本发明专利技术公开了一种硅烷改性聚合物包覆介电材料，它是由下述重量份的原料组成的：氨基磺酸镍0.7‑1、二甲基咪唑0.4‑1、钼酸铵1‑2、钛酸钡31‑40、硅烷偶联剂kh5504‑6、三乙胺0.8‑1、2‑溴异丁酰溴0.2‑0.3、溴化亚铜0.1‑0.3、甲基丙烯酸甲酯71‑80、N，N，N′，N″，N″‑五甲基乙二撑三胺0.2‑1、硅烷偶联剂kh5700.3‑1、聚乙烯醇缩丁醛0.8‑2、乙酰丙酮钙0.6‑1、二苯基硅二醇3‑4、六甲基环三硅氧烷0.1‑0.2。本发明专利技术采用硅烷改性，可以有效的改善聚合物与填料的相容性，提高成品的稳定性。
Silane modified polymer coated dielectric material and preparation method thereof
The invention discloses a silane modified polymer coated dielectric material, which is composed of the following raw materials in weight portion: 1, 0.7 nickelsulfamate two methylimidazolium 0.4 1, 1 2, ammonium molybdate, barium titanate, silane coupling agent 31 40 kh5504 6, three 0.8 1 ethylamine 2, 2-bromoisobutyrate bromide 0.2 0.3, copper bromide 0.1 0.3 methyl methacrylate 71 80, N, N, N ', N', N 'five methyl two B 1, 0.2 support three amine silane coupling agent kh5700.3 1, 2, 0.8 acetylated polyvinyl butyral 1, two acetone 0.6 calcium phenyl silicone glycol 3 4, six methyl siloxane ring three 0.1 0.2. The method of the invention can effectively improve the compatibility between the polymer and the filler, and improve the stability of the finished product.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及介电材料
，尤其涉及一种硅烷改性聚合物包覆介电材料及其制备方法。
技术介绍
随着近年来电子电气行业的快速发展，人们对高介电复合材料的要求越来越高。电子产品未来的一个趋势是小型化：在提升性能的同时，把器件做的越来越小。电子产品小型化的瓶颈之一是印刷电路板的体积，因为电路板上有大量的无源元件，比如电容器，占据了大量的空间。嵌入式印刷电路板是解决电路板体积的有效方法之一，它的关键在于开发具有优越性能的高介电复合材料。高介电复合材料的另一用途是电应力控制。电气设备大型化可以提升效率，但也会使得设备中材料所受的电应力增加，容易损坏。因此，我们需要开发出新的高介电复合材料，来满足大型电气设备的电应力控制要求，促进电气行业的发展。此外，高介电复合材料还可以用来制备高储能器件，来应对当前社会对能源的需求。用高介电复合材料制备的储能器件具有很高的功率密度，在航空航天、尖端武器和电动汽车方面具有很重要的应用潜力。本专利技术研究的钛酸钡基聚合物复合材料是最有潜力的高介电复合材料之一，开发这类具有优异性能的高介电材料对加快我国国民经济的发展、提升国家安全防卫具有非常重要的意义；资料显示，向聚合物中添加纳米颗粒会增加复合材料的电导率，增大漏电电流。把无机填料引入聚合物中时，因为两者之间表面能差异较大，相互作用力较弱，使得界面附近聚合物的性质发生变化，比如聚合物链的密度减小，自由体积变大，玻璃化温度降低，这会使得电荷更容易迁移。另一方面，由于无机颗粒和聚合物的电性能差异比较大，在电场下，电荷容易在界面处聚集，使该处的电荷密度大幅增加，也会增加该处的电导率。