1-羟基-1-羧基脂肪膦酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种由三氯化磷与α－羰基脂肪酸水溶液合成１－羟基－１－羧基脂肪膦酸的方法，首先向装有三氯化磷的反应瓶中滴加水，控制温度０～３５℃，待反应生成的ＨＣＬ气体挥发完后，开始缓慢升温至５０～６０℃，加入α－羰基脂肪酸水溶液，继续升温至８５～１００℃，反应１０～１５小时，冷却得产品。所得产品为液态，可直接用作水处理剂，缓蚀效果好，生产成本低。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种有机膦酸的制备方法，具体涉及一种用三氯化磷与α-羰基脂肪酸合成1-羟基-1-羧基脂肪膦酸的方法。有机膦酸作为水处理剂已经历了几十年的发展，早期的有机膦酸主要有HEDP(羟基乙叉二膦酸)、ATMP(氨基三甲叉膦酸)等，以其优良的缓蚀阻垢性能在水处理中得到了广泛的应用。文献《新型缓蚀剂2-羟基膦基羧酸》(张青《石油炼制》1992(8),63-64)介绍2-羟基膦基羧酸作为缓蚀剂使用，能有效稳定Fe2+、Fe3+、Mn2+、Al3+、Zn2+等金属离子，具有缓蚀性能高、适用范围宽、含磷量低等优点，作为水处理剂使用时，其制备主要采用三价磷与α-羰基脂肪酸合成法。US.Pat.NO.3,032,500公开的方法是将三氯化磷直接滴加到装有α-羰基脂肪酸的反应瓶中，控制温度低于35℃，滴加完毕后加入冰乙酸，待生成的HCL气体挥发尽后，在20～30℃、搅拌下反应12小时，接着加入冰水搅拌水解完全，水解完全后用水蒸气蒸馏，所得的产品再用冰乙酸进行重结晶得到1-羟基-1-羧基脂肪膦酸产品。这种方法由于反应物α-羰基脂肪酸要求纯度高，因而生产成本高，其次所得产品为固态，当用作水处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备结构式为 ＊＊＊ 的１－羟基－１－羧基脂肪膦酸的方法，其中Ｒ为Ｈ或Ｃ↓［１］～Ｃ↓［２０］的烷基，其特征在于主要由三氯化磷与结构式为 ＊＊＊ 的α－羰基脂肪酸水溶液合成，其中Ｒ’为Ｈ或Ｃ↓［１］～Ｃ↓［２０］的烷基，首先向装有三氯化磷的反应瓶中滴加水，控制温度０～３５℃，待反应生成的ＨＣＬ气体挥发完后，开始缓慢升温至５０～６０℃，加入α－羰基脂肪酸水溶液，继续升温至８５～１００℃，反应１０～１５小时，冷却得产品。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：魏存发，吕红，梁宝锋，王树勖，王素珍，史小云，张翠兰，马光伟，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司，中国石油兰州石化公司化工研究院，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]