一种丙草胺的微囊悬浮剂及其制备方法技术

本公开公开了一种丙草胺微囊悬浮剂及其制备方法，所述制备方法包括：将第一物料与缓冲溶液混合均匀，以调节pH值为4‑7，得到第二物料；将所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀，以调节pH值为3‑4，得到第三物料；对所述第三物料进行固化缩聚，并调节pH值；将所述调节pH后的固化缩聚产物与分散剂混合均匀，得到第四物料。根据本公开制备方法得到的丙草胺微囊悬浮剂贮存稳定，不易发生团聚和凝固现象，持效期长，可以有效防治水稻田间的杂草。

【技术实现步骤摘要】

本公开涉及农药
，具体地，涉及一种丙草胺的微囊悬浮剂及其制备方法。
技术介绍
丙草胺是一种芽前除草剂，主要用于防除禾本科杂草。对水稻安全，杀草谱广。杂草种子在发芽过程中吸收药剂，根部吸收较差，只能作芽前土壤处理。另外市场上丙草胺的其它制剂，含大量有机溶剂，污染环境。因此，需要开发新剂型来解决这一问题。传统制备方法得到的丙草胺微囊悬浮剂，容易发生团聚、凝固现象，导致不易储存，防治农作物杂草效果差，难以满足防治杂草农药的制备需求。因此，迫切需要开发一种新型丙草胺微囊悬浮剂的制备方法，以得到储存稳定且能够有效防治水稻田杂草的丙草胺微囊悬浮剂。
技术实现思路
为了克服上述缺陷，本公开提供一种新型的丙草胺微囊悬浮剂及其制备方法，由该方法制备得到的丙草胺微囊悬浮剂储存稳定且能够有效防治水稻田间杂草。为了实现上述目的，本公开提供一种丙草胺微囊悬浮剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有丙草胺乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-4)：1；(2)将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀，以调节pH值为4-7，得到第二物料；(3)将所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀，以调节pH值为3-4，得到第三物料；(4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至6.5-7.5；(5)将所述调节pH值后的固化缩聚产物与分散剂混合均匀，得到第四物料。本公开还提供了一种丙草胺微囊悬浮剂，该微囊悬浮剂是由以上所述的方法制备得到的。通过上述技术方案，本公开显著提高了丙草胺微囊悬浮剂的贮存稳定性和水稻田杂草的防治效果。本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。本公开提供一种丙草胺微囊悬浮剂的制备方法，该制备方法可以包括如下步骤：(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有丙草胺乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比可以为(1-4)：1；(2)将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀，可以调节pH值为4-7，得到第二物料；(3)将所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀，可以调节pH值为3-4，得到第三物料；(4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，并且可以将所述固化缩聚产物的pH值调节至6.5-7.5；(5)将所述pH值调节后的固化缩聚产物与分散剂混合均匀，得到第四物料。本专利技术中，丙草胺(pretilachlor)，化学名称为2-氯-2＇,6＇-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)乙酰苯胺，分子式C17H26ClNO2，相对分子量311.9，CAS号：51218-49-6，结构式如下：根据本专利技术，将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀，以调节pH值为4-7，得到第二物料；将所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀，以调节pH值为3-4，得到第三物料时，制备得到的丙草胺微囊悬浮剂贮存稳定，不易发生团聚和凝固现象，且具有良好的水稻田杂草防治效果。进一步地，步骤(1)中，所述第一溶液中含有三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液，所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液可以为本领域技术人员公知的制备方法，本专利技术对其没有特别地限制。优选情况下所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液可以由含有三聚氰胺、甲醛和水的原料液预聚合得到，更优选地，所述预聚合的条件包括：pH值可为8-10，温度可以为60-80℃，反应时间可以为0.5-4小时。进一步地，步骤(1)中，所述第二溶液中含有丙草胺乳油，所述丙草胺乳油可以为本领域技术人员常规使用的制备方法，本专利技术对其没有特别地限制。优选情况下，所述丙草胺乳油可以含有丙草胺、有机溶剂和乳化剂；更优选地，所述有机溶剂可以包括乙醇、乙二醇、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的至少一种；所述乳化剂可以包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种；为了进一步改善微囊悬浮剂中的微胶囊粒径分布以及包覆率，所述丙草胺、有机溶剂和乳化剂的重量比可以为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。进一步地，为了提升微囊悬浮剂的性能，步骤(2)中，所述缓冲溶液为含有适当浓度和适当比例的共轭酸碱对，所述共轭酸碱对中的两种物质合称为缓冲对，例如柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲对指的是柠檬酸和柠檬酸钠，柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对的总浓度为柠檬酸根的浓度之和。