所以，有人认为，在聚合物复合材料中，无机填料和聚合物之间的界面层是一层半导体层，复合材料中的大部分电荷是通过界面层迁移的。因此，我们要减小给定复合材料的漏电电流，可以通过改变界面结构来实现。比如，我们可以增强纳米颗粒和聚合物之间的界面作用力，从而增大界面附近的聚合物链的密度，减小自由体积，提高玻璃化温度，抑制电荷迁移在界面处迁移；在本专利技术中，我们利用钛酸钡表面原位引发甲基丙烯酸甲酯单体的原子转移自由基聚合，把PMMA聚合物链直接以共价键的方式连接到钛酸钡表面。其中ATRP是制备纳米复合材料的一种成熟方法，具有较好的可行性和可控性。用这种方法制备的纳米复合材料中，每一条高分子链都接在纳米表面，使得纳米颗粒表面的聚合物链密度大幅增加，自由体积减小，不利于电荷在纳米颗粒表面迁移，从而可以降低漏电电流，降低损耗。同时，这种方法制备复合材料中，每个纳米颗粒都被聚合物包覆着，形成核-壳结构，分散良好，相互之间难于直接接触，也有利于降低漏电电流，降低损耗，提升介电性能。
技术实现思路
本专利技术目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种硅烷改性聚合物包覆介电材料及其制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种硅烷改性聚合物包覆介电材料，它是由下述重量份的原料组成的：氨基磺酸镍0.7-1、二甲基咪唑0.4-1、钼酸铵1-2、钛酸钡31-40、硅烷偶联剂kh5504-6、三乙胺0.8-1、2-溴异丁酰溴0.2-0.3、溴化亚铜0.1-0.3、甲基丙烯酸甲酯71-80、N，N，N′，N″，N″-五甲基乙二撑三胺0.2-1、硅烷偶联剂kh5700.3-1、聚乙烯醇缩丁醛0.8-2、乙酰丙酮钙0.6-1、二苯基硅二醇3-4、六甲基环三硅氧烷0.1-0.2。一种所述的硅烷改性聚合物包覆介电材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将上述乙酰丙酮钙加入到其重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为63-70℃，保温搅拌5-10分钟，加入上述钛酸钡，搅拌至常温，得水分散液；（2）取上述水分散液，加入到浓度为25-30%的双氧水溶液中，超声10-20分钟，送入到100-105℃的油浴中，保温搅拌3.6-4小时，离心分离，将沉淀在80-85℃下真空干燥10-12小时，得羟基化钛酸钡；（3）将上述二甲基咪唑加入到其重量40-52倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为54-70℃，加入上述氨基磺酸镍，保温搅拌27-30分钟，加入上述钼酸铵，搅拌至常温，得醇分散液；（4）将上述羟基化钛酸钡加入到醇分散液中，超声6-10分钟，加入上述硅烷偶联剂kh550，通入氮气，在76-80℃下保温搅拌20-25小时，离心分离，将沉淀在80-85℃下真空干燥10-12小时，得氨基化钛酸钡；（5）将上述氨基化钛酸钡加入到其重量5-7倍的二氯甲烷中，超声3-5分钟，加入上述三乙胺，在冰水浴中静置反应30-40分钟，缓慢滴加上述2-溴异丁酰溴，滴加完毕后搅拌反应3-4小时，出料，在16-25℃下保温搅拌20-24小时，离心分离，将沉淀在80-85℃下真空干燥10-12小时，得溴化钛酸钡；（6）将上述二苯基硅二醇在80-90℃下保温搅拌10-15分钟，加入上述化钛酸钡、六甲基环三硅氧烷，超声3-6分钟，得硅烷醇分散液；（7）将上述硅烷醇分散液加入到其重量30-40倍的二甲基甲酰胺中，超声17-20分钟，加入上述溴化亚铜、甲基丙烯酸甲酯，通入氮气，加入剩余各原料，在60-65℃下保温搅拌20-25小时，离心分离，将沉淀在76-80℃下真空干燥10-14小时，在176-180℃下压制成型，压力为在20-30MPa。本专利技术的优点是：本专利技术首先用强氧化剂双氧水溶液氧化钛酸钡纳米颗粒，增加钛酸钡表面活性官能团–OH的数目，促进接下来的有机试剂改性，然后与γ-氨丙基三乙氧基硅烷反应，形成氨基化的钛酸钡，引入了有机官能团氨基，利用钛酸钡表面原位引发甲基丙烯酸甲酯单体的原子转移自由基聚合，把PMMA聚合物链直接以共价键的方式连接到钛酸钡表面，本专利技术的方法使得纳米颗粒表面的聚合物链密度大幅增加，自由体积减小，不利于电荷在纳米颗粒表面迁移，从而可以降低漏电电流，降低损耗。