本发明专利技术披露一种液相色谱系统，所述系统包括在催化除气室(31)中催化结合色谱洗脱液流中的氢气和氧气，以形成水并由此降低所述洗脱液流中的气体含量。本发明专利技术还披露一种液相色谱系统，其中使源自检测器(14)的流出物循环至膜抑制器(12)，然后使所述流出物与洗脱液源(18)混合而循环至色谱柱(10)。
【技术实现步骤摘要】
具有催化脱气的离子色谱系统本申请是申请日为2006年2月10日、申请号为200680005885. 8 (PCT/ US2006/00486O、题目为“具有催化脱气的离子色谱系统”的专利技术专利申请的分案申请。
技术介绍
从1975年引入以来，离子色谱已成为被广泛使用的分析技术，用于确定各种样品基体中的阴离子和阳离子分析物。在离子色谱法中，酸、碱或盐的稀溶液一般用作色谱洗脱液中的电解质。传统地，通过用试剂纯级化学制剂稀释，离线制备洗脱液。色谱洗脱液的离线制备可能是繁重的并易于出现操作者失误，且常常引入污染物。例如，在阴离子离子色谱分离中，在洗脱液中广泛用作电解质的NaOH稀溶液易于被碳酸盐污染。因为可从试剂中或通过从空气中吸收二氧化碳引入碳酸盐杂质，所以难以制备不含碳酸盐的NaOH洗脱液。NaOH 洗脱液中存在碳酸盐常常损害离子色谱法的性能，并可在氢氧化物梯度洗脱(hydroxide gradient)中造成不希望的色谱基线漂移(chromatographic baseline drift)，甚至造成无法再现目标分析物停留时间(retention time)。因而，普遍需要在离子色谱分离中用作洗脱液的高纯酸、碱或盐的便利来源。研究者研究了许多利用电解水和通过离子交换介质电荷选择性电迁移离子的方法，来提纯或生成高纯离子色谱洗脱液。美国专利5，045，204描述了在不纯酸或碱流过沿渗透选择性离子交换膜的源通道(source channel)时，在洗脱液生成器(eluent generator)中对所述不纯酸或碱进行提纯，所述渗透选择性离子交换膜将源通道与产物通道隔开。所述膜能够选择性通过阳离子或阴离子。在源通道和产品通道之间施加电势，使得所述酸或碱的阴离子或阳离子经过源通道到达产物通道，而在其中分别与电解生成的氢氧根离子或水合氢离子生成碱或酸。该系统要求酸或碱的水流(aqueous stream)作为原料源(starting source)或储罐 (reservoir)。美国专利6，036，921,6, 225，129,6, 316，271,6, 316，270,6, 315，954 和 6，682，701描述了通过使用水作为载体可用于生成高纯酸溶液和碱溶液的电解装置。使用这些装置， 在线自动生成高纯、无污染的酸或碱溶液，在色谱分离中用作洗脱液。这些装置简化了梯度分离(gradient s印aration)，目前使用具有最小延迟的电流梯度而不是常规的机械梯度泵，来进行所述的梯度分离。使用电解洗脱液生成器生成的高纯洗脱液可显著地改进离子色谱法的性能。美国专利申请2004/0048389描述了用于生成盐溶液的电解装置。在这些装置中， 通过以下步骤在水溶液中生成酸或碱(a)在被第一隔离物(barrier)(例如阴离子交换膜)隔开的第一酸或碱生成区中，邻近水溶液(aqueous liquid)提供第一离子源，所述隔离物基本上防止液流及仅传输与所述第一离子具有相同电荷的离子，(b)在被第二隔离物隔开的第二酸或碱生成区中，邻近水溶液提供具有相反电荷的第二离子源，所述隔离物仅传输与第二离子具有相同电荷的离子，以及(c)通过在所述第一和第二区之间施加电势， 将离子传输通过所述第一隔离物，而在所述第一或第二区之一中生成含酸的水溶液并在另一个区中生成含碱的水溶液，这可使所述含酸的水溶液和含碱的水溶液结合形成盐溶液， 例如碳酸钾溶液。已证实在离子色谱中使用这些电解装置生成洗脱液的优点。离子色谱系统的连续运行可消耗大量洗脱液。就成本和人工而言，稳定制备如此大量的洗脱液以及处理用过的洗脱液可能对系统操作者造成严峻的后勤挑战(logistical challenge)，特别是在要求无人值守或不频繁值守运行的情况下。尽管克服了大量有关离子色谱中洗脱液常规制备方法的问题，然而，为了连续运行，使用在线电解洗脱液生成装置仍要求不断地从外部来源稳定提供高纯水，并仍存在废料处理的问题。为简化离子色谱的操作、将废料处理最小化以及降低运行成本，提供能够使所制备的洗脱液或用于电解洗脱液制备的水循环的系统将是具有优势的。