所述缓冲溶液的pH值可以为3-6；所述缓冲溶液中缓冲对的总浓度可以为0.05-0.2mol/L，其中，所述缓冲溶液可以为本领域技术人员常规使用的各种缓冲溶液，优选情况下，所述缓冲溶液中的缓冲对可以包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种。进一步地，为了提高微囊的包覆率、均匀度以及囊壳紧致性，步骤(3)中，所述酸性pH调节剂可以为本领域技术人员常规使用的各种能够降低pH值的物质，优选情况下，所述酸性pH调节剂的浓度可以为0.5-8重量％；所述酸性pH调节剂可以包括盐酸、硫酸乙酸、氯化铵和磷酸中的至少一种。进一步地，为了进一步改善丙草胺微囊悬浮剂的粒径分布以及贮存稳定性，步骤(5)中，所述分散剂可以为本领域技术人员常规使用的各种能够阻碍个体颗粒沉降和凝聚的物质，优选情况下，所述分散剂可以包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；其中，所述固化缩聚产物与分散剂的重量比为1：(0.01-0.25)。进一步地，为了提升丙草胺微囊悬浮剂的稳定性，步骤(5)中，所述第四物料还可以含有增稠剂和/或防冻剂；所述增稠剂和防冻剂可以为本领域技术人员常规使用的试剂，优选情况下，所述增稠剂可以包括酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂可以包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种；其中，所述固化缩聚产物、分散剂、增稠剂和防冻剂的重量比可以为1：(0.01-0.25)：(0.001-0.02)：(0.02-0.2)。进一步地，为了提升丙草胺微囊悬浮剂的性能，步骤(1)中，混合的条件包括：搅拌速度可以为1300-3000转/分钟；步骤(2)中，混合的条件可以包括:在25-35℃条件下，0.5-1.5小时内匀速加入缓冲溶液，搅拌速度为1000-1200转/分钟；步骤(3)中，混合的条件可以包括:在25-35℃条件下，0.5-4小时内匀速加入酸性pH值调节剂，搅拌速度为1300-1500转/分钟；步骤(4)中，固化缩聚的条件可以包括：反应温度为40-65℃；反应时间为2-6小时。本公开还提供了一种丙草胺微囊悬浮剂，该悬浮剂是根据权利要求1-9中任意一项权本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丙草胺微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有三聚氰胺‑甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有丙草胺乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1‑4):1；(2)将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀，以调节pH值为4‑7，得到第二物料；(3)将所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀，以调节pH值为3‑4，得到第三物料；(4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至6.5‑7.5；(5)将所述调节pH值后的固化缩聚产物与分散剂混合均匀，得到第四物料。

【技术特征摘要】
1.一种丙草胺微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有丙草胺乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-4):1；(2)将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀，以调节pH值为4-7，得到第二物料；(3)将所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀，以调节pH值为3-4，得到第三物料；(4)将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚产物，并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至6.5-7.5；(5)将所述调节pH值后的固化缩聚产物与分散剂混合均匀，得到第四物料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液由含有三聚氰胺、甲醛和水的原料液预聚合得到；所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-80℃，反应时间为0.5-4小时。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述丙草胺乳油含有丙草胺、有机溶剂和乳化剂；所述有机溶剂包括乙醇、乙二醇、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的至少一种；所述乳化剂包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种；其中，所述丙草胺、有机溶剂和乳化剂的重量比为1:(0.1-5):(0.01-0.2)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述缓冲溶液的pH值为3-6；所述缓冲溶液中缓冲对的总浓度为0.05-0.2mol/L。5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述缓冲溶液中的缓冲对包括柠檬酸-柠...

【专利技术属性】
技术研发人员：高敬雨，马超，徐妍，东琴，潘静，刘润峰，
申请(专利权)人：北京明德立达农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11