管道式反应器合成３－氨基－１，２－丙二醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种管道式反应器合成３－氨基－１，２－丙二醇的方法，包括下述步骤：１）氨化：液相的氯甘油和氨水先经混合器预混，然后进入管道式反应器反应，反应温度是６０～１００℃，压力为３～６ＭＰａ，时间为６～１２ｍｉｎ，得到３－氨基－１，２－丙二醇和氨水的混合溶液；２）提纯：将上述混合溶液经过减压闪蒸回脱氨；然后将上述脱氨处理后所得的液体依次进行加碱中和、脱水和减压精馏，得３－氨基－１，２－丙二醇。采用本发明专利技术的方法合成３－氨基－１，２－丙二醇，具有收率较高的优点。

【技术实现步骤摘要】
,2-丙二醇的方法
本专利技术涉及一种应用管道式反应器合成化合物的方法，特别是3-氨基-1,2-丙二醇的管道式合成法。技术背景OH S画lCH2CICHOHCH2OH + NH3-^ CH2NH2CHOHCH2OHCH2NH2CHOHCH2OH + CH2CICHOHCH2。H——^ (CI^OHCHOHCH^NHS-2分子式如S-l所示的3-氨基-l,2-丙二醇，广泛的应用于农药、医药等领域， 是合成非离子型造影剂的重要中间体。3-氨基-l,2-丙二醇主要由氯甘油氨化得 到，反应式如S-2所示。从反应来看，氯甘油氨化反应除了目标产物3-氨基-1，2-丙二醇外，同时还存在串联副反应，生成副产物双(2,3-二羟基丙基)胺、甚 至叔(2,3-二羟基丙基)胺。目前的生产工艺主要采用釜式反应器，反应在全 混条件下进行，产生较多的仲胺和叔胺，降低了产品选择性。如专利CN1132739A报道在三口烧瓶中加入氯甘油和氨水，80。C下反应3 小时，减压蒸除过量的氨水，然后用氢氧化钠的甲醇溶液中和，过滤除去不 溶物，减压蒸馏收集165 168t:/5mmHg馏分，产品收率57.1%。专利 USP4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种管道式反应器合成３－氨基－１，２－丙二醇的方法，其特征在于包括下述步骤：１）、氨化：液相的氯甘油和氨水先经混合器预混，然后进入管道式反应器反应，反应温度是６０～１００℃，压力为３～６ＭＰａ，时间为６～１２ｍｉｎ，得到３－氨基－１，２－丙二醇和氨水的混合溶液；氨和氯甘油的摩尔比为１０～３０∶１；２）、提纯：将上述混合溶液经过减压闪蒸回脱氨；然后将上述脱氨处理后所得的液体依次进行加碱中和、脱水和减压精馏，得３－氨基－１，２－丙二醇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈新志，张海江，钱超，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]