一种草甘膦生产连续水解蒸汽冷凝水回收方法技术

本发明专利技术提供了一种草甘膦生产连续水解蒸汽冷凝水回收方法，其制备工艺如下：在合成釜内投入计量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，进行加成反应，然后慢慢加入亚磷酸二甲酯；结束后，将物料转入加酸釜，夹套通冷却水，滴加盐酸，配制成酸化液，且同时产生了草甘膦副产物甲缩醛；对草甘膦副产物进行精馏；将甲缩醛精馏后产生的气体甲缩醛进行冷凝回收，高含量对甲缩醛气体一级冷凝，将甲缩醛气体冷凝后冷凝；将甲缩醛精馏过程中产生的蒸汽冷凝水回收起来，对转入水解釜的酸化液加热，水解脱溶出来的酸性气体即草甘膦水解尾气；水解液加入适量水后经冷却，放入结晶釜，继续冷却结晶；结晶。本发明专利技术连续水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工生产领域，具体涉及一种草甘膦生产连续水解蒸汽冷凝水回收方法。
技术介绍
草甘膦是美国孟山都公司于1974年商品化的除草剂，因其高效、低毒、低残留、广谱性、与环境相容性好的优越性能，草甘膦目前已成为世界上使用最广泛的除草剂。我国的草甘膦生产于上世纪80年代起步，大多采用以甘氨酸、亚磷酸二甲酯、多聚甲醛为主要原料的烷基酯法合成工艺。该法工艺稳定、收率较高，故发展十分迅速。该法包括合成、水解、结晶多步反应过程。以前水解釜有两种作用：酸化和水解，酸化需要通循环水降温，水解需要通蒸汽升温；现在水解釜使用连续水解。
技术实现思路
针对以上现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种草甘膦生产连续水解蒸汽冷凝水回收方法，连续水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种草甘膦生产连续水解蒸汽冷凝水回收方法，其回收方法如下：1)在合成釜内投入计量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，进行加成反应，然后慢慢加入亚磷酸二甲酯，在50℃～60℃下进行缩合反应，保持1～1.5h；2)缩合反应结束后，将物料转入加酸釜，夹套通冷却水，滴加盐酸，配制成酸化液，且同时产生了草甘膦副产物甲缩醛；3)将副产物甲缩醛转入精馏釜，对草甘膦副产物进行精馏；4)将步骤3的甲缩醛精馏后产生的气体甲缩醛进行冷凝回收，采用一级常规列管式冷凝器对高含量对甲缩醛气体一级冷凝，将70-85％的甲缩醛气体冷凝后进入二级常规列管式冷凝器冷凝；5)将甲缩醛精馏过程中产生的蒸汽冷凝水回收起来，利用刚回收的冷凝水较高温度对转入水解釜的酸化液加热，且采用夹套蒸汽加热，在50℃～125℃水解脱溶，水解脱溶出来的酸性气体即草甘膦水解尾气；6)水解液加入适量水后经冷却到40℃～60℃，放入结晶釜，继续冷却结晶；7)结晶经吸滤、离心、烘干后得草甘膦。进一步地，其回收方法如下：1)在合成釜内投入计量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，进行加成反应，然后慢慢加入亚磷酸二甲酯，在58℃下进行缩合反应，保持1.4h；2)缩合反应结束后，将物料转入加酸釜，夹套通冷却水，滴加盐酸，配制成酸化液，且同时产生了草甘膦副产物甲缩醛；3)将副产物甲缩醛转入精馏釜，对草甘膦副产物进行精馏；4)将步骤3的甲缩醛精馏后产生的气体甲缩醛进行冷凝回收，采用一级常规列管式冷凝器对高含量对甲缩醛气体一级冷凝，将80％的甲缩醛气体冷凝后进入二级常规列管式冷凝器冷凝；5)将甲缩醛精馏过程中产生的蒸汽冷凝水回收起来，利用刚回收的冷凝水较高温度对转入水解釜的酸化液加热，且采用夹套蒸汽加热，在100℃水解脱溶，水解脱溶出来的酸性气体即草甘膦水解尾气；6)水解液加入适量水后经冷却到50℃，放入结晶釜，继续冷却结晶；7)结晶经吸滤、离心、烘干后得草甘膦。进一步地，所述步骤4中的一级常规列管式冷凝器为大流量低扬程循环水泵和风机蒸发式冷凝器。本专利技术的有益效果为：本专利技术采用上述生产工艺，现在水解釜使用连续水解；连续水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本；采用在线监测，DCS自动化操作，改善作业环境，降低员工劳动强度。实现连续水解，提高设备的利用率；蒸汽冷凝水的回收，做到节能减排；水解釜的一釜多用，减少了倒釜的时间和能源的损失；自动化的实施减少了人员的劳动强度；使草甘膦蒸汽消耗从9.5t/t，降低至9.0t/t；蒸汽冷凝水的回收，可以给锅炉提高20t/h的冷凝水，降低了锅炉的煤耗。