一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸及其制备工艺和应用制造技术

本发明专利技术涉及一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸及其制备工艺和应用；属于燃料电池扩散层技术领域。本发明专利技术设计的制备方法包括：将炭纸浸入PVB溶液中浸渍，取出，得到浸渍有PVB的炭纸；然后将所得浸渍有PVB的炭纸浸入酚醛树脂溶液中进行浸渍，取出，干燥，得到处理后的炭纸；处理后的炭纸在160～220℃、加压到10～30MPa，保温；得到固化完全的炭纸；最后经热处理得到所述PVB改性酚醛树脂增强炭纸；所述热处理的温度为1800～2500℃。本发明专利技术制备工艺简单，所制备的炭纸具有柔韧性好，强度高等优良的性能，便于大规模工业化应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸及其制备工艺和应用；属于燃料电池扩散层

技术介绍
由于地球上化石能源有限，寻求可替代清洁能源才是人类的出路。质子交换膜燃料电池(PEMFC)作为一种能长期持续供电、可方便携带，发电效率高的供电装置，可用作固定发电站，也可用作移动电源，具有巨大的市场的潜能。炭纸作为燃料电池扩散层的重要组成部分，担负起支撑催化剂、透气和排水、集流体的作用，因此炭纸性能好坏直接影响燃料电池的性能。目前已有一些强化碳纸的技术，如申请号为201110169254.2的专利中公开了一种CTBN改性酚醛树脂增强碳纤维纸强度的工艺；其采用的是CTBN与酚醛树脂共混后浸渍；由于CTBN不能溶解在酚醛树脂溶液中，而是以微小颗粒分散。在静止的环境中容易分离沉淀溶液底部，所以在使用大规模过程必须搅拌，增加了设备费用和产品质量控制的难度；CTBN改性酚醛树脂增强碳纤维纸强度的工艺制备的炭纸，基体炭在在炭纸上分布均不太均匀。尽管目前已经有关于PVB改性酚醛树酯提高粘着力、动态强度的方法有报道，但将它用作炭纸上作为基体碳的前驱体，却并未见过。
技术实现思路
本专利技术针对燃料电池扩散层现有技术存在的不足，提供一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸及其制备工艺和应用。本专利技术尝试了单独酚醛树脂作为浸渍剂的方案，但是酚醛树脂与炭纸坯体的相容性差，在碳纤维上分布效果不佳，其主要表现在：浸渍后酚醛树脂不能在碳纤维上形成良好的导电网络结构和。本专利技术在探索过程中，无意间发现采用先浸渍PVB溶液，然后再浸渍酚醛树脂这一工艺起到了意料不到的效果。一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸；所述炭纸经PVB改性酚醛树脂强化。本专利技术一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸的制备工艺，包括下述步骤：步骤一将炭纸浸入PVB溶液中浸渍，取出，得到浸渍有PVB的炭纸；步骤二将步骤一所得浸渍有PVB的炭纸浸入酚醛树脂溶液中进行浸渍，取出，干燥，得到处理后的炭纸；步骤三将步骤二所得处理后的炭纸置于模具内，在160～220℃、加压到10～30MPa，保温；得到固化完全的炭纸；步骤四在保护气氛下，对步骤三所得固化完全的炭纸进行热处理，得到所述PVB改性酚醛树脂增强炭纸；所述热处理的温度为1800～2500℃。本专利技术一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸的制备工艺，步骤一中PVB溶液是PVB乙醇溶液；所述PVB溶液中PVB的浓度为0.005g/ml～0.10g/ml。优选为0.06g/ml。在0.06g/ml的PVB溶液中浸渍的炭纸力学性，透气性能，导电性能等综合性能较好.本专利技术中，若PVB浓度过高，炭纸的透气性较差。如当PVB浓度为0.15g/ml时,酚醛树脂的浓度0.01g/ml,炭纸透气性仅841ml·mm·cm-2·hr-1mmAq-1。本专利技术一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸的制备工艺，步骤二中酚醛树脂溶液浓度为0.01～0.1g/ml。本专利技术中，酚醛树脂浓度过高，炭纸透气性较差。如当酚醛树脂浓度为0.105g/ml，PVB浓度为0.005g/ml,炭纸透气性仅1097ml·mm·cm-2·hr-1mmAq-1。本专利技术一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸的制备工艺，步骤二中，浸渍酚醛树脂后，取出，在干燥箱内80℃恒温干燥，得到处理后的炭纸。本专利技术一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸的制备工艺，炭纸经先后浸渍PVB溶液、酚醛树脂溶液后最终得到的是PVB改性酚树脂吸附在炭纸的表面。本专利技术一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸的制备工艺，步骤三中，将模具加热至10～130℃；然后将步骤二所得处理后的炭纸置于模具内，在160～220℃、加压到10～30MPa，保温1～2.5h；得到固化完全的炭纸。在工业化应用时，将模具加热至10～130℃；然后将步骤二所得处理后的炭纸叠层放置于平板硫化机上，并继续温度至160～220℃和加压到10～30MPa，保温1～2.5h。所述模具为平板硫化机自带模具。本专利技术一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸的制备工艺，步骤四中，所述保护气氛选自惰性气氛中的一种。优选为氩气。本专利技术一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸的制备工艺，步骤四中，热处理时，到达1800～2500℃后保温1～3小时。作为优选，步骤四中，热处理以5℃每分钟升温至1800～2000℃保温1-3小时。本专利技术提供的PVB改性酚醛树脂增强炭纸具有高抗拉强度、高抗弯强度，并具有良好柔韧性。将炭纸坯体浸渍在0.06g/mlPVB乙醇溶液中3分钟，取出，在再将浸过PVB的炭纸坯体浸渍在0.04g/ml酚醛树脂乙醇溶液中20秒，取出后放置80℃烘箱中5小时，在放置在180℃模具内，加压20MPa，保温2小时，放入高温炉中，以每分钟5℃升温至2000℃保温2小时；得到炭纸，所述炭纸的抗弯强度为60.31MPa、，抗拉强度为30.10MPa、电阻率为3.27mΩ·cm；或将炭纸坯体浸渍在0.09g/mlPVB乙醇溶液中3分钟，取出，在再将浸过PVB的炭纸坯体浸渍在0.07g/ml酚醛树脂乙醇溶液中40秒，取出后放置80℃烘箱中2小时，在放置在220℃模具内，加压20MPa，保温2小时，放入高温炉中，升温至2200℃保温2小时；得到炭纸，所述炭纸的抗弯强度为65.55MPa、，抗拉强度为35.78MPa、电阻率为2.89mΩ·cm。本专利技术一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸的应用，包括将所述PVB改性酚醛树脂增强炭纸用于燃料电池扩散层。目前发布的炭纸特征测试方法GB/T20042.7—2014并未有炭纸标准表征方式，根据文献(KimH,LeeYJ,ParkGG,etal.FabricationofcarbonpapercontainingPEDOT:PSSforuseasagasdiffusionlayerinprotonexchangemembranefuelcells[J].Carbon,2015,85:422-428.)报道采用方法，测试。其结果如图4所示。本专利技术所用聚乙烯醇缩丁醛(PolyvinylButyral,PVB)拥有大量的活性羟基，一方面使其在醇类中的溶解度提高，另一方面对酚醛树脂和环氧树脂有好的粘着力，同时能与它们反应。PVB不仅可以改善酚醛树脂在炭纸上分布，而且可以提高炭纤维与基体间的界面结合强度。附图说明图1为实例1制备的PVB改性酚醛树脂增强炭纸的扫描电镜图。图2为实例2制备的PVB改性酚醛树脂增强炭纸的扫描电镜图。图3为实例3制备的PVB改性酚醛树脂增强炭纸的扫描电镜图。图4为对比例1制备未添加PVB的酚醛树脂炭纸的扫描电镜图图5为实例2制备的PVB改性酚醛树脂增强炭纸实际柔韧性测试图。从图1中能看出.基体炭量少，很好包裹在炭纸碳纤维上，且在整个炭纸上均匀。从图2中能出基体碳量较多，且在整个炭纸上均匀。从图3中能看出基体碳很多，且在整个炭纸上均匀分布从图4中能看出基体炭在炭纸表面分布的均匀性较差。从图5中可以看出实例2制备的PVB改性酚醛树脂增强炭纸表现出良好的柔韧性。下面结合非限制性的具体实施例进一步示例性地详细说明本专利技术。本专利技术实施例中所使用的试剂均可市购得到。实例1(1)浸渍将PVB配制成0.02g/ml的乙醇溶液，将炭纸坯体浸渍PVB溶液中1分钟后再浸渍在0.02g\本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸；其特征在于：所述炭纸经PVB改性酚醛树脂强化。

