本实用新型专利技术属于离子色谱领域，尤其是一种快速测量离子色谱耐压能力的装置，包括：缓冲溶液储存罐通过管线与泵、进样器、缓流器、保护柱、压力计、色谱柱固定装置、出样检测器、废液罐依次连接，所述色谱柱固定装置用于放置待测的离子色谱柱，使其与前后管线连通，其中泵、压力计、出样检测器均有数据线与所述终端连接，本实用新型专利技术能够快捷的得知色谱柱所能承受的最大柱压，提高效率，而且同时保证了色谱柱不会被损坏。
【技术实现步骤摘要】
本技术属于离子色谱领域，尤其是使用累来给流动相加压提供流动性的离子 色谱仪及相关装置的领域。
技术介绍
高压输液累是离子色谱仪最重要的部件之一，其作用主要是将样品和流动相W稳 定的流速导入色谱柱、抑制器及后续离子色谱系统。由于离子色谱柱的耐受能力较弱，当累 压提高到一定程度，就会对离子色谱柱造成不可逆性破坏，所W高压累的耐压能力是离子 色谱的一个重要指标。目前，现行的累耐压评价方法存在两个问题：一是用仪器自配的压力 传感器确定累压力，不具备溯源性和公平性；二是通过堵住累出口的方法使压力升高，随着 累入液体的增加，累压力会持续升高，而无法恒定保持要求的时间巧min);如果通过调节 堵头松紧程度使压力恒定，又非常难W调节到目标压力值。而且运种方法与实际使用中流 量增大使累压升高不一致，不能真正考察实际使用中累的耐压情况。本技术设计了一 种累耐压的测试装置，对离子色谱仪累压力升高过程进行模拟，并通过此装置，技术一 种累耐压的压力检测方法，从而真实、科学地对离子色谱仪用累耐压情况进行考察，填补了 国内空白。
技术实现思路
现有技术中鲜有专口用来快速测量色谱柱耐压能力的装置，在实际测量中为了充 分顾及色谱柱的使用寿命，若能够快捷的得知色谱柱所能承受的最大柱压，则可W设计出 更快的分离方法，提高效率，而且同时保证了色谱柱不会被损坏，本技术就是为了解决 该技术问题而提供运一装置。 本技术用来快速测量离子色谱耐压能力的装置包含W下部分：缓冲溶液储存 罐、累、压力计、缓流器、进样器、色谱柱固定装置、管线、保护柱、废液池、出样检测器、进样 器、控制器、具有数据处理和显示功能的终端、数据线路，其中缓冲溶液储存罐通过管线与 累、进样器、缓流器、保护柱、压力计、色谱柱固定装置、出样检测器、废液罐依次连接，所述 色谱柱固定装置用于放置待测的离子色谱柱，使其与前后管线连通，其中累、压力计、出样 检测器均有数据线与所述终端连接。 阳〇化]上述装置中的缓流器使得高压下的流动相经过产生柔和的阻力，可使其快速转变 为平缓但仍保持一定流速的流动相，极大减少累带来的"脉冲"症状。众所周知，离子色谱 的累由于其工作方式会给色谱柱的流动相带来"脉冲式"的不均匀流速，一般可采用一定手 段将其平稳化，运一过程类似于交流电中的滤波器，本申请则采用缓流器实现运一目的，并 且本申请采用的缓流器还具有更好的缓流能力，可WW很小的经过距离就改善较为顿挫的 脉冲式流动相，从而提供了高效快捷的测定耐压能力的装置和方法。 上述缓流器由严密贴合的外壁和刻有凹槽的内件组成，所述凹槽与外壁内侧表面 构成可供移动相（液相）流动的腔，流动相从中流过。所述凹槽每一微分截面的中屯、的形 状由W下函数决定：化评，2)=f(r=a种，取2=b*輪,所述函数为柱坐标下函数，a为转过单位角 度时凹槽上点在过坐标系中屯、且与垂直轴Z轴的平面上的投影到坐标系中屯、的距离，r表 示转过单位角度在过坐标系中屯、且与垂直轴Z轴的平面上投影的点到坐标系中屯、的移动 的距离，b表示转过单位角度在Z轴移动的距离。可根据实际情况需要进行选择取值范围， 每个货，化句对应凹槽上的一个点在圆柱坐标系中的位置。a,b的单位为mm/D，表示每旋转 1度时极径的增加（或减小）量），它们的数值可W相同或不同，是调节凹槽与柱坐标系中 中屯、的距离，凹槽之间距离的参数。 上述凹槽的形状没有考虑凹槽的横截面积，上述函数取值均为横截面积的中屯、点 的描述，所述凹槽的横截面积可W根据具体情况需要来确定，一般可W取值为0.I-Imm内 径的圆形截面。 使用该装置时，进样器加入适宜浓度的几种标准待测物的混合物，累则首先调节 至一般说明书建议的压力累入流动相，此时可W从检测器看到标准的峰形的峰。