技术实现思路
在本专利技术的一个实施方案中，提供包括以下步骤的色谱法(a)将样品离子性物质(sample ionic species)注入到含水的洗脱液流中，(b)通过使所述洗脱液流中的所述样品离子性物质流过色谱分离介质，对其进行色谱分离，(c)检测源自所述色谱介质的洗脱液流流出物中经分离的样品离子性物质；以及(d)在催化除气室中，催化结合所述洗脱液流中的氢气和氧气，或催化分解所述洗脱液流中的过氧化氢，或者两者均进行，以形成水并降低所述洗脱液流中的气体含量。在另一个实施方案中，提供包括以下步骤的色谱法(a)对流过色谱分离介质的含水洗脱液流(aqueous liquid eluent stream)中的样品离子性物质进行色谱分离，以形成色谱流出物(chromatography effluent), (b)通过使步骤(a)的色谱流出物流过膜抑制器中第一离子交换膜一侧上的色谱流出物流体通道，而抑制所述色谱流出物，(c)使源自色谱流出物流体通道的抑制器流出物流过流通检测器(flow-through detector)，而形成检测器流出物流，(d)使步骤(c)的检测器流出物从色谱流出物流体通道循环至膜抑制器中的检测器流出物流体通道，所述检测器流出物流体通道位于所述第一膜的相对侧，以及(e) 使源自检测器流出物流体通道的流出物与洗脱液源混合，并使所述混合物流至色谱分离介质。在本专利技术另一个实施方案中，提供能够实施上述方法的设备。本专利技术包括1. 一种色谱法，所述方法包括以下步骤(a)将样品离子性物质注入到含水洗脱液流中，(b)通过使所述洗脱液流流过色谱分离介质，色谱分离所述洗脱液流中的所述样品离子性物质，(c)检测源自所述色谱介质的所述洗脱液流流出物中的所述分离样品离子性物质，和(d)在催化除气室中，催化结合所述洗脱液流中的氢气或氧气或催化分解其中的过氧化氢，或者两者均进行，以形成水并减少所述洗脱液流中的气体含量。2.项1的方法，所述方法还包括(e)在所述洗脱液流中，电解形成所述氢气和氧气。3.项1的方法，所述方法还包括(e)在所述洗脱液流中电解生成电解质，形成所述氢气、氧气或两者作为所述电解质生成的副产物。4.项1的方法，所述方法还包括(e)在色谱分离之后并且检测之前，电解抑制所述电解质的导电性。5.项4的方法，其中在所述洗脱液流中生成所述氢气、氧气或两者，作为抑制过程中的副产物。6.项3的方法，其中在离子交换介质中进行所述电解质生成，所述方法还包括 (f)穿过所述离子交换介质，在被隔开的第一和第二电极之间施加电势，邻近所述第一电极在所述洗脱液中生成所述氢气或氧气。7.项6的方法，其中在所述第一电极和所述离子交换介质之间设置离子交换隔离物，所述隔离物能够仅使具有一种电荷的离子通过而阻挡大部分液流。8.项3的方法，其中通过以下步骤进行所述电解质生成(f)穿过阴离子交换隔离物，在被隔开的第一和第二电极之间施加电势，所述阴离子交换隔离物能够仅使具有一种电荷的离子通过而阻挡大部分液流。9.项1的方法，其中在步骤(C)之后，将所述洗脱液流导向所述色谱介质。10.本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种色谱法，所述方法包括：（ａ）色谱分离流过色谱分离介质的洗脱液水流中的样品离子性物质，以形成色谱流出物，（ｂ）通过使源自步骤（ａ）的色谱流出物流过膜抑制器中第一离子交换膜一侧上的色谱流出物流体通道，来抑制所述色谱流出物，（ｃ）使源自所述色谱流出物流体通道的抑制器流出物流过流通检测器，以形成检测器流出物流，（ｄ）使源自步骤（ｃ）的检测器流出物从所述色谱流出物流体通道循环至所述膜抑制器中的检测器流出物流体通道，所述流体通道位于所述第一膜的相对侧，和（ｅ）使源自所述检测器流出物流体通道的流出物与洗脱液源混合，并使所述混合物流至所述色谱分离介质。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘延，克里斯托弗A波尔，内波吉萨阿弗达洛维克，约翰M里维洛，阿香瓦西里雷克斯，
申请(专利权)人：迪奥尼克斯公司，
类型：发明
国别省市：US
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