一种羟基苄叉二膦酸及其制备方法技术

本发明专利技术属于有机化合物制备方法领域，尤其是涉及一种羟基苄叉二膦酸及其制备方法。所述羟基苄叉二膦酸结构式为：以亚磷酸及苯甲酰氯为原料，在常压或微负压状态下加热发生缩合反应，生成羟基苄叉二膦酸粗品，进而通过水解、抽滤、干燥等工序制得羟基苄叉二膦酸成品。本发明专利技术具有工艺路线简单、操作简便、制备设施少、“三废”排放量少的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化合物制备方法领域，尤其是涉及一种羟基苄叉二膦酸及其制备方法。
技术介绍
羟基苄叉二膦酸，为一种淡黄色至白色晶体粉末或片状晶体，主要用作有机合成及医药中间体，暂无传统的合成工艺。
技术实现思路
基于此，本专利技术提供一种羟基苄叉二膦酸及其制备方法，工艺简单，副产物少。本专利技术技术方案：一种羟基苄叉二膦酸,其特征在于：所述羟基苄叉二膦酸结构式如下所述：制作所述的羟基苄叉二膦酸的方法，所述方法包括以下步骤：1)将亚磷酸和苯甲酰氯加入到反应瓶中，打开冷凝回流装置及搅拌装置，缓慢升温到缩合温度，并保温进行缩合反应，得到物料1；2)物料1降温后，加入水进行水解反应，得到物料2；3)物料2冷却后，用布氏漏斗抽滤，然后将所得滤渣转移至真空干燥箱中减压干燥，得白色晶体；完成羟基苄叉二膦酸的制作。优选地，所述步骤1)苯甲酰氯与亚磷酸的配比摩尔比为1：1～2。直接以亚磷酸、苯甲酰氯和水为原料，经过苯甲酰化合和水解反应，反应易于控制，避免了副产物的生成，提高了产品的收率。优选地，所述步骤1)缩合反应压力为常压或微负压，所述微负压参数为0～10mmHg，缩合反应温度为130～160℃，反应时间为5～8小时，将苯甲酰氯与亚磷酸进行反应，得到苄叉二磷酸粗品。在适宜的微负压条件下反应，使苯甲酰氯与亚磷酸充分进行反应，降低反应副产物的产生。优选地，所述步骤2)加入水量为物料1质量的2～3倍。优选地，所述步骤2)物料1降温至40～60℃，加水水解，水解温度控制在45～55℃，水解反应时间为1～2小时。优选地，所述步骤3)减压干燥条件为，在60～90℃，600～750mmHg下减压干燥5～10小时，采用减压干燥，采用减压干燥，可降低干燥温度，提高干燥速度，另外可以保证产品性质稳定，产品的纯度和收率高。本专利技术技术效果：1、本专利技术具有工艺路线简单、操作简便、制备设施少、“三废”排放量少的优点；2、本专利技术直接以亚磷酸、苯甲酰氯和水为原料，经过苯甲酰化合和水解反应，反应易于控制，避免了副产物的生成，提高了产品的收率；3、本专利技术选择适宜的缩合、水解条件，提高产品的得率，使产品收率达到91％以上。具体实施方式下面结合实施例来进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。实施例1一种羟基苄叉二膦酸，其特征在于：所述羟基苄叉二膦酸结构式如下所述：实施例2制作所述的羟基苄叉二膦酸的方法，所述方法包括以下步骤：1)将亚磷酸和苯甲酰氯加入到反应瓶中，打开冷凝回流装置及搅拌装置，缓慢升温到缩合温度，并保温进行缩合反应，得到物料1；2)物料1降温后，加入水进行水解反应，得到物料2；3)物料2冷却后，用布氏漏斗抽滤，然后将所得滤渣转移至真空干燥箱中减压干燥，得白色晶体；完成羟基苄叉二膦酸的制作。所述步骤1)苯甲酰氯与亚磷酸的配比摩尔比为1：1。所述步骤1)缩合反应压力为微负压，所述微负压参数为10mmHg，缩合反应温度为160℃，反应时间为5小时。所述步骤2)加入水量为物料1质量的2倍。所述步骤2)物料1降温至40℃，加水水解，水解温度控制在45℃，水解反应时间为1小时。所述步骤3)减压干燥条件为，在60℃，600mmHg下减压干燥10小时。本实施例羟基苄叉二膦酸产品收率为94.12％。实施例3制作所述的羟基苄叉二膦酸的方法，所述方法包括以下步骤：1)将亚磷酸和苯甲酰氯加入到反应瓶中，打开冷凝回流装置及搅拌装置，缓慢升温到缩合温度，并保温进行缩合反应，得到物料1；2)物料1降温后，加入水进行水解反应，得到物料2；3)物料2冷却后，用布氏漏斗抽滤，然后将所得滤渣转移至真空干燥箱中减压干燥，得白色晶体；完成羟基苄叉二膦酸的制作。所述步骤1)苯甲酰氯与亚磷酸的配比摩尔比为1：2。