一种水杨甙的制备工艺制造技术

一种水杨甙的制备工艺，其特征在于：依次包括下述步骤　　　　（１）备料：将柳枝叶粉碎成小段原料；　　　　（２）水解提取：在原料中加入碱性物质进行水解，然后用萃取剂提取，去除残渣；　　　　　（３）浓缩：获得含水杨甙浸膏半成品。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物提取领域，具体涉及一种水杨甙的制备工艺。
技术介绍
在全世界分布的杨柳科(Salicaceae)柳属(Salix)植物约有500种，它们主要分布北半球的温带地区。我国约有200种，其中的白柳(Salix alba L)、垂柳(Salix babylonica Linn.)、乌柳(Salix cheilophila Schneid)、小叶柳(Salix hypoleuea Seem)等用于入药，具有清热解毒、祛风除湿、活血化瘀等功效。具有入药功效的主要成分是白柳、小叶柳、垂柳内含的水杨甙，水杨甙的化学和药理的研究有过报道，但迄今为止未见到提取工艺方面的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是要提供一种水杨甙的制备工艺。本专利技术的技术解决方案，一种水杨甙的制备工艺依次包括下述步骤(1)备料将柳枝叶粉碎成小段原料；(2)水解提取在原料中加入碱性物质进行水解，然后用萃取剂提取，去除残渣；(3)浓缩获得含水杨甙浸膏半成品。上述步骤(2)中水的加入量是将原料润湿即可。上述步骤(2)中的碱性物质是氧化钙，氧化钙的加入量是原料重量的3～12％。氧化钙作为碱性物质进行水解时，在溶液中可以与钙形成难溶性钙盐的杂质将直接进入残渣，可有效提高产品的纯度。上述步骤(2)中的碱性物质是氢氧化钠或铵类的碱性物质。上述步骤(3)中，对提取液进行浓缩时，温度控制在80℃以下，浓缩至浸膏比重为1.1～1.2。温度控制在80℃以下可有效保证产品品质。上述制备工艺还包括(4)精制步骤，所述精制步骤包括萃取、结晶和重结晶步骤。上述精制步骤(4)中，萃取是将浸膏用水溶解，用不亲水的萃取剂萃取，萃取次数为3～4次，每次萃取剂的用量为溶解用水量的1～1.5倍；结晶是将合并后的萃取液浓缩为原液体积的15～30％，然后放置得到粗晶体；重结晶是用萃取剂溶解粗结晶，过滤后将滤液放置12～24小时，结晶得到产品。上述重结晶时可在萃取剂中加入其体积的5～10％的水参与溶解。实验表明有水参与时产品得率较高。本工艺具有如下优点1.原料易得以含水杨甙十分丰富的柳属植物的枝叶为原料，所说的原料可以是剪枝的废弃物，不破坏资源；2.工艺简捷本专利技术主要通过水解工艺，因此操作简单、方便，应用于生产时重现性好；3.产率高产品产率高，经生产验证经过精制步骤得到的水杨甙的纯度≥95％。4.成本低1公斤纯度为95％的产品的售价仅为3000多元人民币。附图说明附图是本专利技术的工艺流程图。具体实施例方式下面将结合附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例1，本专利技术依次包括下述步骤1.粉碎将50公斤白柳树枝叶粉碎成1～2cm的小段原料，原料太大提取不彻底，原料太小则残渣难以去除；2.水解、提取将2.5公斤氧化钙，水15公斤加入原料中拌匀，装入提取罐中，水解3.5小时，使原料中水杨甙衍生物水解出来；然后向提取罐中加入80％的乙醇200公斤，回流提取80分钟过滤，残渣同样再提取2次，合并滤液；提取液进行真空浓缩，温度控制在80℃以下，浓缩滤液得浸膏(即半成品)30公斤，比重为1.1；4.