3-甲氧基硝基苯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种３－甲氧基硝基苯的合成方法，包括下述步骤：１）甲氧基化：间二硝基苯和甲醇钠在甲醇溶液中发生甲氧基化反应，反应在高压釜中进行，以１８－冠－６－醚和四丁基溴化铵作为催化剂，得到３－甲氧基硝基苯粗品；２）重结晶：将３－甲氧基硝基苯粗品在液态醇中重结晶，回流温度下反应，得到３－甲氧基硝基苯。本发明专利技术的３－甲氧基硝基苯的合成方法，具有工艺简洁、成本低廉、环境友好的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机化合物的合成方法，特别是一种3-甲氧基硝基苯的合 成方法。技术背景S-1分子式如S-l所示的3-甲氧基硝基苯，广泛的应用于医药、有机染料和颜 料等领域，是合成吩噻嗪类及荧烷类类热敏染料的重要中间体。3-甲氧基硝基 苯的主要合成方法如文献(Tetrahedron, 1978,34 (14) ,2057-2068)报道在有 机溶剂六甲基磷酰三胺(HMPA)中，以间二硝基苯和甲醇及磷酸钾为原料， 合成目标产物。该方法的主要缺点是有机溶剂六甲基磷酰三胺(HMPA)价格 昂贵，而且由此造成后处理的困难。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺简洁、成本低廉、环境友好的 。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种， 包括下述步骤1)、甲氧基化间二硝基苯和甲醇钠在甲醇溶液中发生甲氧基化反应，反应在高压釜中进行，以18-冠-6-醚和四丁基溴化铵作为催化剂，反应温度为 100~150°C,反应压力为0.5 1.0MPa，反应时间为5 10h，得到3-甲氧基硝基 苯粗品；甲醇钠与间二硝基苯的物质的量比为1~3:1， 18-冠-6-醚与间二硝基 苯的质量比为0.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种３－甲氧基硝基苯的合成方法，其特征在于包括下述步骤：　　　　１）、甲氧基化：间二硝基苯和甲醇钠在甲醇溶液中发生甲氧基化反应，反应在高压釜中进行，以１８－冠－６－醚和四丁基溴化铵作为催化剂，反应温度为１００～１５０℃，反应压力为０．５～１．０ＭＰａ，反应时间为５～１０ｈ，得到３－甲氧基硝基苯粗品；甲醇钠与间二硝基苯的物质的量比为１～３∶１，１８－冠－６－醚与间二硝基苯的质量比为０．０５％～０．２０％∶１，四丁基溴化铵与间二硝基苯的质量比为０．５％～２．０％∶１；　　　　２）、重结晶：将３－甲氧基硝基苯粗品在液态醇中重结晶，回流温度下反应，反应时间１～５ｈ，得到３－甲氧基硝基苯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈新志，沙兰兰，钱超，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]