮中提取水杨甙的方法，其特征在于，在所述浓缩之后还包括烘干:在80-90℃真空干燥，优选...

【专利技术属性】
技术研发人员：王轩，张楠，
申请(专利权)人：三原金瑞生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61