精制步骤(1)萃取，将浸膏用15公斤水溶解，加15公斤正丁醇萃取，分出萃取液正丁醇相和水相，再加15公斤正丁醇于水相中萃取，重复该萃取过程2次，合并萃取液正丁醇相得65公斤；(2)结晶，萃取液浓缩至原液的17％时停止浓缩，放置后得到粗结晶；(3)重结晶，用水0.2公斤和乙醇3公斤热溶解上述粗结晶，过滤，滤液放置24小时重结晶得350克结晶，经HPLC检测含量为96.15％。实施例2，本专利技术依次包括下述步骤1.粉碎将50公斤白柳树枝叶粉碎成1～2cm的小段原料；2.水解、提取将1.5公斤氢氧化钠，水10公斤加入原料中拌匀，装入提取罐中，水解1.5小时；向提取罐中加入80％的乙醇200公斤，回流提取40分钟过滤，残渣同样再提取3次，合并滤液；提取液真空浓缩，温度控制在80℃以下，浓缩滤液得浸膏32公斤，比重为1.2；4.精制步骤(1)萃取，将浸膏用15公斤的水溶解，加20公斤乙酸乙酯萃取，分出萃取液和水相，再重复加20公斤乙酸乙酯于水相中萃取，重复该萃取2次，合并萃取液得150公斤；(2)结晶，萃取液浓缩至原液的25％时停止浓缩，放置后得到粗结晶；(3)重结晶，用乙醇3.5公斤热溶解上述粗结晶，过滤，滤液放置24小时重结晶得360克结晶，经HPLC检测含量为95.10％。权利要求1.一种水杨甙的制备工艺，其特征在于依次包括下述步骤(1)备料将柳枝叶粉碎成小段原料；(2)水解提取在原料中加入碱性物质进行水解，然后用萃取剂提取，去除残渣；(3)浓缩获得含水杨甙浸膏半成品。2.如权利要求1所述的一种水杨甙的制备工艺，其特征在于所述步骤(2)中水的加入量是将原料润湿即可。3.如权利要求2所述的一种水杨甙的制备工艺，其特征在于所述步骤(2)中的碱性物质是氧化钙，氧化钙的加入量是原料重量的3～12％。4.如权利要求2所述的一种水杨甙的制备工艺，其特征在于所述步骤(2)中的碱性物质是氢氧化钠或铵类的碱性物质。5.如权利要求3所述的一种水杨甙的制备工艺，其特征在于所述步骤(3)中，对提取液进行浓缩时，温度控制在80℃以下，浓缩至浸膏比重为1.1～1.2。6.如权利要求3或5所述的一种水杨甙的制备工艺，其特征在于所述制备工艺还包括(4)精制步骤，所述精制步骤包括萃取、结晶和重结晶步骤。7.如权利要求6所述的一种水杨甙的制备工艺，具特征在于所述精制步骤(4)中，萃取是将浸膏用水溶解，用不亲水的萃取剂萃取，萃取次数为3～4次，每次萃取剂的用量为溶解用水量的1～1.5倍；结晶是将合并后的萃取液浓缩为原液体积的15～30％，然后放置得到粗晶体；重结晶是用萃取剂溶解粗结晶，过滤后将滤液放置12～24小时，结晶得到产品。8.如权利要求7所述的一种水杨甙的制备工艺，其特征在于所述重结晶时在萃取剂中加入其体积的5～10％的水参与溶解。全文摘要本专利技术涉及生物提取领域，具体涉及水杨甙的制备工艺。本专利技术的技术解决方案依次包括下述步骤，(1)备料将柳枝叶粉碎成小段原料；(2)水解提取在原料中加入碱性物质进行水解，然后用萃取剂提取，去除残渣；(3)浓缩获得含水杨甙浸膏半成品。本工艺具有如下优点1.原料易得；2.工艺简捷；3.产率高产品产率高，经生产验证经过精制步骤得到的水杨甙的纯度≥95％；4.成本低1公斤纯度为95％的产品的售价仅为3000多元人民币。文档编号C07H15/203GK1611508SQ200310105868公开日2005年5月4日 申请日期2003年10月30日 优先权日2003年10月30日专利技术者王伟利 申请人:西安景行科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟利，
申请(专利权)人：西安皓天生物工程技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：