一种仲丁醇的制备方法及系统技术方案

技术编号:24790942 阅读:84 留言:0更新日期:2020-07-07 19:59
本发明专利技术提供了一种仲丁醇的制备方法,该方法包括,将水解反应后得到的混合物送入仲丁醇共沸精馏塔进行分离,从仲丁醇共沸精馏塔上部侧线抽出含有仲丁醇、乙酸仲丁酯和水的混合物料送入多级萃取塔,并加入萃取剂冷冻水,塔底得到含有仲丁醇的水相,将塔底水相抽出后送入分液罐,分液罐的上层得到仲丁醇的油相;将分液罐上层得到仲丁醇的油相送入仲丁醇精制塔进行精制,加入共沸剂水,塔底得到高纯度的产品仲丁醇。本发明专利技术中,将乙酸仲丁酯和仲丁醇进行了有效的分离,分离后得到的仲丁醇产量高达99.5%以上,仲丁醇的单程收率大幅度提高,从原来的50%提高至85%以上。

【技术实现步骤摘要】
一种仲丁醇的制备方法及系统
本专利技术涉及一种仲丁醇的制备方法及系统,尤其涉及一种乙酸仲丁酯水解制备仲丁醇的方法及系统。
技术介绍
仲丁醇(SBA)又称第二丁醇、甲基乙基甲醇、另丁醇、2-丁醇,是一种无色透明的易燃液体,有类似葡萄酒的气味。SBA在工业上用作溶剂,与甲醇做共溶剂,可以作为提高汽油辛烷值的组分,还可用于生产增塑剂、选矿剂、除草剂、仲丁酯等,但最主要的应用是生产甲乙酮,约占总消耗量的90%。目前工业上比较成熟的方法有正丁烯间接水合法和正丁烯直接水合法。制备仲丁醇的传统工艺为硫酸间接水合法,该工艺过程包括酯化、水解、精馏和稀酸提浓4个工序。该工艺对原料正丁烯纯度要求不高,蒸汽裂解C4馏分及炼厂C4馏分均可为原料,反应条件缓和,工艺简单、成熟。缺点是需消耗大量的硫酸和烧碱,污染严重,反应选择性较低,正丁烯的单耗较高,生产成本高,设备腐蚀严重,需要使用耐酸材质等。直接水合法是在超临界的条件下,使用酸性阳离子交换树脂或杂多酸做催化剂,由正丁烯直接水合制得SBA。该工艺过程不消耗硫酸,无酸中和步骤,无设备腐蚀,无大量废水生成,SBA选择性高达本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种仲丁醇的制备方法,该方法包括,(1)将乙酸仲丁酯与水混合后送入水解反应器,在水解条件下经过水解反应得到仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物;/n(2)将反应后得到的仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物送入仲丁醇共沸精馏塔进行分离,乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物从塔顶蒸出,经冷凝分层后的油相进行回流,优选地,将塔顶得到的油相进行全回流,更优选为不定时的杂质排放,乙酸和部分乙酸仲丁酯的混合物则落入塔底;/n(3)将仲丁醇共沸精馏塔塔底乙酸和部分乙酸仲丁酯的混合物抽出送入乙酸仲丁酯回收塔,加入共沸剂水进行共沸精馏,塔顶得到乙酸仲丁酯和水的混合物,优选地,将塔顶得到的部分乙酸仲丁酯和水的混合物...

【技术特征摘要】
1.一种仲丁醇的制备方法,该方法包括,(1)将乙酸仲丁酯与水混合后送入水解反应器,在水解条件下经过水解反应得到仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物;
(2)将反应后得到的仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物送入仲丁醇共沸精馏塔进行分离,乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物从塔顶蒸出,经冷凝分层后的油相进行回流,优选地,将塔顶得到的油相进行全回流,更优选为不定时的杂质排放,乙酸和部分乙酸仲丁酯的混合物则落入塔底;
(3)将仲丁醇共沸精馏塔塔底乙酸和部分乙酸仲丁酯的混合物抽出送入乙酸仲丁酯回收塔,加入共沸剂水进行共沸精馏,塔顶得到乙酸仲丁酯和水的混合物,优选地,将塔顶得到的部分乙酸仲丁酯和水的混合物返回水解反应器进行反应,塔底得到高纯度的乙酸,优选地,将塔底得到的高纯度的乙酸返回乙酸仲丁酯制备装置的加成反应器进行回收利用;
(4)从仲丁醇共沸精馏塔上部侧线抽出含有仲丁醇、乙酸仲丁酯和水的混合物料送入多级萃取塔,并加入萃取剂冷冻水,多级萃取塔塔顶得到乙酸仲丁酯的油相,优选地,多级萃取塔塔顶得到乙酸仲丁酯的油相返回水解反应器进行反应,塔底得到含有仲丁醇的水相,将塔底水相抽出后送入分液罐,分液罐的上层得到仲丁醇的油相,下层得到含有少量仲丁醇的水相,优选地,分液罐下层得到含有少量仲丁醇的水相返回多级萃取塔进行回收利用;
(5)将分液罐上层得到仲丁醇的油相送入仲丁醇精制塔进行精制,加入共沸剂水,塔顶得到乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物,经冷凝分层后油相一部分进行回流,优选地,另一部分油相返回水解反应器进行反应,水相优选返回仲丁醇精制塔进行循环利用,仲丁醇精制塔塔底得到高纯度的产品仲丁醇。


2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将所述的从仲丁醇共沸精馏塔上部侧线抽出含有仲丁醇、乙酸仲丁酯和水的混合物料冷却至5-10℃后再送入多级萃取塔。


3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的萃取剂冷冻水的温度为1-5℃,冷冻水与从仲丁醇共沸精馏塔上部侧线抽出含有仲丁醇、乙酸仲丁酯和水的混合物料的质量比为1.0-5.0:1,优选为1.0-4.0:1,更优选为1.0-3.0:1,更优选为1.0-2.0:1,更优选为1.2-1.8:1,进一步优选为1.4-1.6:1。


4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的多级萃取塔为逆流萃取塔,萃取塔的萃取级数设置为3-10级,优选为3-9级,优选为3-8级,更优选为4-7级,进一步优选为4-6级。


5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的仲丁醇共沸精馏塔理论塔板数设置为40-60块,优选为40-55块,更优选为40-50块,进一步优选为45-50块。


6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员:王伟华刘郁东黄能武孙李林
申请(专利权)人:湖南中创化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:湖南;43

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