一种2-(3-硝基苯亚甲基)乙酰乙酸异丙酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种药用中间体化合物的制备方法，特别涉及一种阿折地平中间体，即2-(3-硝基苯亚甲基)乙酰乙酸异丙酯的制备方法。取130-170重量份间硝基苯甲醛和130-160重量份乙酰乙酸异丙酯，用溶剂500-1000体积份溶剂溶解，加入催化量的醋酸哌啶盐1.45-145重量份，于-20～45℃搅拌1-24h，放置，过滤即得；其中所述的溶剂为C1-C4的醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃、二氧六环、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、环己烷、乙腈和DMF中的一种。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种药用中间体化合物的制备方法，特别涉及一种阿折地平中间体， 即2-(3-硝基苯亚甲基)乙酰乙酸异丙酯的制备方法。
技术介绍
阿折地平，化学名为3，5-吡啶二羧酸，1，4- 二氢吡啶-2-氨基_6_甲基_4_ (3-硝基苯基)-,3-(1-( 二苯甲基)-3-氮杂环丁烷基)5-(1-甲基乙基)酯，(士)。其化学结构式如下(CH3)2HCOOC^>^/COOCH32 H N八NH 阿折地平是日本SANKYO株式会社开发的新-被批准上市，临床上主要用于高血压的治疗。-代钙拈抗剂，该产品2003年在日本权利要求1.，其特征在于取130-170重量份间硝基苯甲醛和130-160重量份乙酰乙酸异丙酯，用溶剂500-1000 体积份溶剂溶解，加入催化量的醋酸哌啶盐1. 45-145重量份，于-20 45°C搅拌l_Mh，放置，过滤即得；其中所述的溶剂为C1-C4的醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃、二氧六环、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、环己烷、乙腈和DMF中的一种。2.如权利要求1所述的，其特征在于取151重量份间硝基苯甲醛和144重量份乙酰乙酸异丙酯，溶于500-1000体积份的异丙醇中，加入醋酸哌啶盐14. 5重量份，于-5 5°C搅拌l_4h，放置，过滤即得。3.如权利要求1所述的，其特征在于取151重量份间硝基苯甲醛和144重量份乙酰乙酸异丙酯，用溶剂500体积份异丙醇溶剂溶解，加入醋酸哌啶盐14. 5重量份，于-20 -10°C搅拌Mh，放置，过滤即得。4.如权利要求1所述的，其特征在于取151重量份间硝基苯甲醛和144重量份乙酰乙酸异丙酯，用溶剂500体积份异丙醇溶剂溶解，加入醋酸哌啶盐14. 5重量份，于-10 5°C搅拌4h，放置，过滤即得。5.如权利要求1所述的，其特征在于取151重量份间硝基苯甲醛和144重量份乙酰乙酸异丙酯，用溶剂500体积份异丙醇溶剂溶解，加入醋酸哌啶盐14. 5重量份，于5-45°C搅拌lh，放置，过滤即得。6.如权利要求1所述的，其特征在于取138重量份间硝基苯甲醛和152重量份乙酰乙酸异丙酯，用溶剂500-1000体积份溶剂溶解，加入催化量的醋酸哌啶盐3-100重量份，于-18 38°C搅拌l_12h，放置，过滤即得。7.如权利要求1所述的，其特征在于取160g间硝基苯甲醛和140g乙酰乙酸异丙酯，用溶剂500-1000体积份溶剂溶解，加入催化量的醋酸哌啶盐10-60重量份，于-10 15°C搅拌l_8h，放置，过滤即得。8.如权利要求1-8任一所述的，其特征在于该溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇。9.如权利要求1-8任一所述的，其特征在于反应温度为-10 20°C。全文摘要本专利技术涉及一种药用中间体化合物的制备方法，特别涉及一种阿折地平中间体，即2-(3-硝基苯亚甲基)乙酰乙酸异丙酯的制备方法。取130-170重量份间硝基苯甲醛和130-160重量份乙酰乙酸异丙酯，用溶剂500-1000体积份溶剂溶解，加入催化量的醋酸哌啶盐1.45-145重量份，于-20～45℃搅拌1-24h，放置，过滤即得；其中所述的溶剂为C1-C4的醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃、二氧六环、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、环己烷、乙腈和DMF中的一种。文档编号C07C205/56GK102557957SQ201010595408公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月20日 优先权日2010年12月20日专利技术者杨琪, 林奉儒, 梁隆, 潘野, 程志鹏, 黄耀宗 申请人:四川科伦药物研究有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄耀宗，潘野，杨琪，林奉儒，梁隆，程志鹏，
申请(专利权)人：四川科伦药物研究有限公司，
类型：发明
国别省市：