随后由电 脑终端控制累加压，观察峰的形状，由于压力、流速增大，经过色谱柱固定相的时间发生变 化，若压力过大流速过快，则会导致峰之间分辨率变差，此时可知所述压力已经过高，根据 分离所要求的分辨率就可得知耐压情况。 本技术的有益效果：本技术所用缓流器不是等径的螺旋凹槽，流动相进 入缓流器时，凹槽形成的"圆环"（并非是凹槽的截面）具有较大直径，随着流动相流入，该 直径不断变小，至出口时该凹槽所围的圆环衰退为横截面，运样的优点是W较大压力、流速 进入的流动相首先"绕大圈"很快就降低了流速，随后所绕圈原来越小，导致流速变得更加 平稳，减少了对色谱柱的冲刷，起到了很好的"整流"作用。【附图说明】： 图1为各部件连接图，实线为液体管线，虚线为数据线，1为缓冲储存溶液罐，2为 累，3为进样装置，4为缓流器，5为保护柱，6为压力计，7为色谱柱固定装置，8为出样检测 器，9为废液罐，10为具有数据处理和显示功能的终端。 图2为缓流器中凹槽的形状示意图，设计上端为进液端，下端为出液端。【具体实施方式】 缓冲溶液储存罐1通过管线与累2、进样器3、缓流器4、保护柱5、压力计6、色谱柱 固定装置7、出样检测器8、废液罐9依次连接，所述色谱柱固定装置7用于放置待测的离子 色谱柱，使其与前后管线连通，其中累2、压力计6、出样检测器8均有数据线与所述终端10 连接。 阳013] 上述缓流器4由严密贴合的外壁和刻有凹槽的内件组成，所述凹槽与外壁内侧表 面构成可供移动相（液相）流动的中腔，流动相从中流过。所述凹槽每一微分截面的中屯、 的形状由W下函数决定：敏恥句=衙=a4巧，取所述函数为柱坐标下函数，a为转过单 位角度时凹槽上点在过坐标系中屯、且与垂直轴Z轴的平面上的投影到坐标系中屯、的距离， r表示转过单位角度在过坐标系中屯、且与垂直轴Z轴的平面上投影的点到坐标系中屯、的移 动的距离，b表示转过单位角度在Z轴移动的距离。可根据实际情况需要进行选择取值范 围，每个玲，化句对应凹槽上的一个点在圆柱坐标系中的位置。a,b的单位为mm/D，表示每 旋转1度时极径的增加（或减小）量），它们的数值可W相同或不同，是调节凹槽与柱坐标 系中中屯、的距离，凹槽之间距离的参数。 按照本技术所述的连接方式连接好各部件W及色谱柱，此时缓流器凹槽使用 尺寸为，所用缓流器的尺寸为长度=5cm，进液端凹槽最大圆环为Icm半径；此时横截面积 为0.2mm内径的圆。所用材料外壁为不诱钢或者聚四氣乙締，具有凹槽的内件材料为聚 四氣乙締，该缓流器可W向生产塑料的厂商定制得到。此时a= 1.38xl(T-4mm/度，b= 6. 94xl(T-4mm/ 度，9=7200度。 连接好后逐次升高累压，每次升压都加入混合样品并观察色谱图，直至发现分辨 率不符合要求，此时确定试验用色谱柱耐压为26. 3MPa。 综上述，本技术较好的解决了快速测量色谱柱耐压能力的技术问题，并且提 供了一种很好的缓流器对"脉冲"式累压带来了很好的"整流"效果。【主权项】1. 一种快速测量离子色谱耐压能力的装置，其特征在于，所述装置含有如下部件：缓 冲溶液储存罐、栗、压力计、缓流器、进样器、色谱柱固定装置、管线、保护柱、废液池、出样检 测器、进样器、控制器、具有数据处理和显示功能的终端、数据线路，其中缓冲溶液储存罐通 过管线与栗、进样器、缓流器、保护柱、压力计、色谱柱固定装置、出本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种快速测量离子色谱耐压能力的装置，其特征在于，所述装置含有如下部件：缓冲溶液储存罐、泵、压力计、缓流器、进样器、色谱柱固定装置、管线、保护柱、废液池、出样检测器、进样器、控制器、具有数据处理和显示功能的终端、数据线路，其中缓冲溶液储存罐通过管线与泵、进样器、缓流器、保护柱、压力计、色谱柱固定装置、出样检测器、废液罐依次连接，所述色谱柱固定装置用于放置待测的离子色谱柱，使其与前后管线连通，其中泵、压力计、出样检测器均有数据线与所述终端连接,所述缓流器的液体流经通道形状为螺旋状。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许爱华，杜晓磊，李峰丽，孙文，程康，
申请(专利权)人：山东省计量科学研究院，
类型：新型
国别省市：山东;37
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