本发明专利技术提供了新型硅化合物，制备这些新型硅化合物的方法，包括连接于基质的这些新型硅化合物的组合物，将该新型硅化合物连接于基质的方法，和在各种色谱应用中使用该组合物的方法。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术一般地涉及新型硅化合物，制备这些新型硅化合物的方法，包 含连接于基质的这些新型硅化合物的组合物，将该新型硅化合物连接于基 质的方法，和在各种色谱应用中使用该组合物的方法。2.
技术介绍
传统反相硅胶柱(例如ODS)广泛用作通用的色谱分离固定相(Neue, "HPLC Columns - Theory, Technology, and Practice," WILEY-VCH, New York, 1997, 183-203)。但是， 一些缺点，包括，例如，高含水环境中的"相崩溃"(即， 反湿润)，离子化合物的弱保留和导致基本分析物的谱峰拖尾(peak tailing ) 的残留硅烷醇活性，阻碍了传统反相硅胶柱在一些应用中的使用。极性-包埋相(polar-embeded phase )改进了基本分析物的峰形状且使得 能够在高含水环境中操作反相HPLC柱(O'Gam等LC-GC 2001, 19 (6):632-641)。常规使用的极性基团包括，例如，酰胺、脲、醚和氨基曱酸 酯。通常，当与通用的反相比较时，极性-包埋相提供了本分析物的优异峰 形状且与高含水环境更相容。另外，极性包埋相经常具有明显不同于常规 C-18填料(packing)所显示的选择性。表面活性剂为各种消费品、工业、农业和药用产品的重要组分。通常， 由于存在采用传统色谱法难以分离(resovle)的混合物，使得表面活性剂的 分析复杂化。已采用液相色谱法在反相柱(例如C18、 C8、氰基、苯基等)、 正相柱、离子交换柱和尺寸-排除柱上分析表面活性剂(Schmitt, "Analysis of Surfactants," 2nd edition, Marcel Dekker, Inc， New York, 2001, 197-292)。 C18柱 提供合理的分离、高效率和不对称，特别是对于阴离子表面活性剂来说。 但是，二氧化硅基反相柱上存在未衍生的(underivatized)硅烷醇经常阻碍了 阳离子表面活性剂的令人满意的分离度。例如，C18反相柱不能分离聚乙二 醇(PEG)基表面活性剂的各个低聚物。另外，由于必须使用高含水流动相而 导致的"反湿润"，传统高密度C18柱不适用于分析高亲水性水溶物(hydrotopes)(例如，萘磺酸钠和二曱苯磺酸盐)。尽管可以获得采用多个 不同条件分析宽范围的表面活性剂的各种HPLC柱，但采用筒单和挥发的、 质谱可兼容的流动相，单根柱子不能用于在单次操作中分离阳离子、非离 子和阴离子表面活性剂，。由此，需要新型硅烷化合物，其同时具有疏水性和极性官能团，采用 这些新型硅烷化合物官能化的基质，和这些新型官能化基质在同时分离阳 离子、非离子和阴离子表面活性剂中的应用。3.
技术实现思路
本专利技术通过提供一种新型的具有疏水性和极性官能团的硅烷化合物， 采用这些新型硅烷化合物官能化的基质，以及这些新型官能化基质在同时 分离阳离子、非离子和阴离子表面活性剂中的应用，使这些和其它需要得 到满足。一发面，公开了式(I)所述的化合物，或其盐、溶剂化物或水合物。短的头链I式(I)化合物具有至少 一 个活化的曱硅烷基(例如，Si(OMe)3 、 -SiMe(OMe)2 、 -SiMe2(OMe) 、 -Si(OEt)3 、 -SiMe(OEt)2 、 -SiMe2(OEt)、 -SiMe2NMe2、 -SiCl3等)，至少一个极性基团(例如，酰胺、磺酰胺、氨基曱 酸酯、脲、酯等)和连接于该极性基团的短的头链(head chain)(例如(d-Q) 脂烃基)。另一方面，提供了结构式(II)的化合物，或其盐、溶剂化物或水合物R2——Si——L，——Y I(II)其中R1、 112和113独立地为脂烃基、脂烃氧基、脂烃氧基羰基、脂烃基磺酰 氧基、氨基、芳基、芳氧基羰基、芳基磺酰氧基、囟素或羟基，任选地由一个或多个R"基团取代，前提是，R1、 R"和R 中的至少一个不为脂烃基、 芳基或羟基；L,为亚脂烃基、杂亚脂烃基、亚芳基或杂亚芳基； Y为-C(0)N(R4)(R5)、 -N(R4)C(0)R7、 -N(R4)S(0)2R7、 -S(0)2N(R4)(R5)、 -OC(O)R7 、 -OC(0)N(R4)(R5) 、 -N(R4)C(0)OR7, -N(R4)C(0)N(R5)(R6)或-N(R4)S(02)N(R5)(R6);和R4、 115和116独立地为氬，(CrC6)脂烃基，任选地由一个或多个羟基或 者氰基取代，或者(CVC7)芳基，任选地由一个或多个羟基或者氰基取代；E7为^rQ)脂烃基，任选地由一个或多个羟基或者氰基取代，或者 (Cs-C7)芳基，任选地由一个或多个羟基或者氰基取代；R"为(d-C6)脂烃基；前提是，R4、 RS或R"之一不为氢。