所述步骤1)缩合反应压力为微负压，所述微负压参数为5mmHg，缩合反应温度为130℃，反应时间为6小时。所述步骤2)加入水量为物料1质量的3倍。所述步骤2)物料1降温至60℃，加水水解，水解温度控制在55℃，水解反应时间为1小时。所述步骤3)减压干燥条件为，在90℃，750mmHg下减压干燥5小时。本实施例羟基苄叉二膦酸产品收率为94.57％。实施例4制作所述的羟基苄叉二膦酸的方法，所述方法包括以下步骤：1)将亚磷酸和苯甲酰氯加入到反应瓶中，打开冷凝回流装置及搅拌装置，缓慢升温到缩合温度，并保温进行缩合反应，得到物料1；2)物料1降温后，加入水进行水解反应，得到物料2；3)物料2冷却后，用布氏漏斗抽滤，然后将所得滤渣转移至真空干燥箱中减压干燥，得白色晶体；完成羟基苄叉二膦酸的制作。所述步骤1)苯甲酰氯与亚磷酸的配比摩尔比为1：1.5。所述步骤1)缩合反应压力为微负压，所述微负压参数为5mmHg，缩合反应温度为150℃，反应时间为7小时。所述步骤2)加入水量为物料1质量的2～3倍。所述步骤2)物料1降温至50℃，加水水解，水解温度控制在52℃，水解反应时间为1.5小时。所述步骤3)减压干燥条件为，在70℃，650mmHg下减压干燥8小时。本实施例羟基苄叉二膦酸产品收率为93.35％。实施例5向装有机械搅拌、温度计、球形冷凝管(上接尾气管)的三口烧瓶加入140.6g苯甲酰氯(1.0mol)及164.0g亚磷酸(2.0mol)，开动搅拌并用油浴缓慢加热至135℃，并保温6小时。接着撤去油浴，降温至50℃，向烧瓶中加入200g水，继续搅拌1小时。然后将烧瓶内物料用布氏漏斗抽滤，所得滤渣转移到干燥箱中减压干燥至恒重，得242.7g微黄色的羟基苄叉二膦酸产品，收率90.24％。实施例6向装有机械搅拌、温度计、球形冷凝管(上接尾气管)的三口烧瓶加入105.4g苯甲酰氯(0.75mol)及123.0g亚磷酸(0.75mol),开动搅拌并用油浴缓慢加热至140℃，并保温7小时。接着撤去油浴，降温至60℃，向烧瓶中加入180g水，继续搅拌1.5小时。然后将烧瓶内物料用布氏漏斗抽滤，所得滤渣转移到干燥箱中减压干燥至恒重，得178.9g淡黄色的羟基苄叉二膦酸产品，收率88.73％。实施例7向装有机械搅拌、温度计、球形冷凝管(上接尾气管)的三口烧瓶加入126.5g苯甲酰氯(0.9mol)及147.6g亚磷酸(0.9mol),开动搅拌并用油浴缓慢加热至150℃，并保温4.5小时。接着撤去油浴，降温至40℃，向烧瓶中加入160g水，继续搅拌0.5小时。然后将烧瓶内物料用布氏漏斗抽滤，所得滤渣转移到干燥箱中减压干燥至恒重，得220.3g浅黄色的羟基苄叉二膦酸产品，收率91.04％。上述的实施例仅为本专利技术的优选技术方案，而不应视为对于本专利技术的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本专利技术的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羟基苄叉二膦酸，其特征在于：所述羟基苄叉二膦酸结构式如下所述：

【技术特征摘要】
1.一种羟基苄叉二膦酸，其特征在于：所述羟基苄叉二膦酸结构式如下所述：2.制作权利要求1所述的羟基苄叉二膦酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)将亚磷酸和苯甲酰氯加入到反应瓶中，打开冷凝回流装置及搅拌装置，缓慢升温到缩合温度，并保温进行缩合反应，得到物料1；2)物料1降温后，加入水进行水解反应，得到物料2；3)物料2冷却后，用布氏漏斗抽滤，然后将所得滤渣转移至真空干燥箱中减压干燥，得白色晶体；完成羟基苄叉二膦酸的制作。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1)苯甲酰氯与亚磷酸的配比摩尔比为1：1～2。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎孔富，孙大明，陈清华，孙洪铭，王强，蒋伟，向玉萍，
申请(专利权)人：宜都市友源实业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42