The present invention provides a method for preparing butanol, the method comprises the following steps: (1) the SEC butyl acetate mixed with water into the reactor after hydrolysis, the hydrolysis reaction to obtain mixture water, butanol, SEC butyl acetate; (2) into the reaction mixture after deacidification tower in the lower part of the after the separation of acetic acid into the bottom of the tower; (3) a mixture of SEC butyl acetate and SEC butanol into butanol refining tower, adding entrainer water, water, SEC butyl acetate and part of butanol azeotropic steam to the top of the tower, the condensed recycling reaction system of the butanol in the bottom of the tower, from the bottom recovery product butanol. The preparation method of 2-butanol, one-way sec butyl acetate conversion rate of over 60%, the purity of the isolated high butanol, in more than 99%, at the same time, and the purity of acetic acid in the bottom of the higher than in 96%, the high yield separation method of butanol, in 65%, the method simple process, simple operation, low energy consumption.
【技术实现步骤摘要】
一种制备仲丁醇的方法
本专利技术涉及一种仲丁醇的制备方法,尤其涉及一种乙酸仲丁酯的水解制备仲丁醇的方法。
技术介绍
仲丁醇(SBA)又称第二丁醇、甲基乙基甲醇、另丁醇、2-丁醇,是一种无色透明的易燃液体,有类似葡萄酒的气味。SBA在工业上用作溶剂,与甲醇做共溶剂,可以作为提高汽油辛烷值的组分,还可用于生产增塑剂、选矿剂、除草剂、仲丁酯等,但最主要的应用是生产甲乙酮,约占总消耗量的90%。目前工业上比较成熟的方法有正丁烯间接水合法和正丁烯直接水合法。制备仲丁醇的传统工艺为硫酸间接水合法,该工艺过程包括酯化、水解、精馏和稀酸提浓4个工序。该工艺对原料正丁烯纯度要求不高,蒸汽裂解C4馏分及炼厂C4馏分均可为原料,反应条件缓和,工艺简单、成熟。缺点是需消耗大量的硫酸和烧碱,污染严重,反应选择性较低,正丁烯的单耗较高,生产成本高,设备腐蚀严重,需要使用耐酸材质等。直接水合法是在超临界的条件下,使用酸性阳离子交换树脂或杂多酸做催化剂,由正丁烯直接水合制得SBA。该工艺过程不消耗硫酸,无酸中和步骤,无设备腐蚀,无大量废水生成,SBA选择性高达99%。不足之处在于正丁烯单程转化率低,仅约6%,对原料要求比较严格,直接水合工艺使用的C4原料,若正丁烯含量大于90%,则可能在高转化率下直接水合为SBA,正丁烯含量较低的B-B级馏分若直接反应,会因其转化率低、循环率高而增加工程费用,因此应先进行萃取蒸馏或用分子筛分离,预提纯以达到最大限度的降低生产成本的目的。中国专利技术专利201110268440.1中公开了一种仲丁醇的制备方法,该方法包括:在酯交换催化剂的存在下,将乙酸仲丁 ...
【技术保护点】
一种制备仲丁醇的方法,该方法包括:(1)将乙酸仲丁酯原料与水混合后送入水解反应器,经过水解反应得到仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物;(2)反应后的混合物送入脱酸塔的下部,经分离后的乙酸落入塔底,水、仲丁醇和乙酸仲丁酯形成的三元共沸物则蒸至塔顶,经冷凝后进入塔顶冷凝罐,经分层后的油相得到乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物,水相则返回反应系统进行循环利用,其中,从脱酸塔侧线抽出乙酸仲丁酯、仲丁酯和水的混合物料,与水一起引入到脱酸塔侧反应器中进行水解反应,脱酸塔侧反应器中获得的反应混合物与步骤(1)的水解反应器中经过水解反应得到仲丁醇、水、乙酸仲丁酯的混合物一起引入到脱酸塔的下部;(3)所述乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物送入仲丁醇精制塔中,同时加入共沸剂水,进行共沸精馏,水、乙酸仲丁酯和部分仲丁醇的共沸物蒸至塔顶,经冷凝后循环回反应系统,大部分的仲丁醇则落入塔底,从塔下部采出得到产品仲丁醇。
【技术特征摘要】
1.一种制备仲丁醇的方法,该方法包括:(1)将乙酸仲丁酯原料与水混合后送入水解反应器,经过水解反应得到仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物;(2)反应后的混合物送入脱酸塔的下部,经分离后的乙酸落入塔底,水、仲丁醇和乙酸仲丁酯形成的三元共沸物则蒸至塔顶,经冷凝后进入塔顶冷凝罐,经分层后的油相得到乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物,水相则返回反应系统进行循环利用,其中,从脱酸塔侧线抽出乙酸仲丁酯、仲丁酯和水的混合物料,与水一起引入到脱酸塔侧反应器中进行水解反应,脱酸塔侧反应器中获得的反应混合物与步骤(1)的水解反应器中经过水解反应得到仲丁醇、水、乙酸仲丁酯的混合物一起引入到脱酸塔的下部;(3)所述乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物送入仲丁醇精制塔中,同时加入共沸剂水,进行共沸精馏,水、乙酸仲丁酯和部分仲丁醇的共沸物蒸至塔顶,经冷凝后循环回反应系统,大部分的仲丁醇则落入塔底,从塔下部采出得到产品仲丁醇。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述乙酸仲丁酯原料中乙酸仲丁酯的质量含量在40%以上,优选为45%以上,更优选为50%以上,更优选为55%以上,更优选为60%以上,更优选为65%以上,更优选为70%以上,更优选为75%以上,更优选为80%以上,更优选为85%以上,更优选为90%以上,进一步优选为95%以上。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的脱酸塔的侧面设置有1-10个脱酸塔侧反应器;和/或所述的水解反应器和/或脱酸塔侧反应器的温度为60-150℃,反应压力为0.6-1.5MPa,水酯比为0.5-10:1。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述的脱酸塔为板式塔,理论塔板数为40-200块;优选地,所述的脱酸塔的进料口在第28-150块理论塔板处。5.根据权利要求2-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述的脱酸塔侧反应器的进料为脱酸塔的塔板抽出物料,抽出物料的塔板数为脱酸塔的精馏段塔板,优选为进料口上方第1-20块理论塔板。6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述的进入仲丁醇精制塔的乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物中仲丁醇与乙酸仲丁酯的质量比为1.1-10:1。7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,所述的进入仲丁醇精制塔的水的量至少为使乙酸仲丁酯以共沸物的形式从塔顶取得。8.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡先念,黄能武,王坤,李星,肖云飞,刘良会,刘郁东,张小明,申文义,
申请(专利权)人:湖南中创化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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