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种草甘膦生产连续水解蒸汽冷凝水回收方法，其制备工艺如下：首先，在合成釜内投入计量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，进行加成反应，然后慢慢加入亚磷酸二甲酯，在50℃下进行缩合反应，保持1.0h；其次，缩合反应结束后，将物料转入加酸釜，夹套通冷却水，滴加盐酸，配制成酸化液，且同时产生了草甘膦副产物甲缩醛；再次，将副产物甲缩醛转入精馏釜，对草甘膦副产物进行精馏；再次，将步骤3的甲缩醛精馏后产生的气体甲缩醛进行冷凝回收，采用一级常规列管式冷凝器对高含量对甲缩醛气体一级冷凝，一级常规列管式冷凝器为大流量低扬程循环水泵和风机蒸发式冷凝器，将70％的甲缩醛气体冷凝后进入二级常规列管式冷凝器冷凝；再次，将甲缩醛精馏过程中产生的蒸汽冷凝水回收起来，利用刚回收的冷凝水较高温度对转入水解釜的酸化液加热，且采用夹套蒸汽加热，在50℃水解脱溶，水解脱溶出来的酸性气体即草甘膦水解尾气；再次，水解液加入适量水后经冷却到40℃，放入结晶釜，继续冷却结晶；最后，结晶经吸滤、离心、烘干后得草甘膦。本专利技术采用上述生产工艺，现在水解釜使用连续水解；连续水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本；采用在线监测，DCS自动化操作，改善作业环境，降低员工劳动强度。实现连续水解，提高设备的利用率；蒸汽冷凝水的回收，做到节能减排；水解釜的一釜多用，减少了倒釜的时间和能源的损失；自动化的实施减少了人员的劳动强度；使草甘膦蒸汽消耗从9.5t/t，降低至9.0t/t；蒸汽冷凝水的回收，可以给锅炉提高20t/h的冷凝水，降低了锅炉的煤耗。实施例2一种草甘膦生产连续水解蒸汽冷凝水回收方法，其制备工艺如下：首先，在合成釜内投入计量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，进行加成反应，然后慢慢加入亚磷酸二甲酯，在53℃下进行缩合反应，保持1.2h；其次，缩合反应结束后，将物料转入加酸釜，夹套通冷却水，滴加盐酸，配制成酸化液，且同时产生了草甘膦副产物甲缩醛；再次，将副产物甲缩醛转入精馏釜，对草甘膦副产物进行精馏；再次，将步骤3的甲缩醛精馏后产生的气体甲缩醛进行冷凝回收，采用一级常规列管式冷凝器对高含量对甲缩醛气体一级冷凝，一级常规列管式冷凝器为大流量低扬程循环水泵和风机蒸发式冷凝器，将75％的甲缩醛气体冷凝后进入二级常规列管式冷凝器冷凝；再次，将甲缩醛精馏过程中产生的蒸汽冷凝水回收起来，利用刚回收的冷凝水较高温度对转入水解釜的酸化液加热，且采用夹套蒸汽加热，在75℃水解脱溶，水解脱溶出来的酸性气体即草甘膦水解尾气；再次，水解液加入适量水后经冷却到45℃，放入结晶釜，继续冷却结晶；最后，结晶经吸滤、离心、烘干后得草本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种草甘膦生产连续水解蒸汽冷凝水回收方法，其特征在于：其回收方法如下：1)在合成釜内投入计量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，进行加成反应，然后慢慢加入亚磷酸二甲酯，在50℃～60℃下进行缩合反应，保持1～1.5h；2)缩合反应结束后，将物料转入加酸釜，夹套通冷却水，滴加盐酸，配制成酸化液，且同时产生了草甘膦副产物甲缩醛；3)将副产物甲缩醛转入精馏釜，对草甘膦副产物进行精馏；4)将步骤3的甲缩醛精馏后产生的气体甲缩醛进行冷凝回收，采用一级常规列管式冷凝器对高含量对甲缩醛气体一级冷凝，将70‑85％的甲缩醛气体冷凝后进入二级常规列管式冷凝器冷凝；5)将甲缩醛精馏过程中产生的蒸汽冷凝水回收起来，利用刚回收的冷凝水较高温度对转入水解釜的酸化液加热，且采用夹套蒸汽加热，在50℃～125℃水解脱溶，水解脱溶出来的酸性气体即草甘膦水解尾气；6)水解液加入适量水后经冷却到40℃～60℃，放入结晶釜，继续冷却结晶；7)结晶经吸滤、离心、烘干后得草甘膦。

【技术特征摘要】
1.一种草甘膦生产连续水解蒸汽冷凝水回收方法，其特征在于：其回收方法如
下：
1)在合成釜内投入计量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，
进行加成反应，然后慢慢加入亚磷酸二甲酯，在50℃～60℃下进行缩合反应，
保持1～1.5h；
2)缩合反应结束后，将物料转入加酸釜，夹套通冷却水，滴加盐酸，配制
成酸化液，且同时产生了草甘膦副产物甲缩醛；
3)将副产物甲缩醛转入精馏釜，对草甘膦副产物进行精馏；
4)将步骤3的甲缩醛精馏后产生的气体甲缩醛进行冷凝回收，采用一级常
规列管式冷凝器对高含量对甲缩醛气体一级冷凝，将70-85％的甲缩醛气体冷凝
后进入二级常规列管式冷凝器冷凝；
5)将甲缩醛精馏过程中产生的蒸汽冷凝水回收起来，利用刚回收的冷凝水
较高温度对转入水解釜的酸化液加热，且采用夹套蒸汽加热，在50℃～125℃水
解脱溶，水解脱溶出来的酸性气体即草甘膦水解尾气；
6)水解液加入适量水后经冷却到40℃～60℃，放入结晶釜，继续冷却结晶；
7)结晶经吸滤、离心、烘干后得草甘膦。
2.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产连续水解蒸汽冷凝水回收方法，
其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：王先武，钱潮涌，金斐，王利平，张飞，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34