净化含污染物离子的含水物流的色谱装置及其电解方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了净化含水物流的电解方法和装置，所述含水物流至少含有一种污染物离子。在一个实施方案中，洗脱液流流过包括离子交换床的净化流体通道，通过净化流体通道内流动的洗脱液流施加电场，从洗脱液流中去除污染物离子。在另一个实施方案中，不施加电场，并且周期性地再生离子交换床。可以使用两张离子交换床，其中一张联机工作，另一张逆流再生。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
相关申请的互相参考本申请是申请日为2002年1月10日、未决的美国申请10/043645的部分继续申请。
技术介绍
浓酸或浓碱通常用作色谱分离中洗脱液的展开剂。洗脱液中的离子污染物能对色谱的性能产生不利的影响，尤其是在进行离子色谱分析时。例如，阴离子污染物能导致高的背景噪声，如由于二氧化碳气体溶解在用作阴离子分析的氢氧化钠洗脱液中生成的碳酸根离子。这个问题会导致在梯度分析时基线位移，不利于峰值积分，从而产生错误的定量。解决这个问题的一种方法是利用Dionex公司出售的IONPAC阴离子富集柱(anion trapcolumn)，将该柱设置在洗脱泵和进样器之间。柱中填充阴离子交换树脂材料，其目的是将诸如碳酸根离子的污染物保留在树脂上，以减少其含量。但是，这种柱子的容量有限而不能连续使用，这就需要脱机(offline)再生，例如使不含碳酸盐的氢氧化物流过树脂使之转化为氢氧根态。这种方法即成本高又耗费时间。其他产生高纯度洗脱液的方法是利用电解转化获得净化水流。在美国专利US504520、US6225129和US6036921中有描述过这样的方法。然而，所有这些方法都需要高纯水流。这就需要提供一种有效的方法，通过去除污染物来净化这样的洗脱液。专利技术概述在一个实施方案中，提供了一种净化含水物流(aqueous stream)的电解方法，所述含水物流包含至少一种污染物离子，所述方法包括(a)使所述含水物流流过具有入口和出口的净化流体通道(purifying flow channel)；(b)在间隔的、带有相反电荷的第一电极和第二电极之间，通过所述净化流体内流动的含水物流施加电场，所述第一电极与所述污染物离子的电荷相反；及(c)从所述净化流体通道内的含水物流中去除所述污染物离子，以产生净化的含水物流，净化的含水物流从所述流体通道的出口流出，而所述污染物离子被吸引至所述第一电极。在另一个实施方案中，该方法包括(a)在具有入口和出口的第一流体净化通道内，使所述含水物流流过其内的直通型离子交换介质(flow-throughion exchange media)，所述直通型离子交换介质含有与所述污染物离子相同电荷的可交换离子；(b)从所述流体通道内的含水物流中去除所述污染物离子，以产生净化的含水物流，净化的含水物流从所述流体通道的出口流出；(c)中止使所述含水物流流过第一净化流体通道；(d)引导所述含水物流流过第二净化流体通道内的直通型离子交换介质，所述直通型离子交换介质含有与所述污染物离子相同电荷的可交换离子；及(e)通过使含水再生溶液(aqueous regenerant solution)流过所述第一净化流体通道，再生第一净化流体通道中的离子交换介质。在另一个实施方案中，该方法包括(a)在具有入口和出口的净化流体通道内，使所述含水物流流过其内的直通型第一离子交换介质，所述直通型第一离子交换介质含有与所述污染物离子相同电荷的可交换离子；(b)从所述净化流体通道内的洗脱液流中去除所述污染物离子，以产生净化的含水物流，净化的含水物流从所述净化流体通道的出口流出；(c)使第一液体试样流待分析物(liquid sample stream analyte)和从所述净化流体通道中流出的净化的含水物流流过色谱分离介质，所述第一液体试样流待分析物含有与所述污染物离子相同的电荷，所述色谱分离介质含有与所述污染物离子相同电荷的可交换离子；及(d)在完成步骤(c)后，在使第二液体试样流流过所述色谱分离介质之前，通过使含水再生液流流过净化流体通道，再生所述净化流体通道内的离子交换介质。