本发明专利技术公开从人参中提取制备人参皂甙Rg3的方法，利用将人参二醇组皂苷用弱酸水解的方法，通过在C-20位取代基处在保护剂保护下进行选择性水解，将人参皂苷Ra1，Ra2，Ra3，Rb1，Rb2，Rb3，Rc，Rd，notoginsenoside R4等这些和人参皂苷Rg3在C-3位取代基相同，只是在C-20位取代基有所不同的几种人参皂苷进行酸解取代从而获得人参皂苷Rg3。从而极大地提高了人参皂苷Rg3的产率，提高人参的药用价值和产出价值，并且具有生产成本低，产出高。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开从人参中提取制备人参皂甙Rg3的方法，利用将人参二醇组皂苷用弱酸水解的方法，通过在C-20位取代基处在保护剂保护下进行选择性水解，将人参皂苷Ra1，Ra2，Ra3，Rb1，Rb2，Rb3，Rc，Rd，notoginsenoside?R4等这些和人参皂苷Rg3在C-3位取代基相同，只是在C-20位取代基有所不同的几种人参皂苷进行酸解取代从而获得人参皂苷Rg3。从而极大地提高了人参皂苷Rg3的产率，提高人参的药用价值和产出价值，并且具有生产成本低，产出高。【专利说明】一种从人参中提取制备人参皂甙Rg3的方法
本专利技术涉及精细化工领域中人参皂甙提取物的制备工艺，特别是一种提取制备人 参皂甙Rg3的方法。 本专利文件中所涉及之术语含义： 比重均以标准状况下纯水的密度lg/cm3。 V/M的含义为体积/质量，具体表示cm3/g ;L/kg ;m3/t。 M/M的含义为质量/质量，具体表示g/g ;kg/kg ;t/t。 V/V的含义为体积/体积，具体表示cm3/cm3 ;L/L ;m3/m3 ; 常温常压为标准状况下的温度、压力； 本文另有说明的除外。
技术介绍
人参是多年生五加科草本植物。主根肉质，圆柱形或纺锤形，须根细长；根状茎短， 上有茎痕（芦碗）和芽苞；茎单生，直立，先端渐尖，边缘有细尖锯齿，上面沿中脉疏被刚毛。 喜阴凉、湿润的气候，多生长于昼夜温差小的海拔500?1100米山地缓坡或斜坡地的针阔 混交林或杂木林中，现多分布于辽宁东部、吉林东半部和黑龙江东部。人参提取物主要成分 为人参阜苷，人参阜苷具有相似的基本结构，都含有由17个碳原子排列成4个环的gonane 类固醇核。他们依糖基架构的不同而被分为2组：齐墩果烷型五环三萜皂苷和达玛烷型四 环三萜皂苷。达玛烷型包括2类：人参二醇类和人参三醇类。人参二醇类数目较多，包括人 参皂苷Rbl、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2等。人参三醇类包含了人参皂苷Re、Rgl、Rg2、Rhl 等。肋2、肋3、1^3、1^5等是人参中的稀有皂苷。 Rg3,即20 (R)-人参皂甙Rg3,如下式I所示，由日本学者北川勋在1983年首次从 朝鲜红参中分离出，是人参的稀有皂甙之一。人参皂苷Rg3是人参中的有效活性成分，对于 很多疾病有改善和预防作用，对于中老年的常见疾病，心脑血管疾病、冠心病、四肢乏力、腿 脚不便、记忆力减退都有很好的疗效。Rg3是抗肿瘤的主要药物之一，现在是世界热门研究 项目，为我们人类克服癌症提供了很好的材料。 【权利要求】1. 一种从人参中提取制备人参皂甙Rg3的方法，其特征在于，人参提取物的制备方法 包括以下步骤： (1) 提取：将人参根须清洁并预处理后，投入多功能回流提取罐，加入适量三碳以下的 醇类溶剂或五碳以下的酮类溶剂，高温回流提取2小时，提取两次，合并两次提取得到提取 液并过滤； (2) 提取液浓缩：将步骤（1)过滤后的提取液打入外循环浓缩罐，减压浓缩至浓缩终 点，得浓缩液I ; ⑶树脂吸附：将步骤⑵得到的浓缩液I上大孔吸附树脂柱吸附，当浓缩液I最后部 分的料液即将走至树脂表面时，开始加水，冲洗至流出液澄清为止；加入低级醇洗脱解析， 待流下液至颜色变为黄色时开始收集解析液，收集至无颜色为止； (4) 解析液浓缩：将解析液在高温、减压浓缩至浓缩终点，得浓缩液II ; (5) 弱酸水解：将浓缩液II在含有保护剂的酸性醇水溶液中，在温度T惰性气体的保 护中，进行搅拌水解； (6) 精制萃取：将水解反应液用弱碱液中和，减压蒸出醇类物质，用乙酸乙酯反复萃取 提纯，并将萃取相水洗，将萃取得到的料液层高温常压下浓缩至无溶剂，然后再在真空下， 高温减压浓缩至浓缩终点，得浓缩液III ; (7) 喷雾干燥：控制一定的进风、出风温度，进浓缩液III，喷雾，得干态成品。