【技术特征摘要】
1.一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸；其特征在于：所述炭纸经PVB改性酚醛树脂强化。2.一种如权利要求1所述的PVB改性酚醛树脂增强炭纸的制备工艺，其特征在于包括下述步骤：步骤一将炭纸浸入PVB溶液中浸渍，取出，得到浸渍有PVB的炭纸；步骤二将步骤一所得浸渍有PVB的炭纸浸入酚醛树脂溶液中进行浸渍，取出，干燥，得到处理后的炭纸；步骤三将步骤二所得处理后的炭纸置于模具内，在160～220℃、加压到10～30MPa，保温；得到固化完全的炭纸；步骤四在保护气氛下，对步骤三所得固化完全的炭纸进行热处理，得到所述PVB改性酚醛树脂增强炭纸；所述热处理的温度为1800～2500℃。3.根据权利要求2所述的一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸的制备工艺，其特征在于：步骤一中PVB溶液是PVB乙醇溶液；所述PVB溶液中PVB的浓度为0.005g/ml～0.10g/ml。4.根据权利要求2所述的一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸的制备工艺，其特征在于：步骤二中酚醛树脂溶液浓度为0.005～0.1g/ml。5.根据权利要求2所述的一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸的制备工艺，其特征在于：步骤二中，浸渍酚醛树脂后，取出，在干燥箱内80℃恒温干燥，得到处理后的炭纸。6.根据权利要求2所述的一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸的制备工艺，其特征在于：步骤三中，将模具加热至10～130℃；然后将步骤二所得处理后的炭纸置于模具内，在160～220℃、加压到10～30MPa，保温1～2.5h；得到固化完全的炭纸。7.根据权利要求2所述的一种PVB改性酚醛树脂增强炭纸的制备工艺，其特征在于：步骤四中，热处理时，到达1800～2500℃后保温1～3小时。8.根据权利要求2-7任意一项所述的一种PVB改性酚醛树脂...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢志勇，尹绍峰，邓晓婷，高平平，杨飘飘，欧阳涛，陶涛，伍小波，孙敏，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43