根据这些方法，本专利技术还涉及使用净化设备的色谱装置，所述色谱装置包括(a)净化至少一种污染物离子的净化室(purifying housing)，其界定有至少一个净化流体通道，所述净化流体通道具有入口和出口；(b)含水液流源(source of aqueous liquid stream)，其与所述净化流体通道的入口液体相通，所述的含水液流源包含至少一种污染物离子；(c)间隔的、带有相反电荷的第一电极和第二电极，所述第一和第二电极设置为通过所述的一个净化流体通道施加电场；及(d)具有入口和出口的色谱分离介质，其含有与所述污染物离子电荷相同的正电荷或负电荷的可交换离子，所述分离介质的入口与所述的一个净化流体通道的出口液体相通。本专利技术色谱装置的另一个实施方案包括(a)含水液体源，其包含至少一种污染物离子；(b)净化至少一种污染物离子的净化室，其界定有至少一个净化流体通道；(c)设置在所述的一个净化流体通道内的第一直通型离子交换介质，其含有与所述污染物离子电荷相同的一种电荷即正电荷或负电荷的可交换离子；(d)具有入口和出口的色谱分离介质，其含有与第一直通型离子交换介质相同电荷的可交换离子，所述分离介质的入口与所述的一个净化流体通道液体相通；(e)再生溶液源(source of regenerant solution)；及(f)包含至少第一和第二位置的阀系(valving)，在所述第一位置允许流体从所述的一个净化流体通道流向所述色谱分离介质，但阻止流体从所述再生溶液源流向所述的一个净化流体通道，在所述第二位置允许流体从所述再生溶液源流向所述的一个净化流体通道，但阻止流体从所述的一个净化流体通道流向所述色谱分离介质。附图简述附图说明图1～14是本专利技术装置的示意图。图15～18是本专利技术的色谱图。优选实施方案详述根据本专利技术的许多实施方案，色谱抑制设备(chromatographic suppressordevices)和方法适用于洗脱液的净化。在一个实施方案中，提供了一种电解方法来净化含水物流使之适合用作洗脱液，如适合用作色谱洗脱液或具体地用作离子色谱洗脱液。在一个实施方案中，电解液包含一种电荷即正电荷或负电荷的选择离子(selectedion)，洗脱液中包含至少一种与电解液的选择离子相反电荷的污染物离子。因此，例如对阴离子分析而言，电解液包含诸如碱金属的碱(如NaOH或KOH)的碱性阳离子，与电解液的选择离子的电荷相反的污染物离子包括碳酸根和碳酸氢根离子。在去除这些污染物离子之后，洗脱液可以用在上述类型的色谱分析系统中。在另一个实施方案中，洗脱液是不包含电解液的含水液流，但它可以用于电化学抑制(electrochemical suppression)。本专利技术还适用于除色谱以外其他目的的含水物流的净化。除非另外申明，术语“洗脱液”和“含水物流”可交换使用，它们是指含有待去除的一种电荷即正电荷或负电荷的污染物离子的洗脱液。对用作色谱洗脱液而言，待去除的污染物离子与待分析的分析离子的电荷相同。首先，将通过含有电解液的含水物流洗脱液，描述本专利技术。在一个实施方案中，用电解方法去除污染物离子。使洗脱液流(eluentstream)流过污染物离子净化室的净化流体通道。在间隔的、带有相反电荷的电极之间，通过所述流体通道内的流动的洗脱液流施加电场。从所述洗脱液流中去除所述污染物离子，形成净化的洗脱液，净化的洗脱液从流体通道的出口流出，而污染物离子被吸引至与之带有相反电荷的第一电极。在这里该方法称为“电解净化(electrolytic purifier)”。参考图1，图1示意说明了一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种净化含水物流的电解方法，所述含水物流包含至少一种污染物离子，所述方法包括：（ａ）使所述含水物流通过具有入口和出口的净化流体通道，（ｂ）在间隔的、带有相反电荷的第一电极和第二电极之间，通过所述净化流体通道内流动的含水物流施 加电场，所述第一电极与所述污染物离子的电荷相反，和（ｃ）从所述净化流体通道内的含水物流中去除所述污染物离子，以产生净化的含水物流，净化的含水物流从所述流体通道的出口流出，而所述污染物离子被吸引至所述第一电极。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：坎南斯里尼瓦桑，尼伯杰萨阿夫达洛维克，
申请(专利权)人：迪奥尼克斯公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]