2. 根据权利要求1所述的从人参中提取制备人参皂甙Rg3的方法，其特征在于，步骤 (1) 中加入三碳以下的醇类溶剂或五碳以下的酮类溶剂为人参的8?10倍量（V/M)，溶剂 纯度为70% ±10%，提取温度设定为65-85°C。3. 根据权利要求1所述的从人参中提取制备人参皂甙Rg3的方法，其特征在于，步骤 (2) 中所述减压浓缩操作中温度设定为50-70°C，真空度> -0. 06Mpa，浓缩终点为浓缩液I 比重 1. 05-1. 10。4. 根据权利要求1所述的从人参中提取制备人参皂甙Rg3的方法，其特征在于，步骤 (3) 中上柱量按树脂：生药=1:0. 3-0. 5 (M/M)，并控制柱流速为10?15L/分。5. 根据权利要求1所述的从人参中提取制备人参皂甙Rg3的方法，其特征在于，步骤 (4) 解析液浓缩操作中温度设定为50-70°C，真空度彡-0. 06Mpa，浓缩终点为浓缩液II比重 1. 10-1. 15。6. 根据权利要求1所述的从人参中提取制备人参皂甙Rg3的方法，其特征在于，步骤 (5) 中含有保护剂的酸性乙醇或甲醇水溶液中的保护剂维生素 C浓度为5?10g/L，酸性溶 液为盐酸或硫酸或者两者任意比混合物，为1. 5?2. 5mol/L，乙醇或甲醇任一或者两 者任意比混合物的添加量为（占总质量）30%?50%，该含有保护剂的酸性醇水溶液用量 是浓缩液Π 的15?20倍（V/V)量，惰性气体为二氧化碳、氮气、氦气、氩气中的任意一种， 温度T为10-35°C。7. 根据权利要求1所述的从人参中提取制备人参皂甙Rg3的方法，其特征在于，步骤 (6) 中弱碱液为浓度2mol/L碳酸氢钠溶液或者2mol/L碳酸氢铵溶液或者1. 3mol/L碳酸钠 溶液中的任意一种，加入的乙酸乙酯用量为步骤（5)终点反应液的1倍量（M/M)，高温减压 浓缩环境的温度设定为50-70°C，真空度彡-0. 06Mpa，浓缩终点为比重1. 10-1. 15。8. 根据权利要求1所述的从人参中提取制备人参皂甙Rg3的方法，其特征在于，步骤 (7)中进风温度为195±10°C，出风温度为90°C ±10°C。【文档编号】C07J17/00GK104193794SQ201410385464【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月7日 优先权日:2014年8月7日 【专利技术者】卢国定 申请人:宁波绿之健药业有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从人参中提取制备人参皂甙Rg3的方法，其特征在于,人参提取物的制备方法包括以下步骤：(1)提取：将人参根须清洁并预处理后，投入多功能回流提取罐，加入适量三碳以下的醇类溶剂或五碳以下的酮类溶剂，高温回流提取2小时，提取两次，合并两次提取得到提取液并过滤；(2)提取液浓缩：将步骤(1)过滤后的提取液打入外循环浓缩罐，减压浓缩至浓缩终点，得浓缩液I；(3)树脂吸附：将步骤(2)得到的浓缩液I上大孔吸附树脂柱吸附，当浓缩液I最后部分的料液即将走至树脂表面时，开始加水，冲洗至流出液澄清为止；加入低级醇洗脱解析，待流下液至颜色变为黄色时开始收集解析液，收集至无颜色为止；(4)解析液浓缩：将解析液在高温、减压浓缩至浓缩终点，得浓缩液II；(5)弱酸水解：将浓缩液II在含有保护剂的酸性醇水溶液中，在温度T惰性气体的保护中，进行搅拌水解；(6)精制萃取：将水解反应液用弱碱液中和，减压蒸出醇类物质，用乙酸乙酯反复萃取提纯，并将萃取相水洗，将萃取得到的料液层高温常压下浓缩至无溶剂，然后再在真空下，高温减压浓缩至浓缩终点，得浓缩液III；(7)喷雾干燥：控制一定的进风、出风温度，进浓缩液III，喷雾，得干态成品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：卢国定，
申请(专利权)人：宁波绿之健药业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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