一种离子色谱检测氧化铈中氟离子含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种离子色谱检测氧化铈中氟离子含量的方法。该方法主要包括以下步骤：首先对氧化铈样品进行高温碱融预处理，将处理后的样品静置过夜，取上清液过H预处理柱，然后进入离子色谱系统进行含量检测。在样品静置的过程中，配制F

Method for detecting fluorine ion content in cerium oxide by Ion Chromatography

The invention discloses a method for detecting fluorine ion content in cerium oxide by ion chromatography. The method includes the following steps: firstly, cerium oxide samples of high temperature molten alkali pretreatment, the treated samples were standing overnight, the supernatant H pretreatment column, and then enter the ion chromatography system for detecting content. In the process of sample setting, F was prepared

【技术实现步骤摘要】
一种离子色谱检测氧化铈中氟离子含量的方法
本专利技术涉及一种离子色谱检测氧化铈中氟离子的检测方法，属于分析化学领域。
技术介绍
采用氟碳铈矿为原料冶炼成的稀土氧化物产品中，氟含量的测定在检验稀土产品纯度中起着重要的作用。有文献报道采用高温碱融法前处理样品，以3.2mmol/LNa2CO3-1.0mmol/LNaHCO3作为淋洗液体系进行测定；也有文献报道采用高温碱融法前处理样品，以1.0mmol/LKOH作为淋洗液进行测定；还有的实验人员采用9.0mmol/LNa2CO3作为淋洗液体系，淋洗液瓶内压力用氮气维持在34.47KPa。还未见有文献报道，以流速为0.8mL/min，浓度为3.6mmol/L的Na2CO3溶液作为淋洗液体系的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种离子色谱检测氧化铈中氟离子含量的方法，本方法采用高温碱融法提取氟离子，以流速为0.8mL/min，浓度为3.6mmol/L的Na2CO3溶液作为淋洗液体系，检测样品中氟离子含量。该方法操作简单，污染及损失较小，适用于氧化铈中氟离子含量检测。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种离子色谱检测氧化铈中氟离子含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)淋洗液制备：准确称取0.3816g碳酸钠基准试剂，用超纯水溶解后转移至1000mL容量瓶中，定容，即得；使用前打开容量瓶塞，置于超声波清洗机中超声脱气20min；(2)标准溶液制备：准确量取浓度为1000μg/mL的F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-标准溶液各0.02mL、0.10mL、0.20mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL置于100mL容量瓶中混合，用超纯水定容至刻度，即分别得到得浓度为：0.2μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL混合标准溶液；(3)7种阴离子混合标准溶液分析线性关系：对步骤(2)中配制的浓度为0.2μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL7种阴离子混合标准溶液，根据浓度从低到高的原则，依次进入离子色谱系统进行分析，得到浓度和峰面积的线性方程；(4)氧化铈样品上机前预处理：将经过高温碱融处理后的样品，静置过夜，精密量取5.0mL，转移至100mL容量瓶中，用淋洗液定容至刻度，即得稀释20倍的样品；取一H预处理柱forIc，5.0mL超纯水，用一次性注射器，10min内将5.0mL超纯水匀速通过H预处理柱，以上动作重复3次，活化H预处理柱；将试样空白、氧化铈样品以同样的速度通过H预处理柱，舍弃前3.0mL样品，取中间2.0mL，然后进入离子色谱系统进行含量检测，得到氧化铈中氟离子的检测谱图；(5)通过线性方程计算氧化铈样品中氟离子的含量。所述的一种离子色谱检测氧化铈中氟离子含量的方法，其特征在于：所述的离子色谱柱为离子交换色谱柱，其填料内径为5μm，柱温箱的温度设置为40℃，电导检测器池温设置为40℃，抑制器所施加的电流为40mA，进样量为20μL，淋洗液为浓度3.6mmol/L，流速为0.8mL/min的碳酸钠溶液。所述的一种离子色谱检测氧化铈中氟离子含量的方法，其特征在于：样品预处理所使用的H预处理柱，平均粒度为40μm。本专利技术的意义：本专利技术旨在提供一种氧化铈中氟离子含量的检测方法，本方法采用常规的Na2CO3溶液作为淋洗液体系，正个实验过程操作简单，准确度高，样品污染及损失较小。整个前处理及分析过程操作简单，污染及损失较小，空白及样品的加标回收率在92.2％-98.8％之间，适用于氧化铈中痕量及常规氟离子的含量检测。附图说明图1.为7种阴离子标准色谱图：色谱峰分别为(μg/mL)：1-F-、2-Cl-、-、3-NO2-、4-Br-、5-NO3-、6-PO43-、7-SO42；图2.