【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化合物制备,具体为。
技术介绍
倍半硅氧烷,国内外主要采用氯甲烷和硅粉在铜催化剂作用下直接合成的方法。该方法除生成目标产物(CH3)2SiCl2外,伴随着产生部分副产物:CH3SiCl3(3?15 % ),(CH3)3SiCl (3% ),CH3HSiCl2 (I ~ 3% ), (CH3)2HSiCl (0.5% ), (CH3)4Si (0.1% ), SiCl4 的高沸物(I?6% )。其中CH3SiCl3比例最大。目前,CH3SiCl3没有得到充分开发利用导致大量累积。由于CH3SiCl3在空气中易水解产生HC1,给环境带来巨大压力。所以CH3SiCl3的处理与应用不仅成为制约有机硅行业发展的瓶颈,也势必将成为引导整条产业链可持续发展的关键。将CH3SiClJt化歧化转化为(CH3)2SiCl2有不少研究,但相关技术尚不成熟。由CH3SiCl3制备纳米气相白炭黑虽已工业化,但工艺技术主要被国外几家大公司垄断。也有一些制备甲基娃树脂,娃烧偶联剂,制备甲基娃酸纳(钟)作为防水剂和油田钻井稳定剂以及制备聚甲基硅氧烷憎水剂等方面的研究。大部分产品的开发需要将甲基三氯硅烷转化为固态倍半硅氧烷,CN 101906111专利技术的《利用甲基三氯硅烷水解制备甲基硅酸和工业盐酸的方法》只能得到颗粒较大的絮状聚甲基硅酸(即倍半硅氧烷)粗品。采用一甲基三氯硅烷直接与水反应,反应生成的甲基硅酸进行自缩合,形成的CH3S1v2没有固定形态,可能是二聚、四聚,六聚,八聚等笼状结构,即图1所示的情况。表现出的水解缩合反应太剧烈,不好控 ...
【技术保护点】
甲基三氯硅烷水解制备倍半硅氧烷的方法,其特征在于:由以下原料按质量比制备,去离子水∶有机溶剂∶甲基三氯硅烷为2~2.5∶1~1.2∶1~1.2;制备方法包括以下步骤:(1)在反应釜中先加入去离子水,再加入有机溶剂,控制在25~40℃,搅拌形成有机‑水两相溶液;(2)向反应釜中滴加甲基三氯硅烷,控制30~50分钟滴加完毕,滴加完毕后继续反应45分钟;(3)将反应料浆放出并转入过滤机减压抽滤,用水淋洗沉淀2~3次;(4)沉淀物转入100℃恒温烘干室中烘干,得到干燥倍半硅氧烷固体粉末。
【技术特征摘要】
1.甲基三氯硅烷水解制备倍半硅氧烷的方法,其特征在于:由以下原料按质量比制备,去离子水:有机溶剂:甲基三氯硅烷为2?2.5: I?1.2: I?1.2 ; 制备方法包括以下步骤: (1)在反应釜中先加入去离子水,再加入有机溶剂,控制在25?40°C,搅拌形成有机-水两相溶液; (2)向反应釜中滴加甲基三氯硅烷,控制30?50分钟滴加完毕,滴加完毕后继续反应45分钟; (3...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈泽民,张成根,于淑媛,张巧云,张光霞,
申请(专利权)人:廊坊师范学院,
类型:发明
国别省市:河北;13
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