另一方面，提供了包含与基质共价键合的式(n)化合物的组合物。 一些实施方式中，该组合物在适合使用反相色谱介质的流通床中。另一方面，提供了包含与基质共价键合的结构式(II)的化合物和与基质 共价键合的结构式(IV)的化合物的组合物，其中R9——Si——L2——W IR10 (IV)R8、 119和R^独立地为脂烃基、脂烃氧基、脂烃氧基羰基、脂烃基石黄 酰氧基、氨基芳基、芳氧基羰基、芳氧基、芳基磺酰氧基、卣素或羟基， 任选地由一个或多个相同或不同的R"基团取代，前提是，R1、 112和113中 的至少一个不为脂烃基、芳基或羟基；R"为(C广C6)脂烃基；L2为亚脂烃基、杂亚脂烃基、亚芳基或杂亚芳基；和 W为可离子化基团。另一方面，提供了色谱方法。将含水液体从分离介质床中流过，该分 离介质或是包括含有与基质共价键合的式(II)化合物的组合物，或是含有与基质共价键合的结构式(n)的化合物和与基质共价键合的结构式(iv)的化合 物的纟且合物。 另一方面，提供了色谱分离液体样品中的分析物的方法。使该液体样 品从介质中流过，该介质包括含有与基质共价键合的式(II)化合物的组合物，或是含有与基质共价键合的结构式(n)的化合物和与基质共价键合的结构式 (iv)的化合物的组合物。另一方面，提供了同时分析液体样品中的无机分析物和有机分析物的 方法。使该液体样品从介质中流过，该介质包括含有与基质共价键合的式(n) 化合物的组合物，或是含有与基质共价键合的结构式(n)的化合物和与基质 共价键合的结构式(iv)的化合物的组合物。4. 附图说明图1说明了式(II)的酰胺的合成； 图2说明了式(II)的胺衍生物的合成； 图3说明了式(II)的醇衍生物的合成； 图4说明了式(IV)的化合物的合成；图5说明了采用C8柱和用组合物27填充的柱分离尿嘧啶、对丁基苯 曱酸和菲；图6说明了采用用组合物36填充的柱分离多种表面活性剂；图7说明了采用传统C18柱和用组合物36填充的柱分离Triton X-100;图8说明了采用传统C18柱和用组合物36填充的柱分离多个表面活性剂；图9说明了采用传统C18柱和用组合物36填充的柱分离月桂基二曱基 苄基氯化铵；和图10说明了采用传统C18柱和用组合物36填充的柱分离二曱苯磺酸钠。5.具体实施方式 5. l定义"脂烃基(alkyl)"自身或者作为另本文档来自技高网...
【技术保护点】
结构式（Ⅱ）的化合物，或其盐、溶剂化物或水合物： Ｒ↑［２］－＊－Ｌ↓［１］－Ｙ （Ⅱ） 其中： Ｒ↑［１］、Ｒ↑［２］和Ｒ↑［３］独立地为脂烃基、脂烃氧基、脂烃氧基羰基、脂烃基磺酰氧基、氨基、芳基、芳氧基羰基、芳基磺酰氧基、卤素或羟基，任选地由一个或多个Ｒ↑［１４］基团取代，前提是，Ｒ↑［１］、Ｒ↑［２］和Ｒ↑［３］中的至少一个不为脂烃基、芳基或羟基； Ｌ↓［１］为亚脂烃基、杂亚脂烃基、亚芳基或杂亚芳基； Ｙ为－Ｃ（Ｏ）Ｎ（Ｒ↑［４］）（Ｒ↑［５］）、－Ｎ（Ｒ↑［４］）Ｃ（Ｏ）Ｒ↑［７］、－Ｎ（Ｒ↑［４］）Ｓ（Ｏ）↓［２］Ｒ↑［７］、－Ｓ（Ｏ）↓［２］Ｎ（Ｒ↑［４］）（Ｒ↑［５］）、－ＯＣ（Ｏ）Ｒ↑［７］、－ＯＣ（Ｏ）Ｎ（Ｒ↑［４］）（Ｒ↑［５］）、－Ｎ（Ｒ↑［４］）Ｃ（Ｏ）ＯＲ↑［７］，－Ｎ（Ｒ↑［４］）Ｃ（Ｏ）Ｎ（Ｒ↑［５］）（Ｒ↑［６］）或－Ｎ（Ｒ↑［４］）Ｓ（Ｏ↓［２］）Ｎ（Ｒ↑［５］）（Ｒ↑［６］）；和 Ｒ↑［４］、Ｒ↑［５］和Ｒ↑［６］独立地为氢，（Ｃ↓［１］－Ｃ↓［６］）脂烃基，任选地由一个或多个羟基或者氰基取代，或者（Ｃ↓［５］－Ｃ↓［７］）芳基，任选地由一个或多个羟基或者氰基取代； Ｒ↑［７］为（Ｃ↓［１］－Ｃ↓［６］）脂烃基，任选地由一个或多个羟基或者氰基取代，或者（Ｃ↓［５］－Ｃ↓［７］）芳基，任选地由一个或多个羟基或者氰基取代； Ｒ↑［１４］为（Ｃ↓［１］－Ｃ↓［６］）脂烃基； 前提是，Ｒ↑［４］、Ｒ↑［５］或Ｒ↑［６］之一不为氢。...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓东，克里斯托弗A波尔，
申请(专利权)人：迪奥尼克斯公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。