为F-浓度和峰面积线性关系图；图3.为样品中F-色谱图(μg/mL)；具体实施方式下面结合实例对本专利技术进一步说明:(1)所使用的仪器及色谱条件：仪器：安徽皖仪科技股份有限公司生产的IC6200型离子色谱仪、阴离子抑制器、电导检测器；AS3100自动进样器。色谱条件：色谱柱：阴离子交换色谱柱，4.0×250mm；淋洗液：3.6mmol/L碳酸钠溶液，流速：0.8mL/min；柱温：40℃；池温：40℃；抑制电流：40mA；进样量：20μL(2)实施案例1)氧化铈样品前处理：准确称取0.2g(精确到0.0001g)氧化铈样品，置于镍坩埚中，加入1.6g氢氧化钠固体，置于马弗炉中由室温升至350℃，保持10min,让氢氧化钠溶解和试样充分混合，再升至500℃，保持10min,冷却后用15mL沸腾的超纯水溶解样品，经多次冲洗后转移至100mL聚丙烯容量瓶中，定容，静置过夜。同样的方法做试样空白。2)氧化铈样品上机前预处理：精密量取静置过夜后5.0mL，转移至100mL容量瓶中，用淋洗液定容至刻度，即得稀释20倍的样品。取一H预处理柱(forIc)(以下简称H预处理柱)，5.0mL超纯水，用一次性注射器，10min内将5.0mL超纯水匀速通过H预处理柱，以上动作重复3次，活化H预处理柱(forIc)。将试样空白、氧化铈样品以同样的速度通过H预处理柱，舍弃前3.0mL样品，取中间2.0mL，待测。3)淋洗液制备：准确称取0.3816g碳酸钠基准试剂，用超纯水溶解后转移至1000mL容量瓶中，定容，即得浓度为3.6mmol/L碳酸钠淋洗液。使用前打开容量瓶塞，置于超声波清洗机中超声脱气20min。4)标准溶液制备：准确量取浓度为1000μg/mLF-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-标准溶液(国家标准物质)各0.02mL、0.10mL、0.20mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL置于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，即得浓度为：0.2μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL混合标准溶液。5)7种阴离子混合标准溶液分析线性关系：对步骤(2)中配制的浓度为0.2μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL7种阴离子混合标准溶液，根据浓度从低到高的原则，依次进入离子色谱系统进行分析，得到浓度和峰面积的线性方程。6)氧化铈样品中氟离子检测将试样空白及样品分别放入自动进样器样品杯中，将程序时间设置为40min,按如下色谱条件进行检测：淋洗液：3.6mmol/L碳酸钠溶液，流速：0.8mL/min；柱温：40℃；池温：40℃；抑制电流：40mA；进样量：20μL。7)在上述色谱条件下，对实际样品进行检测，得到氧化铈中氟离子的检测谱图，见图3。根据氟离子的线性方程，计算出样品中氟离子含量，再根据氟离子的含量，进行加标回收率实验，检测结果及回收率见表1.和表2.。8)表1.样品含量及相对偏差9)表2.样品加标回收率样品编号称样量(g)加标量(g)理论值(g)实测值(g)回收率(％)1号加标0.20760.016780.011720.0280197.042号加标0.20120.0171本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种离子色谱检测氧化铈中氟离子含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）淋洗液制备：准确称取0.3816g碳酸钠基准试剂，用超纯水溶解后转移至1000mL容量瓶中，定容，即得；使用前打开容量瓶塞，置于超声波清洗机中超声脱气20min；（2）标准溶液制备：准确量取浓度为1000μg/mL 的 F

【技术特征摘要】
1.一种离子色谱检测氧化铈中氟离子含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）淋洗液制备：准确称取0.3816g碳酸钠基准试剂，用超纯水溶解后转移至1000mL容量瓶中，定容，即得；使用前打开容量瓶塞，置于超声波清洗机中超声脱气20min；（2）标准溶液制备：准确量取浓度为1000μg/mL的F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-标准溶液各0.02mL、0.10mL、0.20mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL置于100mL容量瓶中混合，用超纯水定容至刻度，即分别得到得浓度为：0.2μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL混合标准溶液；（3）7种阴离子混合标准溶液分析线性关系：对步骤（2）中配制的浓度为0.2μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL7种阴离子混合标准溶液，根据浓度从低到高的原则，依次进入离子色谱系统进行分析，得到浓度和峰面积的线性方程；（4）氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹文质，裴波，
申请(专利权)人：安徽皖仪科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34