同时，这种方法制备复合材料中，每个纳米颗粒都被聚合物包覆着，形成核-壳结构，分散良好，相互之间难于直接接触，也有利于降低漏电电流，降低损耗，提升介电性能。本专利技术采用硅烷改性，可以有效的改善聚合物与填料的相容性，提高成品的稳定性。具体实施方式一种硅烷改性聚合物包覆介电材料，它是由下述重量份的原料组成的：氨基磺酸镍0.7、二甲基咪唑0.4、钼酸铵1、钛酸钡31、硅烷偶联剂kh5504、三乙胺0.8、2溴异丁酰溴0.2、溴化亚铜0.1、甲基丙烯酸甲酯71、N，N，N′，N″，N″五甲基乙二撑三胺0.2、硅烷偶联剂kh5700.3、聚乙烯醇缩丁醛0.8、乙酰丙酮钙0.6、二苯基硅二醇3、六甲基环三硅氧烷0.1。一种所述的硅烷改性聚合物包覆介电材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将上述乙酰丙酮钙加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为63℃，保温搅拌5分钟，加入上述钛酸钡，搅拌至常温，得水分散液；（2）取上述水分散液，加入到浓度为25%的双氧水溶液中，超声10分钟，送入到100℃的油浴中，保温搅拌3.6小时，离心分离，将沉淀在80℃下真空干燥10小时，得羟基化钛酸钡；（3）将上述二甲基咪唑加入到其重量40倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为54℃，加入上述氨基磺酸镍，保温搅拌27分钟，加入上述钼酸铵，搅拌至常温，得醇分散液；（4）将上述羟基化钛酸钡加入到醇分散液中，超声6本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硅烷改性聚合物包覆介电材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：氨基磺酸镍0.7‑1、二甲基咪唑0.4‑1、钼酸铵1‑2、钛酸钡31‑40、硅烷偶联剂kh5504‑6、三乙胺0.8‑1、2‑溴异丁酰溴0.2‑0.3、溴化亚铜0.1‑0.3、甲基丙烯酸甲酯71‑80、N，N，N′，N″，N″‑五甲基乙二撑三胺0.2‑1、硅烷偶联剂kh5700.3‑1、聚乙烯醇缩丁醛0.8‑2、乙酰丙酮钙0.6‑1、二苯基硅二醇3‑4、六甲基环三硅氧烷0.1‑0.2。
【技术特征摘要】
1.一种硅烷改性聚合物包覆介电材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：氨基磺酸镍0.7-1、二甲基咪唑0.4-1、钼酸铵1-2、钛酸钡31-40、硅烷偶联剂kh5504-6、三乙胺0.8-1、2-溴异丁酰溴0.2-0.3、溴化亚铜0.1-0.3、甲基丙烯酸甲酯71-80、N，N，N′，N″，N″-五甲基乙二撑三胺0.2-1、硅烷偶联剂kh5700.3-1、聚乙烯醇缩丁醛0.8-2、乙酰丙酮钙0.6-1、二苯基硅二醇3-4、六甲基环三硅氧烷0.1-0.2。2.一种如权利要求1所述的硅烷改性聚合物包覆介电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将上述乙酰丙酮钙加入到其重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为63-70℃，保温搅拌5-10分钟，加入上述钛酸钡，搅拌至常温，得水分散液；（2）取上述水分散液，加入到浓度为25-30%的双氧水溶液中，超声10-20分钟，送入到100-105℃的油浴中，保温搅拌3.6-4小时，离心分离，将沉淀在80-85℃下真空干燥10-12小时，得羟基化钛酸钡；（3）将上述二甲基咪唑加入到其重量40-52倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为54-70℃，加入...
【专利技术属性】
技术研发人员：章功国，
申请(专利权)人：章功国，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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